总硬度检测作业指导书1.doc

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1、总硬度检测作业指导书1.试剂及其配制 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。1.1 缓冲溶液（PH10）。1.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁（C10H12N2O8Na2M8）和16.9g氯化铵（NH4Cl）溶于143ml浓的氨水（NH3H2O）中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按1.1.2方法进行检查和调整。1.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179EDTA二钠二水合物（C10H14N2O8Na22H2O）溶于50ml水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0

2、.2g左右铬黑T指示剂干粉（1.4）。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液（1.2）直至溶液由紫红转变为天蓝色为止（切勿过量）。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。1.2 EDTA二钠标准溶液：10mmol/L。1.2.1 制备 将一份EDTA二钠二水合物在80干燥2h,放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。1.2.2 标定按第6章的操作方法，用钙标准溶液（1.3）标定EDTA二钠溶液（1.2.1）。取20.

3、0ml钙标准溶液（1.3）稀释至50ml。1.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c：（mmol/L）用式（1）计算：C1=c2V2/V1 (1) 式中：c2-钙标准溶液（1.3）的浓度，mmol/L； V2-钙标准溶液的体积，ml； V1 -标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。1.3 钙标准溶液：10mmol/L。 将一份碳酸钙（CaCO3）在150干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.1g溶于100m

4、l60%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.4008mg（0.01mmol）钙。1.4铬黑T指示剂。将0.5g铬黑THOC10H6N:N10H4(OH)(N02)SO3Na，又名媒染黑11，学名：1（1-羟基-2-萘基偶氮）-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐，sodium salt of 1 (1-hydroxy-2-naphthylazo)6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid溶于100ml三乙醇胺N(CH2CH2OH)3,可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬

5、黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T与100g氯化钠（NaCl，GB 1266-77）充分混合，研磨后通过4050目，盛放在棕色瓶中，紧塞。1.5氢氧化钠：2mol/L溶液。 将8g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。1.6氰化钠（NaCN）。注意：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可能化。1.7三乙醇胺N(CH2CH2OH)3。2仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml，分刻度至0.10ml。3采样和样品保存 采集水样可用硬质玻璃瓶（或聚乙烯容器），采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于

6、瓶中。 采集自来水及有抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下2030cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后（尽快送往实验室），应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2ml浓硝酸作保存剂（使PH降至1.5左右）。4测定步骤1.1 试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45m孔径滤器过滤。样品经过过滤，可能有少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。如试样经过酸化保

7、存，可用计算量的氢氧化钠溶液（1.5）中和。计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。4.2测定用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中，加4ml缓冲溶液（1.1）和3滴铬黑T指示剂溶液或50100mg指示剂干粉（1.4），此时溶液应呈紫红或紫色，其PH值应为10.00.1.为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液（1.2），开始滴定时速度宜稍快，接近终点是应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔23s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。如

8、试样含铁离子为30mg/L或以下，在临滴定前加入250ng氰化钠（1.6）,或数毫升三乙醇胺（1.7）掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的PH条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。5.结果计算钙和镁总量c（mmol/L）用式（2）计算：C=c1V1/V0 (2) 式中：c1-EDTA二钠溶液浓度，mmol/L； V1-滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积，ml； V0 -试样体积， ml。 如试样经过稀释，采用稀释因子F修正计算。 关于硬度的计算，碱附录A1mmol/L的钙镁总量相当于100.1mg/L以CaCO，表示的硬度。6精度 本方法的重复性为0.04mmol/L，约相当于2滴EDTA二钠溶液。