咖啡因工艺流程简述.pdf

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1、2.3.12.3.1 咖啡因生产咖啡因生产2.3.1.12.3.1.1 工艺流程简述工艺流程简述 二甲脲合成工艺过程二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中，经用蒸汽和加热器升温，使罐内尿素熔融，加一甲胺到一定量反应结束，生成二甲脲，将二甲脲转入二甲脲储罐。 中和、氰化工艺过程中和、氰化工艺过程将一定量的碳酸钠和 216L 一次水加入溶解罐内，将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下，将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中，调整 PH 值达标后中和结束，将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内，在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化，当温度升到 50

2、60时，打开降温水，控制突沸温度在 115120，反应后将氰化料液迅速降温至 45以下，抽入氰乙酸钠计量罐内，备用。 缩合工艺过程缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐，调节氰乙酸温度合格后，加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到98100时，开真空减压蒸缩合酸，当缩合温度不再上升，缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。 环合、亚化工艺过程环合、亚化工艺过程用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内， 降温后， 均匀加入液碱，调节 PH 值到，开气升温、保温、冷却，抽入亚硝酸钠水溶液，交入亚化岗位。在亚化罐内加水及硫酸， 并将二甲 4AU 及亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应，经亚化好的料放至二甲 N

3、AU 打浆罐内，加水、洗涤合格后交还原岗位。 还原工艺过程还原工艺过程向还原罐内预加触媒， 将二甲 NAU 抽入还原罐， 在一定真空度下，用 N2、H2分别置换，然后升温到 3739，开搅拌开始加氢反应待反应结束后，用氮气在的压力下，将物料压入分离罐，加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐，在 7075下经压滤机压滤，然后将料液压入酰花缸进行酰化。 酰化、闭环工艺过程酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲 DAU 体积，温升到 80时加入甲酸，生成二甲 FAU，用酰化罐降温水，使二甲FAU 料液降温，向酰化罐内加入碱液，生成茶碱钠盐，将料液放到降温结晶罐，降温后交冷滤岗位离心分离交甲

4、化或茶碱精制岗位。 甲化工艺过程甲化工艺过程向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后， 搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中，加硫酸二甲酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内，开压缩压料，压力不超过，将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶，用离心机将结晶液甩干，取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。 精制工艺过程精制工艺过程将二次精制母液按计划量加入罐内， 投入粗咖啡因， 并加热升温，待粗咖啡因完全溶解后，加硫酸调 PH 值，再加入高锰酸钾，将备好的二次废炭加入一次精制罐中脱色、过滤。滤液压入一次结晶罐。将纯化水加入二次溶解罐内，进行二次精制。经二次精制后的滤液压滤到结晶罐内，降温到25以下，经离心机离心分离，取出离

5、心机滤饼湿粉碎后交干燥。 粉碎、干燥、包装粉碎、干燥、包装将湿品装入粉碎机内进行粉碎后，进入干燥箱干燥、出口水分在以下，内销品在以下。成品装桶入库。2.3.1.22.3.1.2 咖啡因生产化学反应方程式咖啡因生产化学反应方程式二甲脲合成：（NH2）2CO + 2CH3NH2 (CH3NH)2 CO +2NH3尿素一甲胺二甲基脲NH3 + H2O NH4 O H或 NH3 H2O* 中和反应：中和2CLCH2COOH + Na2CO3 2CLCH2COONa + CO2+H2O氯乙酸碳酸钠氯乙酸钠*氰化反应氰化ClCH2COONa + NaCN CNCH2COONa + NaCl氯乙酸钠氰化钠氰

6、乙酸钠 酸化反应：CNCH2COONa + HCl CNCH2COOH + NaCl酸化 缩合反应：二甲脲CNCH2COOH + (CH3NH)2CO CNCH2CONCH3CH3CONHCH3+ H2O(CH3OH)2O环化反应： CH3N CO CH3N COCO CH2 + NaOH CO CH2 + H2OCH3NH CN CH3N C NNa 1,3-二甲基-4-亚氨基脲嗪钠盐环合 亚硝基化反应：CH3N CO CH3N COCO CH2 + NaNO2 + H2SO4 CO C NOHCH3N C NH CH3N C NNa1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪 1,3-二甲基

7、-4，5-二氨基脲嗪 +H2O + Na2SO4亚化 还原反应：CH3N CO CH3N COCO C NOH + H2 CO C NH2活性镍还原CH3N C NH CH3N C NH21,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝脲嗪1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪 酰化反应：CH3N CO CH3N COCO C NH2 + HCOOH CO C NHCHO +H2OCH3N C NH2 CH3N C NH31,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪 1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰基脲 闭环反应：3N CO CH3N C NH21,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪* 甲化反应：3N CO Na CH3)2SO4 CO C N + CH3NaSO4CH3N C N CH茶碱钠盐3N CO NaCH+H2OCH3N C N茶碱钠盐3N CO CH33N C NCH咖啡因甲基硫酸钠 CH CO C NHCHO +NaOH CO C N CH CH CO C N + (CH CH