最新十章极谱与伏安分析法精品课件.ppt
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1、2022-7-2一、极谱分析的原理与过程一、极谱分析的原理与过程principle and process polarography 伏安分析法:伏安分析法:以测定电解过程中以测定电解过程中的电流的电流- -电压曲线为基础的电化学分析电压曲线为基础的电化学分析方法;方法; 极谱分析法(极谱分析法(polarography):):采采用滴汞电极的伏安分析法;用滴汞电极的伏安分析法;1.1.极谱分析过程极谱分析过程 极谱分析:极谱分析:在特殊条件下进行的在特殊条件下进行的电解分析电解分析。 特殊性:特殊性:使用了一支极化电极和使用了一支极化电极和另一支去极化电极作为工作电极;另一支去极化电极作为工
2、作电极; 在溶液静止的情况下进行的非完全在溶液静止的情况下进行的非完全的电解过程。的电解过程。2022-7-2二、扩散电流理论二、扩散电流理论 theory of diffusion current1.1.扩散电流方程扩散电流方程 设:平面的扩散过程设:平面的扩散过程 费克扩散定律:单位时间内通过单位平费克扩散定律:单位时间内通过单位平面的扩散物质的量与浓差梯度成正比:面的扩散物质的量与浓差梯度成正比:A A: :电极面积电极面积; ;D D 扩散系数扩散系数( (i id d) )t t 时电解开始后时电解开始后t t 时时, ,扩散电流的大小。扩散电流的大小。)1(ddXcDtANf 根据
3、法拉第电解定律:根据法拉第电解定律:)2()()(,0,0tXtXtdXcnFADnFAfi 2022-7-2在扩散场中在扩散场中, ,浓度的分布是时间浓度的分布是时间t t 和距电极表面距离和距电极表面距离X X 的函数的函数 c c = = ( (t t, , X X ) )3()(,0tDcXctX (3)(3)代入代入(2),(2),得得: :)4()(tDcnFADitd 2022-7-2将将(6)(6)代入代入(5),(5),得得: : (id)t=706nD1/2m2/3t1/6c (7)由于由于汞滴呈周期性增长汞滴呈周期性增长, ,使其有效扩散层厚度减小使其有效扩散层厚度减小,
4、 ,线性扩散线性扩散层厚度的层厚度的扩散电流的平均值扩散电流的平均值: :)5(7/3)( tDcnFADitd考虑滴汞电极的汞滴面积是时间的函数考虑滴汞电极的汞滴面积是时间的函数, ,t t 时汞滴面积时汞滴面积, ,: At=8.4910-3m2/3t2/3 (cm2) (6)8(d)(1)(0tiitdd 平均平均7/32022-7-2 (id)平均平均=706nD1/2m2/3 t 1/6c讨论讨论: : (1) n,D 取决于被测物质的特性取决于被测物质的特性 将将706nD1/2定义为扩散电流常数,用定义为扩散电流常数,用 I 表示。越大,测定越表示。越大,测定越灵敏。灵敏。 (2
5、) m,t 取决于毛细管特性,取决于毛细管特性, m2/3 t 1/6定义为毛细管定义为毛细管特性常数,用特性常数,用K 表示。则:表示。则:(id)平均平均 每滴汞上的平均电流每滴汞上的平均电流(微安微安);n 电极反应中转移的电电极反应中转移的电子数;子数;D 扩散系数;扩散系数; t 滴汞周期滴汞周期(s);c 待测物原始浓度待测物原始浓度(mmol/L);m 汞流速度(汞流速度(mg/s););扩散电流方程:扩散电流方程:(id)平均平均 = I K c2022-7-22.2.影响扩散电流的因素影响扩散电流的因素 (1)溶液搅动的影响溶液搅动的影响 扩散电流常数扩散电流常数 I= 60
6、7nD1/2 = id /( Kc ) (n和和D取决于待测物质的性质取决于待测物质的性质) 应与滴汞周期无关,但与实际应与滴汞周期无关,但与实际情况不符。原因,汞滴滴落使溶液情况不符。原因,汞滴滴落使溶液产生搅动。加入动物胶(产生搅动。加入动物胶(0.005%),可以使滴汞周期降低至可以使滴汞周期降低至1.5秒。秒。2022-7-2(2)(2)被测物浓度影响被测物浓度影响 被测物浓度较大时被测物浓度较大时, ,汞滴上析出的金属多,改变汞滴表面汞滴上析出的金属多,改变汞滴表面性质,对扩散电流产生影响。故极谱法适用于测量低浓度试性质,对扩散电流产生影响。故极谱法适用于测量低浓度试样。样。(3)(
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