最新原油水含量的测定(蒸馏法)[1]1ppt课件.ppt

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1、目录目录原油水含量的原油水含量的测定（蒸馏法）测定（蒸馏法）1 1 测定标准测定标准2 2 概述概述3 3 测定的意义测定的意义4 4 测定原理测定原理5 5 仪器与材料仪器与材料7 7 试验结果试验结果6 6 试验步骤试验步骤8 8 注意事项注意事项溶剂的作用溶剂的作用 水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除水分测定时所加入的溶剂起着降低试样粘度，免除含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后含水试样沸腾引起的突沸现象。另外，溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、试样混合物的沸点不升高，防止过热现象，也便于携带水分物的沸点不升高，防

2、止过热现象，也便于携带水分蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于蒸出。所以要求溶剂不溶于水，密度小于1 1，沸点比，沸点比试样低。试样低。1.1.一般要求：在最初使用前，按照一般要求：在最初使用前，按照2 2的要求标定接收器。在一系的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照列试验之前，按照3 3的要求检查整套仪器。的要求检查整套仪器。2.2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml5ml的微量滴定管或是能读准至的微量滴定管或是能读准至0.01ml0.01ml的精密微量移液管，以的精密微量移液管，以0.05 ml0.05 ml的增

3、量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于量的偏差大于0.05ml0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。，则废弃这个接受器或重新标定。3.3.回收试验：向仪器中加入回收试验：向仪器中加入400ml400ml干燥的溶剂干燥的溶剂( (最大含水量最大含水量( (质量质量分数分数)0.02%)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入或微量移液管向蒸馏

4、烧瓶中直接加入1.00ml1.00ml0.01ml0.01ml的蒸馏的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入瓶中加入4.50ml4.50ml0.01ml0.01ml的蒸馏水。的蒸馏水。 如果接受器的读数在表如果接受器的读数在表1 1规定的允差范围内，则认为整套仪器规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。是合格的。标定和回收试验标定和回收试验表表1 1 水回收量的公允水回收量的公允4.4.操作故障操作故障 读数超出允许值则认为是由于读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度

5、不准确或是外来湿气进入受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3 3重做回收试验。重做回收试验。标定和回收试验标定和回收试验1.1.一般要求一般要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。的试样并放置到实验室的试验容器中。2.2.实验室样品实验室样品本标准应按本标准应按GB/T 4756GB/T 4756或或SY/T 5317SY/T 5317取得的有代表性的试样。取得的有代表性的试样。3.3.

6、试样的准备试样的准备除第除第2 2条的规定外还应用以下的样品处理步骤。条的规定外还应用以下的样品处理步骤。3.1 3.1 基于样品的预期含水量，根据表基于样品的预期含水量，根据表2 2选择试样量选择试样量 如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量( (见表见表2)2)又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况不可能时，则至少应测定不可能时，则至少应测定3 3份试样，报告所有的测定结果并记份试样，报告所有的测定结果并记录它们的平均值作为试样的含水量。录它们的平均值作为试样的含水量。取

7、样取样3.23.2测量水的体积分数时，用容积等于按测量水的体积分数时，用容积等于按3.13.1所选试样量的量筒所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂( (见第见第6 6条条) )分分5 5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。筒，以确保试样

8、完全转移。3.3 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样试样( (见见3.1)3.1)。如果必须使用转移容器。如果必须使用转移容器( (例如：烧杯或量筒例如：烧杯或量筒) )，用用3.23.2中叙述的相同的方法把溶剂分中叙述的相同的方法把溶剂分5 5份清洗容器，并把清洗份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。取样取样1 1、试样的制备、试样的制备应按下列规定选择试样量：应按下列规定选择试样量： 表表2 2试验步骤试验步骤2 2、称样、称样 把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然

