gb 14756-1993 食品添加剂 维生素e(dl-α-醋酸生育酚);.pdf

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1、中华 人 民共 和 国国 家 标 准食品添加剂 维生素E ( d l - 。 一 醋酸生育酚)G B 1 4 7 5 6 一 9 3F o o d a d d i t i v eV i t a m i n E ( d l - a - T o c o p h e r y l a c e t a t e )1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂维生素E的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 贮存和运输的要 求。本标准适用于由 三甲基氢醒与异植物醇为原料， 经化学合成法制得的维生素E 。 可添加至食品中作 营养强化剂， 另可作抗氧化之用。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂

2、滴定分析( 容量分析) 用标准溶液G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九O年版二部3 产品化学名称、 分子式、 结构式、 分子t化学名称: d l - 2 , 5 , 7 , 8 一 四甲基一 2 - ( 4 , 8 , 1 2 一 三甲基十三烷基) 色满醇- 6 一 乙酸醋d l - 2 , 5 , 7 , 8 - t e t r a m e t h y l - 2 - ( 4 , 8 , 1 2 - t r i me t h y l t r i d e c y l ) - 6 - c h r o m a n o l a c e t a t e分子式:

3、C 3 , H 5 2 0 3结构式:C HCH3 - 一 - 刊)分子量: 4 7 2 . 7 5 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . 1 性状本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体， 遇光色渐变深， 在无水乙醇、 丙酮、 乙醚或石油醚中易溶， 在水中不溶 。4 . 2 项目与指标国家技术监督局1 9 9 3 - 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 6 一 9 3项目指标含量( 以C H 5 , 0 。 计) ， %9 6 . 0 - 1 0 2 . 0酸度, m l廷0, 5重金属( 以P b 计)%簇0 . 0 0

4、15 试验方法51 鉴别 5 . 1 . 1 试剂和溶液 5 . 1 . 1 . 1 无水乙醉( G B 6 7 8 ) . 5 . 1 . 1 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) .5 . 1 . 1 . 3 乙醚。 5 . 1 . 1 . 4 硝酸( G B 6 2 6 ) , 5 . 1 . 1 . 5 氢氧化钾乙 醇溶液: 称取氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) 3 . 5 g ， 加9 5 %乙醉1 0 0 m L使溶解， 静置， 使用上清液。 5 . 1 . ， . 6 2 , 2 一 联毗咤乙 醉溶液: 称取2 , 2 一 联毗咤。 . 5 g ， 加9 5 %

5、乙 醇2 5 m L 使溶解。 5 . 11 . 7 三氯化铁乙醇溶液: 称取三氯化铁。 . 1 g ， 加9 5 %乙醉5 0 m L使溶解。5 . 1 2 鉴别方法 5 . 12 . 1 称取样品约3 0 m g ， 加无水乙醇1 0 m L溶解后， 加硝酸2 m L摇匀， 在7 5 加热1 5 m i n , 溶液应显橙红色. 5 . 12 . 2 称取样品约1 0 m g ， 加氢氧化钾乙醇溶液， 煮沸5 m i n ， 放冷， 加水4 m L及乙 醚1 0 m L ， 振摇， 静置使分层， 取乙醚溶液2 m L ， 加2 , 2 - 联毗吮乙醉溶液数滴及三氯化铁乙醉溶液数滴混合， 应

6、显血红色。 5 . 2 含量测定 5 . 2 . 1 试剂和溶液 5 . 2 . 1 . 1 甲基硅橡胶: 气相色谱用。 5 . 21 . 2 十六酸十六醇酷: 卫生部药品生物制品检定所专供。 5 . 2 . 1 . 3 维生素E对照品: 卫生部药品生物制品检定所专供。5 . 2 . 2 仪器气相色谱仪。5 ， 2 - 3 测定方法按照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录气相色谱法测定。5 . 2 . 3 . 1 系统适用性试验色谱柱以甲基硅橡胶( S E - 3 0 ) 为固定相， 涂布浓度为5 %， 柱温为2 5 5 C， 理论塔板数按维生素E计算应不低于 1 5 0 0 ， 维生素

7、E峰与内标峰的分离度应大于 3 ,5 . 2 . 3 . 2 内 标准溶液的制备: 称取十六酸十六醇酷适量， 加正己 烷溶解并稀释成1 m L中含2 . 3 m g 的溶液， 摇匀。5 . 2 - 3 . 3 标准溶液的制备: 称取维生素E对照品约2 0 m g , 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加入内标溶液1 0 . 0 m L , 密塞， 振摇使溶解。5 , 2 - 3 . 4 样品溶液的配制: 称取样品约2 0 m g ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加人内 标溶液1 0 . 0 m L , 密塞， 振摇使溶解。5 .

