气相色谱结构原理及日常维护.pptx

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1、气相色谱结构原理及日常维护,气相色谱使用中常见的三大问题,脏漏堵,自动进样器使用主要事项,合适的清洗溶剂及时更换清洗液和废液瓶注意取样深度和进样速度新针润洗后再使用定期观察吸液情况定期取下针检查必要时清洗,至少两个，进样溶剂与清洗溶剂（相似相溶）。先极性（酒精、丙酮）后非极性（环己烷、正己烷、异丙醇）。若样品有沉淀，取样深度应提高，取上层清液。（分层）；样品粘稠度，油，慢，防止气泡。,分流、不分流进样口的日常维护,定期更换进样垫定期更换或清洗衬管定期更换O形环定期用溶剂清洗分流平板定期用溶剂清洗进样口腔体定期更换分流捕集阱,有奇怪的峰、大波动、重复性不好,脏隔垫吹扫分流出口及其一条管毛细内衬管

2、色谱柱柱头分流平板腔体,溶剂（细铁丝）换新切割清洗（超声）拆开，溶剂（丙酮、酒精）,漏,漏隔垫O形环衬管裂了毛细柱柱头分流平板,换衬管一同换掉接好拧紧（金属密封）,堵,堵分流出口色谱柱柱头,进样口psi不停往上涨切割,电子流量控制器EPC安、APC岛,气源干净不能有机械颗粒（集中供气、换钢瓶、更换发生器过滤器容易引入）（先吹一下）输出压力0.4-0.7Mpa,毛细柱进样口-常见的错误操作,样品含有大量的水、无机酸、碱（去除）或高沸点材质（树脂、胶水、油墨、溶解后的塑料等（顶空、液液萃取）直接进样进样量超载（1L）、填充住无所谓进样口压力报警再更换隔垫或0-ring？不管什么方法都用同样的衬管分

3、流平板没拆洗过色谱柱安装位置错误如果该仪器只用单一方法测试，色谱柱用到老也不用动参数设置错误（载气类型、吃扫流量、吹扫时间、载气节省等,色谱柱的维护正确老化色谱柱,新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器（H2做载气除外）。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！,选择老化温度时请考虑以下几点,检查载气类型（H2做载气用N2老化）确保色谱柱末端有气体流出40保持15min以上吹扫空气、120保持30min除去水分升至高温（建议在方法最高温度+20和色谱柱最高使用温度-20之间）保持23h（可不停的加入溶剂，手动更好）按开始键重复以上步骤23次，即可达到理想老化

4、效果（程序升温基线漂移小于10pa),色谱柱老化好之后的表现,基线变化超不过10噪音小,色谱柱的维护避免色谱柱热损坏,升温上限：最高柱（非极性柱）温，色谱柱只能在此温度下工作5-10min将GC最高柱箱温度设为色谱柱的温度上限。若柱箱中有2根色谱柱(极、非极)，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱（极性）的温度上限值。毛细柱的任何部分都不能接触柱箱壁柱温箱加热之前，确保所有的接头都不泄露，载气中不含O2,色谱柱的维护,采用合适的柱切割工具确保柱端口清洁平整选择合适的密封垫材料避免重复使用密封垫,色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏,通过以下措施保持系统无氧气和泄露：定期进行气体管路查漏定

5、期更换隔垫采用高质量载气安装并定期更换氧气捕集阱（尤其是强极性柱）在气瓶完全空之前就更换（总压3MPa）,色谱柱的保存,将色谱柱堵头插在柱两端以防止碎片进入柱内重修安装色谱柱是需要从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内,氢火焰离子化检测器（FID）,隔离确认背景、噪音、漂移,建议预防性维护清洗收集极及组件清洗或更换喷嘴检查点火组件检测背景信号移走，切割及重新安装柱子检查压力/流量,FID点火故障,气体问题空气氢气比例不合适（喷嘴堵）氢气纯度不够（更换钢瓶或刚打开发生器）尾吹气或载气流量过大（填充柱流量大3ml左右，尾吹）,硬件问题点火线圈故障（测流量时被挤压、生锈或断开）喷嘴或管线堵塞（

6、）检测器积水（检测器设定温度建议250以上）安装错误（维护完成后收集极组件未安装到位）,FID点火故障,设置问题点火补偿值设置不正确（背景未回零点火默认补偿太高）温度设置不正确使用大量的芳烃做溶剂，引起火焰熄火,TCD操作注意事项,载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源。保证气体流量控制正常之后再加热。若检测器污染，则不能拆开清洗，只能热清洗。避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝，请注意正确安装色谱柱和定期捡漏以避免泄露。,电子捕获检测器（uECD）,尾吹气不可采用H2或He，一定使用N2或Ar-CH4。微量的O2会影响基线稳定性，应在气路里安装氧捕集阱。如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。在不使用ECD时使用堵头将ECD进口和出口堵上。做完实验请仔细洗手。将检测器出口通向室外（Ni-63作为放射源）。,背景、噪音、漂移,火焰光度检测器FPD,氢气/空气不建议用发生器。如果测定S，请确保钢瓶及发生器安装的为不含S的密封圈。含S化合物的响应为非线性响应，拟合工作曲线时应选择二次曲线。更换滤光片前，一定关闭静电计。不推荐拆开维护。,火焰光度检测器FPD,