9、后在蒸馏烧瓶中加入把试样倒入蒸馏烧瓶中，称量试样，然后在蒸馏烧瓶中加入溶剂溶剂400mL400mL。3 3、装配仪器、装配仪器 确保所有接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂润滑脂，通确保所有接头的气密性和液密性，玻璃接头不涂润滑脂，通过冷凝夹套的循环水的温度控制在过冷凝夹套的循环水的温度控制在20202525。4 4、加热蒸馏烧瓶、加热蒸馏烧瓶 由于原油的类型能较大的改变原油由于原油的类型能较大的改变原油- -溶剂混合物的沸腾性质溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h(0.5h1h)1h)以防止爆沸和以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整

10、沸腾速度以便使冷凝液系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的不高于冷凝管内管的3/43/4处，馏出物应以每秒（处，馏出物应以每秒（2 25 5）滴的速）滴的速度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位度滴进接受器，继续蒸馏，直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在都看不到可见水，并且，接受器内的水的体积在5min5min内保持内保持为常数，则可以停止蒸馏。为常数，则可以停止蒸馏。试验步骤试验步骤仪器安装仪器安装安装试验步骤试验步骤5 5、刮水、刮水 如果冷凝管内管中有水滴持续积聚，用溶剂冲洗。必须在加如果冷凝管内管中有水滴持

11、续积聚，用溶剂冲洗。必须在加热停止至少热停止至少15min15min后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少后进行冲洗以防止爆沸。冲洗后，蒸馏至少5min5min，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任，缓慢加热防止爆沸。重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少何可见水并且接受器内水的体积在至少5min5min内保持为常数。内保持为常数。如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器如这个操作不能除掉水时，使用聚四氟乙烯刮具或相当的器具把水刮进接收器中。具把水刮进接收器中。6 6、读数、读数 当水完全被转移后，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖当水完全被转移后

12、，让接受器和其内容物冷却至室温。用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮状小工具或聚四氟乙烯刮具把粘附在接受器上的任何水滴刮进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按0.05ml0.05ml的增的增量刻度的，但是体积要估读至接近量刻度的，但是体积要估读至接近0.025ml0.025ml。7.7.将将400ml400ml溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按溶剂倒入蒸馏烧瓶中，按1 15 5的步骤进行空白试验。的步骤进行空白试验。试验步骤试验步骤8 8、计算、计算体积分数（）（体积分数（）（V V2 2V V0 0）/ V/ V1 1100 100 （V

13、 V2 2V V0 0）/ /（m /m /）100 100 质量分数（）（质量分数（）（V V2 2V V0 0）/m /m 100 100 式中：式中：V V2 2接收器中水的体积，接收器中水的体积，mlml V V0 0溶剂空白试验水的体积，溶剂空白试验水的体积，ml ml V V1 1试样的体积，试样的体积，mlml m m 试样的质量，试样的质量，g g 试样的密度，试样的密度，g/mlg/ml，假定水的密度为，假定水的密度为1g/ml1g/ml 如果存在挥发性的水溶性物质，可当作水测量。如果存在挥发性的水溶性物质，可当作水测量。 报告水含量的结果修约到报告水含量的结果修约到0.02

14、5%0.025%。精密度精密度 本方法的精密度由各实验室在本方法的精密度由各实验室在0.0l%0.0l%1.0%1.0%范围范围( (体积分数体积分数) )内内的实验结果统计得来的实验结果统计得来(95%(95%的置信水平的置信水平) ) (1)(1)重复性重复性 同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种同一操作者用同一仪器在恒定的条件下对同一种测定试样，按试验方法正确地操作所得连续测定结果之间的测定试样，按试验方法正确地操作所得连续测定结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%0.0%0.1%0.1%时时，体积分数为如图；含水量，体积

