硫酸盐含量试验作业指导书.doc

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1、硫酸盐含量试验作业指导书硫酸盐含量试验作业指导书硫酸盐含量试验 2 人，试验用时 1-2 天。易溶盐含量的测定易溶盐含量的测定 蒸干法（蒸发残渣）第 20.2.1 条 本试验方法适用于各类土。第 20.2.2 条 仪器设备。一、 分析天平：称量 200g，感量 0.0001g；二、 其他：电炉、烘箱、水浴、蒸发皿、玻三角、移液管、表面皿等。试验步骤一、用移液管吸取浸出液 50100ml（视含盐浓度而定）于预先称量的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上，架上泥三角，再盖表面皿，加热蒸了至干。当残渣呈黄褐色时，可用 10H2O2（按第 20.9.2 条配制） ，每次 12ml，反复润湿蒸干处理，直至颜色消

2、失为止。当测定结果偏高时，可在土浸出液中加入定量的 Na2CO3溶液于另一个预先称量的蒸发皿中作为空白一起蒸干，测定加入 Na2CO3的数量。通过空白试验从计算中减去。二、将蒸干的残渣移入烘箱中，控制在 105110温度烘干 24h，然后取出放入干燥器中，使冷却至室温后迅速在分析天平上称量。第 20.2.4 条 计算式中 mo-风干土的质量，g；m1-蒸发皿的质量，g；m2-蒸发皿与残渣总量，g；w-风干土含水量,%；Vo-土浸出液的总体积，ml；V1-吸取土浸出液的体积，ml；计算至 0.01。称取通过 1mm 筛孔的烘干土样 50100g，精确至0.01g，放入干燥的 1000ml 广口塑

3、料瓶中（或 1000ml 三角（(m2m1）Vo（1+w）100moV1DS（） 瓶内） ，按土水比例 1：5 加入不含二氧化碳的蒸馏水（即把蒸馏水煮沸 10 分钟，迅速冷却） ，盖好瓶塞，在振荡机上（或用手剧烈振荡）3 分钟，立即进行过滤。采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加少量蒸馏水抽滤，使滤纸与漏斗底密接，然后换上另一个干洁的抽滤瓶进行抽滤。抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽扎设备，轻微抽气，可避免滤纸浮起，以致滤液浑浊，漏斗上要盖一表皿，以防水汽蒸发

4、，如发现滤液浑浊，须反复过滤至澄清为止。第一节总固体、溶解性固体总固体 水中所含固体是水样在一定温度下（为适合一般条件，以 105110为标准）蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮物固体（包括胶状体）的总称。它的组成包括有机化合物、无机化合物及各种生物体。仪器 磁蒸发皿容量为 100ml，在 105110烘干恒重；万分之一天平；水浴锅。测定方法 一、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100ml（或 50ml） ，注入预先在 105110烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。蒸发皿移入 105110烘箱内，烘 3h 后，冷却称重。如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过 0.001

5、0g为止。总固体 mg/l(毫克/升)（w2-w1）10001000/Vw1-蒸发皿重量（g）;w2-蒸发皿和总固体重量(g);V -水样体积（ml）.溶解性固体：水中所含溶解性固体，是指滤掉悬浮固体物后的滤液，经 105110蒸发、干燥所得的固体残留物。因为经过滤的水样，不仅含有溶解性物质，而且还有某些不溶解的固体细粒、液体和微生物，所以溶解性固体实际上是包括水中可滤过而不易挥发物质的总和。测定方法：一、将水样充分振荡，用中速滤纸过滤后，（弃去最初 10ml 滤液）根据含量大小用移液管酌情适量滤液 25100ml，注入预先在 105110烘干并恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。若蒸干后的残渣呈

6、黄褐色，需加入 10H2O212ml，反复处理至黄褐色消失为止。二、将蒸干后的残渣移到烘箱内，在 105110下烘24h，取出置于干燥器内冷却 0.5h 后，在万分之一天平上称重，再烘 1h，冷却称重。如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过 0.0010g 为止。溶解性固体（mg/l）=(w2-w1)10001000/VW2-蒸发皿和溶解性固体重量（g）;W1-蒸发皿重量（g） ；V-水样体积（ml） 。悬浮性固体总固体溶解性固体注意事项：一、当水中含有大量钙、镁之硫酸盐及氯化物时，使用上述测定步骤不能得出正确的结果。为此，需要在试验水样蒸干前加入 20ml1%碳酸钠溶液，使钙、镁盐转化成碳

