标准征求意见稿意见汇总处理表.doc

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1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第2部分 铅含量的测定 方法2 Na2EDTA滴定法 承办人：林叶 共2页 第1页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8399912 2018年12月23日填写序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注11.5.4.1溶解试料的实验步骤中要求加入氢溴酸后冒烟至近干，在试验过程中发现样品杂质较多，会呈粘稠状，冒烟至近干溶样时间长且容易损失其中的铅，造成结果偏低。试验证明加热至冒硫酸烟即可。北矿不采纳如果硫酸体积过大，试样不能彻底分解好，沉淀有夹杂，不清亮，影响滴定终点的判断和结果的准确度。21.5.

2、4.1溶解步骤中要求反复加入氢溴酸3次，在此过程中不仅容易迸溅，而且溶样时间长。建议采用在高氯酸体系下赶一次氢溴酸，能够达到同样的效果。北矿不采纳1. 高氯酸体系下赶氢溴酸试液迸溅更厉害；2.由于样品的复杂性（杂质多），经反复试验，试样在硫酸、高氯酸体系下共同分解才最彻底、结果才最准确。32.3在铋的消除试验中，酒石酸的加入量对测定结果没有产生明显的影响，当酒石酸加入量为0.5g时能满足铅的测定要求。北矿不采纳0.5g酒石酸会加大巯基乙酸的加入量，为了降低巯基乙酸的加入量，本试验选择2g酒石酸。41.3.17.2“1.3.17.2 标定：称取0.085g（精确至0.00001g）金属铅”，建议

3、改为0.060g左右。因为测量范围最高点是40.00%，称样量为0.2g，最高换算出0.080g金属铅。恒邦部分采纳为了准确标定标准溶液浓度，应提高滴定体积。本试验同意采用0.080g金属铅。51.5.4.2“1.5.4.2 加入5mL酒石酸溶液（1.3.11），摇匀，用水吹洗表面皿及杯壁并加水至50mL60mL”。建议先加水至50mL60m,再加入5mL酒石酸溶液。恒邦不采纳加入5mL酒石酸溶液是为了防止铋、锑、锡水解而残留在滤纸上，影响测定结果。61.5.4.1加10毫升硫酸冒烟至近干需要的时间过长桂阳银星不采纳冒烟过程揭大盖，可以减少溶样时间。71.5.4.1加入10mL氢溴酸至再次冒起

4、浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果。韶关质计采纳81.5.4.1需要重复是从加高氯酸开始还是只是加氢溴酸加3次？昆明西科重复是指加氢溴酸98#样和9#样处理后仍然有肉眼可见的不溶物。株冶没发现。是不是样品没处理好？标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第2部分 铅含量的测定 方法2 Na2EDTA滴定法 承办人：林叶 共2页 第2页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-839912 2018年12月23日填写序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注101.5.4.1近干时需要剩多少体积较合适？体积过

5、少易发生飞溅昆明西科部分采纳试液飞溅不是因为体积少，而是试样分解不彻底，粘杯底了。这种情况需反复加氢溴酸至无粘杯底现象。近干体积为12mL，已补充。111.5.4.1建议溶样时加硫酸及高氯酸不要盖表面皿，防止表面皿上的水蒸气滴到杯中样品会溅；反复加氢溴酸时再盖上表面皿，于低温加热至无粘杯底，取下表面皿，继续加热冒烟至近干，可减少溶样时间。紫金矿业部分采纳冒烟过程揭大盖，同样可以减少溶样时间。121.5.4.31.5.4.3用慢速定量滤纸过滤，滤液用烧杯承接，用硫酸洗涤液（1.3.12）洗涤烧杯和沉淀各5次，水洗涤烧杯和沉淀各1次，弃去滤液。此处水洗至少3遍，否则终点不明显。株冶不采纳水洗1遍没

6、有终点不明显现象，如果是这样，应该是溶样的问题。水洗至少3遍不可取，这样会导致铅量流失而使测定结果偏低。132.2在滴定时加入1.5mL的巯基乙酸后滴定显色较慢，终点不明。考虑到巯基乙酸毒性大的问题，是否可以考虑用其他试剂代替?昆明西科不采纳经反复试验，巯基乙酸的加入量为1mL2mL满足测定要求，试验选择加入1.5mL。至于取代试剂，目前好像没有。14回函同意，无意见！桂林地矿15回函同意，无意见！豫光16回函同意，无意见！贵研铂业17回函同意，无意见！长沙矿冶18回函同意，无意见！江铜19补充碲的干扰试验；修改讨论稿文本格式。讨论会采纳已补充、修改。说明（1）发送征求意见稿的单位数： 13

