有效氧化镁的含量作业指导书.doc

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1、有效氧化镁的含量作业指导书 10.13.6.1目的和适用范围 本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 10.13.6.2仪器设备 10.13.6.3试剂 1:10盐酸：将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(相对密度为0.90)570mL,然后用水稀释至1000mL。 酸性铬兰K-萘酚绿B(1:2.5)混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g蔡酚绿B与50g已在105摄氏度烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。 EDTA二钠标准溶液：将10克EDTA二钠溶于

2、温热蒸馏水中，待全部溶解并冷至室温后，用水稀释至1000mL。 氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105摄氏度烘干(2h)的碳酸钙(优级纯)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升相当于一毫克氧化钙。 20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。 钙指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105摄氏度烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。 三乙醇胺(1:2)溶液：将1体

3、积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。 10.13.6.4EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定 精确吸取500mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右，然后加入钙指示剂约0.1g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度出现酒红色，再过量加34mL，然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止。EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按式(8.2.4-1)计算。TCaO=CV1/V2式中：TCaO-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；C-1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；V1-吸取氧化钙标准溶液体积(mL)

4、；V2-消耗EDTA标准溶液体积(mL)。EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO),即1mLEDTA二钠标准液相当于氧化镁的毫克数按式(8.2.4-2)计算。TMgO=TCaO*40.31/56.08=0.72TCaO 10.13.6.5试验步骤 称取约0.5g(准确至0.0005g)试样，放入250mL烧杯中，用水湿润，加30mL1:10盐酸，用表面皿盖住烧杯，加热近沸并保持微沸810min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三

5、乙醇胺溶液5mL，再加入铵-铵缓冲溶液10mL、酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积V1。 再从同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL，放入约0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。 10.15.6.6计算 氧化镁的百分含量(X2)按下式计算： X2=TMgO(V1-V2)*10/(G*1000)*100 式中：TMgO-EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度； V1-滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL)； V2-滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液体积(mL); 10-总溶液对分取溶液的体积倍数； G-试样质量(g)。 10.13.6.7精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定。取两次测定结果的平均值代表最终结果。