7、酸盐，然后，在 180恒温下干燥后称重，即得比较正确的结果。此时计算公式为：溶解性固体（mg/l）=w2-(w1+w3)10001000/Vw3-加入 20ml1碳酸钠的重量（g）;w2-蒸发皿、溶解性固体及 20ml 碳酸钠的总重量（g）;w1 及 V 同前。二、加入碳酸钠之量应大于溶解性固体重量的 12 倍，因此在测定高含盐量的水样时，应酌情增加碳酸钠的用量。三、蒸干法测量溶解性固体是一个比较粗略的方法，影响因素较多。残渣除可溶性盐外，还可能含有可溶盐的结晶水、有机物、胶体硅、铝等，所以往往比实测离子总和偏高。氯离子氯离子在天然水中普遍存在， （通常与钠、钙镁等化合而存在，氯化钾在一般水中

8、存在的可能性较小，但有时存在矿水中） 。其来源有以下几种：1.水源流过含有氯化物的地层；2.水源受生活污水或工厂废水污染；3.受潮水及海面上风流的影响。这时水中氯化物含量会增高，当超过 250mg/l时，将使水质具有显著的盐味。其测定方法通常采用汞量法、电位滴定法和银量法。本规程采用硝酸银容量法，其原理是采用“分级沉淀的原理” ，铬酸钾作指示剂，向含有氯离子的水溶液中加入硝酸银溶液，因在 25水溶液中，氯化银的溶度积为 1.5610-10而铬酸银的溶度积为910-12,因此,只有当氯离子完全被沉淀后,铬酸根离子才开始沉淀。等当点时，过理的硝酸银与指示剂作用生成红色铬酸银沉淀，表明作用已达到终点

9、，反应式如下：NaCl+AgNO3AgCl(白色沉淀)+NaNO32AgNO3+K2CrO4Ag2CrO4(红色沉淀)+2KNO3试剂：5铬酸钾指示剂；0.05N 硝酸银标准溶液。测定方法：一、取测定碳酸盐和重碳酸盐后的水样（或总固体含量较高，如滴定硝酸银标准溶液量超过 10ml 时，应另外少取水样进行测定。需在水中先加二滴酚酞指示剂，如呈红色则滴加0.1N 硫酸至无色，如无色则滴加 0.1NaOH 至红色为止） ，加5铬酸钾指示剂 1ml。二、用 0.05N 硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出现，记下硝酸银用量 V1。三、另取与测定水样同数量的蒸馏水于另一个三角瓶中，加 5铬酸钾指示剂 1m

10、l，用 0.05N 硝酸银标准溶液滴定至有红褐色沉淀出现，记下硝酸银用量为 V2。氯离子（毫克当量/升）（V1-V2）N1000/V氯离子（mg/l）=(V1-V2)N(1000/V)35.5V -取样体积（ml）V1-滴定不样时，硝酸银的消耗量（ml）;V2 -滴定蒸馏水时，硝酸银的消耗量（ml）;N -硝酸银当量浓度；35.5-每一毫克当量氯离子的量（mg）.注意事项：一、本法达到终点时，硝酸银的用量要比原来的需要量略高；因此，需要同时取蒸馏水做空白滴定来减去误差。二、铬酸银溶解于酸中，因此，在 PH 值低于 6.3 时，不能直接用本法测定氯化物。也不能在极强的碱性反应中进行，PH 值不能

11、大于 10，因此，测定前需调节 PH 值。三、不中的硫化氢能干扰氯化物的测定，所以要加入数滴3过氧化氢使其氧化（或煮沸除去亦可） 。四、若水中含有还原性离子，如亚硫酸、亚硝酸、亚铁、硫离子等，能与指示剂铬酸钾或硫酸银作用，应先用过氧化氢消除。1、吸取 25100ml 水样置于锥形瓶中。如果水样有颜色，先加 1ml 过氧化氢煮沸、过滤。颜色不褪可再加入 0.1g 碳酸钠溶解后蒸发至干，残渣用水溶解，再进行下面步骤。2、水样 PH 值大于 10.5 或小于 6.5，用 1醋酸溶液或0.5碳酸钠溶液调节 PH 值至 7.0 左右，再加入 5 铬酸钾指示剂0.51.0ml,混匀。3、用硝酸银标准溶液在