8、 2 . 15 测定法: 取标准溶液及样品溶液， 分别连续注样3 - 5 次， 每次1 -3 p L ， 按峰面积计算校正因子， 并用其平均值计算样品的含量。G B 1 4 7 5 6 一 9 35 . 2 - 3 . 6 分析结果的表述 维生素E含量二 ， ( %) 以质量的百分数表示， 按式( 1 ) , ( 2 ) 计算 f 二A , “ m ;. . ， . . . . . . . ， . . . . . . 门 )AZ.m,A, 邢_ _ _，。 x . ( %) ， Jx 1 u u . ” . 、少月 , 一刀_ ., 式中: f维生素E的质量校正因子;A , 标准溶液中内标物的

9、峰面积;A z 维生素E对照品的峰面积;A , 样品溶液中维生素E的峰面积，A ,样品 溶液中内标物的峰面积，。 、 标准溶液中内标物质的质量， 8 rm : 标准溶液中维生素E的质量， 9 ;， 3 一 一 样品溶液中样品的质量， 9 ;。 。 样品溶液中内标物的质量, g o5 . 2 - 3 . 7 允许差本 方法平行 测定的允许 绝对差在1 . 5 % 以内。 5 . 3 酸度测定 5 . 3 . 1 试剂和溶液 5 . 3 . 1 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液( 0 . 1 m o t / L ) : 按照G B 6 0 1 配制与标定。5 . 3 . 1 . 2 酚酞指示液; 1

10、%7- 醇溶液。 5 . 3 . 2 测定方法量取无水乙醇与乙醚各1 5 m L ， 置锥形瓶中， 加酚酞指示液 0 . 5 m L ， 滴加氢氧化钠标准滴定溶液 ( 0 . 1 m o l / L ) 至微显粉红色， 加本品1 . 0 g 溶解后， 用氢氧化钠标准滴定溶掖( o . 1 m o t / L ) 滴定， 不得超过0 . 5 m L , 5 . 4 重金属测定按照G B 8 4 5 1 干法消解法测定。6 检验规则6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求， 每件出厂的产品都应附有产品合格证。 6 . 2 使用单位可按照本标准对

11、所收到的产品进行质量检验。 6 . 3 取样量按包装总件数的 丫 万 十1 随机取样。 取样应备有清洁、 干燥、 具有密闭 性和避光性的样品 瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日 期、 取样人签名及必要的说明。取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸人每件包装的四分之三深度处， 取足够量的祥品等量混匀后， 装 入样品瓶中。 每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室， 另一份应密封保， 以备仲裁分析用。 4 如果在检验中有一项指标不符合标准， 应加倍取样件数， 重新取样进行核验， 产品重新检验的结果存6.有一项不符合标准时， 则整批产品为不合

12、格品。 6 . 5 供需双方对产品质量发生异议时， 可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。了 标志、 包装、 运输和贮存7 . 1 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品名称( 注明“ 食品添加剂 ， 字样) 、 产品生产批文号、 生产G B 1 4 7 5 6 一 9 3日 期、 净重、 商标、 生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。 7 . 2 本品应装于适宜的避光容器中， 密封保存. 防止受潮、 受热。 了3 本品不得与有毒、 有害或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、 混运。 7 . 4 按规定包装， 原包装保质期为二年。附加说明 : 本标准由国家医药管理局提出， 由中国医药工业公司组织起草。 本标准由国家医药管理局天津药物研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由上海第二制药厂、 上海市食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人孙玉珍、 王淑萍、 袁亦永o 本标准参照采用美国食品化学法典F C C.( 1 9 8 3 版) 。