15、分数为如图；含水量( (体积分数体积分数) )从从0.1%0.1%1.0%1.0%，体积，体积分数为分数为0.08%0.08%。 (2) (2)再现性再现性 不同操作者，在不同实验室对同一测定试样，按不同操作者，在不同实验室对同一测定试样，按试验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超试验方法正确地操作得到的两个独立的结果之间的差，不超过以下数值：含水量（体积分数）从过以下数值：含水量（体积分数）从0.0%0.0%0.1%0.1%时，含水量时，含水量 ( (体积分数体积分数) )如图；含水量如图；含水量( (体积分数体积分数) )从从0.1%0.1%1.0%1.0%，体积分，体积分数为

16、数为0.11%0.11%。试验结果试验结果试验结果试验结果实验报告至少包括以下内容：实验报告至少包括以下内容： a) a) 鉴定被测产品必须的所有细节；鉴定被测产品必须的所有细节； b) b) 参照标准；参照标准； c) c) 试验结果；试验结果； d) d) 如果做了多次试验，应有每次试验的单独结果；如果做了多次试验，应有每次试验的单独结果； e) e) 与规定步骤的任何差别；与规定步骤的任何差别； f) f) 试验日期。试验日期。试验结果试验结果游离水密度的计算游离水密度的计算 （1 1）式中：式中： t t试样中游离水在室温试样中游离水在室温t t时的密度，时的密度，g/cmg/cm3

17、3。m m1 1待测试样中游离水的质量，待测试样中游离水的质量，g g；V V1 1待测试样中游离水的体积，待测试样中游离水的体积，mlml。2 2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算 （2 2）式中：式中：m m2 2测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g g t t试样中游离水在室温试样中游离水在室温t t时的密度，时的密度，g/cmg/cm3 3。V V2 2测定乳化水时接受器中水的体积，测定乳化水时接受器中水的体积，mlml。 计算计算1 11 1t tV Vm m 22Vmt2 2t t2 2V V

18、m m9.3 9.3 原油中水含量的计算原油中水含量的计算 （3 3） （4 4） （5 5）式中：式中：X X1 1试样中游离水的质量百分含量，试样中游离水的质量百分含量，% %。X X2 2试样中乳化水的质量百分含量，试样中乳化水的质量百分含量，% %。X X3 3试样中水（包括游离水和乳化水）的质量百分含量，试样中水（包括游离水和乳化水）的质量百分含量，% %。m m0 0溶剂空白试验水的质量，溶剂空白试验水的质量，g g；m m1 1待测试样中游离水的质量，待测试样中游离水的质量，g g；m m2 2测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g g；m

19、 mT T样桶及待测试样的总质量，样桶及待测试样的总质量，g g；m mB B空样桶的质量，空样桶的质量，g g；m mS S测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，g g；注：注：1.1.试样只含乳化水时，原油含水按公式（试样只含乳化水时，原油含水按公式（4 4）计算。）计算。2.2.试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式（试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式（5 5）计算。）计算。1 10 00 0% %m mm mm mX XB BT T1 11 11 10 00 0% %m mm mm mX XS S0 02 22 21 10 00 0%

20、%m mm mm mm mm mX Xm mX XB BT T1 1B BT T2 21 13 3计算计算例：测定某一油样的水分，称试样总重为例：测定某一油样的水分，称试样总重为3.45Kg3.45Kg，桶重为，桶重为0.21 0.21 KgKg，用分液漏斗分离出水的体积为，用分液漏斗分离出水的体积为450ml450ml，质量为，质量为0.495Kg0.495Kg，称取经分离过的油样称取经分离过的油样55.00g55.00g，接受器中水的体积为，接受器中水的体积为1.50ml1.50ml，计算该样品的含水率。计算该样品的含水率。解：解：m m1 1=3450g=3450g，m m2 2=210

21、g=210g，m m3 3=495g=495g，m m4 4=55.00g=55.00g； V V1 1=450ml=450ml，V V2 2=1.50ml=1.50ml m mV V乳乳=m=m3 3/V/V1 1=495/450=1.1g/cm=495/450=1.1g/cm3 3 W W乳乳= =乳乳V V2 2/m/m4 4100%=1.1100%=1.11.50/55.001.50/55.00100%=3%100%=3%W=495+(3450-210-495)W=495+(3450-210-495)3%/(3450-210)3%/(3450-210)100%=17.82%100%=1