12、不断原地荡下滴定，至溶液由黄色突变为微砖红色为终点，记录滴定消耗硝酸银标准溶液体积。硫酸根地下水通常含有硫酸盐，它与钙或镁离子同时存在于水中，为主要矿化组成之一，但与钠离子伴存者比较少见，不含硫酸盐的水很少碰到。当水中含硫酸盐超过 400mg/l时会产生碱味，略有苦味和涩味。地下水中的硫酸盐含量较高时，对混凝土基础有侵蚀破坏作用。因水中所含有的硫酸根与混凝土毛细管及孔眼中的碱性固态游离石灰质和水泥结石中的水化铝酸三钙、水化铝酸四钙作用，形成铝酸钙结晶或石膏结晶，这两种结晶的产生，在混凝土内部产生胀压作用，而导致混凝土的破坏。测定方法有硫酸钡重量法、各种容量法以及铬酸钡比色法和硫酸钡比浊法。本规

13、程采用 EDTA 法、比浊法，并附有四羟基醌法、EDTA 镁盐复合滴定法、茜素红S 法等测定方法，供参考试用。（I）EDTA 容量法络合滴定法测定硫酸根（SO42）时,不是直接滴定,因为EDTA 并不能与 SO42结合,而是在微酸性溶液中加入过量氯化钡溶液使水样中的硫酸盐全部生成硫酸钡沉淀,而过理的钡离子在 PH10 时以铬兰黑(或铬黑 T)作指示剂,在 Mg2+存在下,用 EDTA 标准溶液滴定过量的钡,从而间接测出硫酸盐的含量,其反应为：BaCl2+ SO42Ba SO4+2ClSO42+HR2-BaR+H+ (Kc=110-8)Ba2+H2Y2-BaY2-+2H+ (Kc=1.7410-

14、8) (此步为可逆反应)在滴定反应中,水样中有钙、镁存在时也会呈同样反应，所以在滴定中 EDTA 消耗量应扣除测硬度时钙镁所消耗的 EDTA用量。试剂：0.05mol/lEDTA 标准溶液；钡镁混合液（约 0.1N） ；1：1 盐酸；氨缓冲溶液；铬兰黑指示剂。测定方法：按测定硬度所取水样数量于三角瓶中，补充蒸馏水至瓶内水样约为 50ml 左右，加入 1：1 盐酸二滴，置电炉上加热煮沸，取下，准确加入钡镁混合液 10ml 摇匀，再加热煮沸 5 分钟左右放 0.5h 后加10NH3H2O，至刚果红试纸变红，加 5ml 氨缓冲溶液及铬蓝黑 10 滴（或固体试剂少许） ，摇匀，用 0.1NEDTA溶液

15、进行滴定，由紫红色转变为明显的蓝色，1min 不退色即为终点。硫酸根（毫克当量/升）（V1+V2+V3）N1000/V硫酸根（mg/l）=（V1+V2+V3）N48.041000/VN -EDTA 当量浓度（为计算方便，按当量浓度计） ；V1-测硬度时试样中钙镁离子所消耗的 0.1NEDTA 量（与测硫酸根相同的量） ，单位是 ml;V2-10ml 钡镁混合液相当的 0.1NEDTA 标准溶液量（ml） 。V3-滴定样品时所消耗的 0.1NEDTA 量（ml）V -所取测定样品量(ml)48.04-每一毫克当量硫酸根的量(mg)注意事项：一、干扰离子处理同总硬度；二、取样数量及钡镁混合液加入量