7、个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：8 个； （4）没有回函的单位数： 0 个。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第2部分 铅含量的测定 方法1 火焰原子吸收光谱法承办人：顾丽 共2页 第1页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018年12月23日填写序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注16.4.2试验报告的表1中，建议将“铅质量分数1.05.0时，定容体积为100 mL，分取体积为10 mL”改为“铅质量分数1.05.0时，定容体积为2

8、00 mL，分取体积为20 mL”，以方便未知铅含量样品的后续操作。北矿检测采纳此建议便于未知低含量试料的分析，已改。2做样过程中样品盐分偏高，测试时间长了燃烧头容易出现盐的结晶，火焰出现锯齿，导致火焰不是很稳定，建议测量样品在短时间内完成。河南豫光金铅不采纳火焰原子吸收分析的时间长短取决于样量多少和仪器稳定情况，方法中可以不用考虑。3对标准文本格式按新标准要求做修改。株 冶采纳标准格式应按新标准文本要求规范。46.4.1验证试验发现适当增加高氯酸用量（2mL-3mL），有利于样品的溶解。株 冶已采纳利于试样处理，已改。56.5.1为了保证被测样品的酸度介质和标准系列溶液的一致，标准系列溶液应

9、补加10毫升盐酸。山东恒邦采纳标准系列溶液补加10mL盐酸，用盐酸+酒石酸（3.7）定容，酸度与试样一致。66.4.1加入10mL氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果韶关质量计所已采纳试样处理过程中加氢溴酸后，高温易使样品溅跳，易低温操作，已改。71建议测定范围:0.30%5.0%改为：0.20%5.00%。富民薪冶待讨论本标准方法亦适用于0.20%，主要考虑铅分银渣中铅的含量范围。86.4.1（若锑高，补加氢溴酸5mL 1次3次至试样分解完全是否需要补加高氯酸没说清楚，有些样品只补加氢溴酸不补加高氯酸后边难以冒起弄白烟）富民薪冶已采纳方法中增

10、加高氯酸利于试样溶解，已改。96.4.1高氯酸的剩余体积多少有影响吗？富民薪冶不采纳高氯酸在冒烟过程中分解为气体，不影响试样测定。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第2部分 铅含量的测定 方法1 火焰原子吸收光谱法承办人：顾丽 共2页 第2页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018年12月23日填写序号标准章节编号意见内容提出单位处理意见备注106.4.1可与铜、铋的测定方法一样用盐酸-酒石酸溶液（3.7）稀释至刻度，表1就无需补加盐酸和酒石酸富民薪冶已采纳利于系列方法的统一，已改。116.4.1溶样步骤中将试料

11、置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解约20 min，加入5mL硝酸，继续低温加热溶解至小体积，建议写明体积大约几毫升，不宜蒸至过干。紫金矿业已采纳利于分析过程中控制，已改。126.4.1加入10mL氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果紫金矿业已采纳此问题韶关质量计所也提出，已改。13回函同意，无意见！桂林地矿14回函同意，无意见！贵研铂业15回函同意，无意见！桂阳银星16回函同意，无意见！长沙矿冶17回函同意，无意见！江铜18酸度应与标准溶液统一讨论会已采纳19母液酸度要保证最大量银存在时络合完全讨论会已采纳20补充

12、样品处理前、后杂质的最大存在量的比对试验讨论会已采纳216.4.1试样分解过程需重新组织语言加以描述（重点：括弧里面的内容）讨论会已采纳226.4.2试液分取部分“用蒸馏水稀释至刻度”改成“用酒石酸-盐酸稀释至刻度”；讨论会已采纳236.5.1中“该标准溶液对应的铅的浓度为”这句话删除讨论会已采纳24测定试液全部采用分取液测定讨论会已采纳25条件试验中补加除杂之前与除杂之后的比较试验；补充碲的干扰试验讨论会已采纳说明（1）发送征求意见稿的单位数：12 个；（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 12 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：12个； （4）没有回函的单位数： 0 个。