22、7.82%答：该样品的含水量是答：该样品的含水量是17.82%17.82%。计算计算1.1.所用溶剂必须不含水分，使用前必须脱水和过滤，以免因溶所用溶剂必须不含水分，使用前必须脱水和过滤，以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。剂带水而影响测定结果的准确性。2.2.试验用的仪器必须清洁干燥，水分接受器在试验过程中不应试验用的仪器必须清洁干燥，水分接受器在试验过程中不应有挂水现象。有挂水现象。3.3.称取试样时，必须摇匀称取试样时，必须摇匀( (应摇动不少于应摇动不少于5 5分钟）使试样有代表分钟）使试样有代表性，取样要迅速，否则试验结果不能代表整个试样的含水量性，取样要迅速，否则试验结果不能代表

23、整个试样的含水量。4.4.测定时，蒸馏烧瓶中应加入沸石或瓷片，以形成沸腾中心，测定时，蒸馏烧瓶中应加入沸石或瓷片，以形成沸腾中心，使溶剂更好地将水携带出来。使溶剂更好地将水携带出来。5.5.冷凝管上端要用干净的棉花塞住，防止空气中的水分落入，冷凝管上端要用干净的棉花塞住，防止空气中的水分落入，使测定结果偏高。使测定结果偏高。6.6.检查仪器接头处的气密性和液密性，当加热过猛或连接处漏检查仪器接头处的气密性和液密性，当加热过猛或连接处漏气而使部分蒸气逸出时，必须停止试验，更换仪器或封闭严气而使部分蒸气逸出时，必须停止试验，更换仪器或封闭严密重新试验。密重新试验。7.7.严格控制蒸馏速度，馏出物应

24、控制在每秒（严格控制蒸馏速度，馏出物应控制在每秒（2 25 5）滴的速度）滴的速度。注意事项注意事项8.8.调节好冷却水的流量，使通过冷凝管夹套循环水的温度控制调节好冷却水的流量，使通过冷凝管夹套循环水的温度控制在在20202525。9.9.冷凝管上挂的水珠，要仔细刮下来或用溶剂冲洗下来。冷凝管上挂的水珠，要仔细刮下来或用溶剂冲洗下来。10.10.试样水分超过试样水分超过1%1%时，试样的重量应酌情减少，要求蒸出的水时，试样的重量应酌情减少，要求蒸出的水分不超过分不超过5mL5mL。但也要注意到试样称量太少时会降低试样的代。但也要注意到试样称量太少时会降低试样的代表性，影响测定结果的准确性。表

25、性，影响测定结果的准确性。11.11.读数过早：不等接受器内上层溶剂完全透明就读数；不等接读数过早：不等接受器内上层溶剂完全透明就读数；不等接受器冷却到室温就读数，使含水偏高，因为水的膨胀系数远受器冷却到室温就读数，使含水偏高，因为水的膨胀系数远远大于玻璃。远大于玻璃。12.12.对于含水量多的油样，蒸馏时，不能加热太快，否则产生强对于含水量多的油样，蒸馏时，不能加热太快，否则产生强烈的沸腾现象，造成冲沸。烈的沸腾现象，造成冲沸。13.13.溶剂易燃，操作时应远离热源、火花和明火。蒸气有害，使溶剂易燃，操作时应远离热源、火花和明火。蒸气有害，使用时要有足够的通风。用时要有足够的通风。14.14.对试验结果有争议时，应以二甲苯作为溶剂的试验结果为准对试验结果有争议时，应以二甲苯作为溶剂的试验结果为准。注意事项注意事项 谢谢！谢谢！ 28 结束语结束语