16、，可参考表 3.7.6。含 SO42量(mg/l)取水样量（mg/l）0.1N 钡镁加入量（ml）2510055010050510025025102505001010如 SO42含量大于 500mg/l 时，可酌情稀释后进行测定。3、钡镁混合液的加入量对结果影响很大，以超过 SO42含量的 60100为宜，否则造成的误差很大，用平行测定都不易发现。一、SO42含量大时，产生大量的 Ba SO4沉淀，使滴定的终点模糊，应过滤或少取水样。二、加入钡镁混合液后，要放置一段时间，可使沉淀颗粒变大，以便滴定时易于观察终点。1、试管中注入试样 5ml，加入（1+1）盐酸溶液 1 滴，5氯化钡 5 滴，混匀

17、。根据浑浊程度可按下表确定取样量。浑浊程度取水样量立即产生大量沉淀510立即浑浊2550经数分钟后才出现浑浊501002、按表中的数值，吸取两份相同体积水样，分别置于两支锥形瓶，其中一份按本规程第 10.1.4 条的规定测定试样钙镁离子浓度，记录滴定消耗 EDTA 二钠标准溶液体积。另一份放 1 小块刚果红试纸，加 12 滴（1+1）盐酸溶液至刚果红试纸变蓝，加热煮沸 12 分钟除去二氧化碳，趁热在不断振荡下逐滴加入（22.5）V1 的钡、镁混合标准溶液，加入的钡、镁混合标准溶液体积记录为 V2。充分振荡，静置 30 分钟以上，按本规程第 10.1.4 条的规定进行滴定，记录滴定消耗 EDTA

18、 二钠标准溶液体积 V3。10.1.4：1、吸取 25100ml 水样置于 250ml 锥形瓶，加入铵盐缓冲溶液 23ml，混匀，调节试样 PH 值至 100.1。2、加约 0.01g 铬黑 T 固体指示剂，混匀，在不断振荡下逐滴加入 EDTA二钠标准溶液，至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。滴定过程先快后慢，宜在 5min 内完成。记录滴定消耗 EDTA二钠标准溶液体积。3、如果水样中含有较多铜锌铁铅等金属离子，应在试样中先加入 5硫化钠溶液 1ml，或加入 13ml 三乙醇胺消除干扰后再进行测定。1、煤层、矿坑的酸性水或含盐地层水，应预先用氨水调节 PH 值至 7.0 左右，使重金属沉淀过滤

19、后再进行测定。2、如果水样中有大量二氧化碳，应在试样中加（1+1）盐酸溶液至干果红试纸变蓝，煮沸除去二氧化碳后再进行测定。3、如果试样中镁含量极低，可在试样中加入准确量的镁离子，然后从测定结果中减去加入镁离子的量。本试验方法适用于测定硬化后混凝土的抗渗标号。抗渗性能试验应采用顶面直径为 175mm，底面直径为185mm，高度为 150mm 的圆台体或直径与高均为 150mm 的圆柱体试伯（视抗渗设备要求而定） 。抗渗试件以 6 个为一组。试件成型后 24h 拆模，用钢丝刷刷去两端面水泥浆膜，然后送入标准养护室养护。试件一般养护至 28d 龄期进行试验，如有特殊要求，可在其他龄期进行。混凝土抗渗

20、性能试验所用设备应符合下列规定：混凝土抗渗仪应能使水压按规定的制度稳定地作用在试件上的装置。加压装置螺旋或其他形式，其压力以能将试件压入试件套模内为宜。混凝土抗渗性能试验应按下列步骤进行。试件养护至试验前一天取出，将表面晾干，然后在其侧面涂一层熔化的密封材料，随即在螺旋或其他加压装置上，将试件压入经烘箱预热过的试件套模中，稍冷却后，即可解除压务，连同试件套模装在抗渗仪上进行试验。试验从水压为 0.1MPa 开始。以后每隔 8h 增加水压0.1MPa，并随时注意观察试件端面的渗水情况。当 6 个试件中有 3 个试件端面渗水时，即可停止试验，记下当时的水压。在试验过程中，如发现水从试件周边渗出，则停止试验，重新密封。混凝土的抗渗标号以每组 6 个试件中 4 个试件未出现渗水时的最大水压力计算，其计算式为：S10H-1式中 S抗渗标号；H6 个试件中 3 个渗水时的水压力，MPa。详细操作步奏详见公路土工试验规程JTGE40-2007中的“土中化学成分试验” 。