Axios荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-dateAxios荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践Axios荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践AxiosX-荧光光谱分析仪在无机非金属材料测定中的应用实践闫宁环1，吴秋波1 内蒙古化工职业学院材料工程系，呼和浩特 011503摘要：AxiosX-荧光光谱分析仪属于大型分析检测设备，可用于食品、材料、环境、化工等相关行业元素及其氧化物的测定。目前，Ax

2、iosX-荧光光谱分析仪其主要用于水泥生料和熟料、铁矿石、硅锰合金、玻璃等材料的测定，利用其对某类样品的元素及化合物含量测定建立标准曲线模型后，即可实现对同类的样品的快速准确分析。本文介绍了该光谱分析仪的结构、标准曲线建立的步骤及确保数据准确的校正方法和操作经验。关键词：X-荧光光谱分析仪；标准曲线；数据校正The application of AxiosX-ray fluorescence spectrum analyzerin the territory of inorganic non metalYAN Ning-huan1, Wu Qiubo1 Inner Mongolia vocat

3、ional Institute of Chemical Technology, Hohhot 011503,ChinaAbstract ：Axios-X-ray fluorescence spectrum analyzer is belong to the large analysis equipment which can be used for the territory of food, materials, environment, determination of chemical industry elements and their oxides. At present, Axi

4、os-X-ray fluorescence analyzer was mainly used for cement raw material and clinker, iron ore, manganese alloy, glass and other materials. We can achieve rapid analysis with the Axios-X-ray fluorescence spectrum analyzer after the establishment of standard curve model which can apply to similar sampl

5、e and their compound. This paper introduce the structure of the spectrum analyzer, steps of standard curve establishment and experience of adjustment of data which can ensure the correction of data. Key word：X- fluorescence spectrum analyzer;standard curve; adjustment of data1、前言AxiosX-荧光光谱仪利用X-射线将样

6、品中所含元素的特征谱线激发出来，利用不同类型的晶体及角度将锐线光线分出来，利用检测器检测特征光谱的强度。目前，其主要用于水泥生料和熟料、铁矿石、硅锰合金、玻璃等材料的测定，受样品性质及仪器局限性的双重影响，其在食品、环境行业应用较少，当然，随着仪器的不断发展，X-荧光能谱仪的普及及使用将会填补荧光分析仪在食品、环境行业的空缺。 基金项目：内蒙古化工职业学院自然科学科研课题，项目编号：HYZR1513。作者简介：闫宁环(1980)，女，汉族，宁夏人，硕士，内蒙古化工职业学院教师，讲师。从事仪器分析检测方向的研究及教学工作。2、AxoisX-荧光光谱仪的结构AxiosX-荧光光谱仪主要由高压系统、

7、光学系统、真空系统、进样系统、检测系统、水冷系统六部分构成。其中，光学系统和检测系统是其心脏部分。2.1光学系统（1）光管常用的光管功率有1KW，3KW，4KW，常用的光管的靶材有铑靶（Rh）：即可分析轻元素，也可分析重元素；Cr靶：水泥厂常用；W靶：常用来分析重元素；MO靶：常用来分析轻元素。（2）滤光片其主要作用是过滤和衰减，常用的滤光片有Be（125），Cu（150，750），Al（400）。（3）准直器将X光管发射出的发散光变成平行光，根据两平板之间的距离，简单配置的有150nm和550nm（两位），三位的有150，300和700；150，550和400。（4）晶体AxiosX-荧光光

8、谱仪的晶体共有5块，分别是：PE，P1，LOF200，GE，LOF220。晶体是可以转动的，其角度可以分为1和2。分光晶体的类型选择是软件根据所测样品类型，自动推荐的，只有晶体角度需要根据具体情况进行调整。当数据出现异常或更换PBe气时，均需要进行PHD检查，而且是仪器所带的5块晶体据需要做完。5块晶体的PHD检测的参考参数，如表1所示。表1 晶体PHD检查参数Tab.1 Parameter of crystal with PHD check up晶体类型样品谱线类型2（）探测器计数率TOP值HRTCM44O0LOF200CuCu，K40.451（FL）1520kcps502HRDPEC3Al

9、，K14511520kcps502HRDP1C3P，K14111520kcps502HRDGECuCu，L3011520kcps502HRDLOF220CuCu，K58.5311520kcps502HRD2.2 检测系统若检测器的计数率超出范围，则会导致峰不符合正态分布，所以必须调整参数，以保证检测器恢复其检测范围，可通过调整滤光片、准直器或换分析线的方法恢复检测器的正常检测范围。3、AxoisX-荧光光谱分析方法的建立AxiosX-荧光光谱仪的常见程序操作，主要包括建立标准曲线后，进行标准样品和分析测试样品的测定，及曲线漂移校正（Monitor校正）。其中，曲线漂移校正无需次次进行，只有当数

10、据出现异常时，PHD检查也做了，还是无法恢复时，可以尝试进行曲线漂移校正以恢复正常。3.1 标准曲线的建立3.1.1建立应用程序和通道首先应进入系统应用界面，建立通道名称，一般来说，建立的应用名称应与通道的名称应一致，同类样品，可以共用一个通道。通道及应用名称建立完毕后，根据具体的样品性质及试验条件进行参数设置，并根据测定的元素及化合物的种类进行添加，保存建立的方法。3.1.2标准曲线的测定对第一步建立的应用，利用标准样品进行测定，建立标准曲线。对测定样品的各元素或其氧化物分别进行“PHD check”和“Angle check”，首先进行PHD check，再进行Angle check，在进

11、行PHD check时，主要是进行峰的Top值的调整，使其在502范围，使峰符合正态分布；进行Angle check，主要是通过角度的调整，使每一测定的元素测定时的背景扣除适当，不会出现扣除过度或扣除不够的现象。（1）PHD检查在进行PHD check时，经常会出现逃逸峰的问题，逃逸峰若和主峰离得非常近，可以加上，但若主峰的强度很大，则可以忽略。（2）Angle检查测定完“PHD Check”后，进行“Angle check”，应根据出峰情况，改变调整起始角度和终止角度。进行扣除背景，若基线平坦则只选择1个点即可，若基线是斜的，可选2个点。3.2 曲线漂移校正X-荧光光谱仪是一种较为稳定的精密

12、分析型仪器，但对环境条件的要求也较高，在使用过程中，若仪器硬件出现的细微变化，如光管老化或仪器灰尘太大，高压发射系统的不稳定，晶体的反射效率下降等仪器部件方面的变化，都会对测定数据产生影响，导致曲线漂移。因此，为了能够及时监控和校正曲线，在方法建立完成之后，需要进行曲线漂移校正，此外，当数据出现问题时，进行PHD检查也无法恢复时，也需要进行Monitor校正。当然，除了由仪器自身老化会导致曲线漂移现象发生以外，操作过程尤其是样品制备过程也会导致曲线漂移。常见的曲线漂移校正方法有经验系数法（）、理论系数法（theory）、基本系数法（matrix mode）及重叠校正法（比例通道）。基本系数法在

13、Monitor校正中较为常用，当数据出现异常时，可优选此种校正法进行校正；理论系数法主要用于元素周期表中，重元素对轻元素的校正；经验系数法对于第三周期的元素，用于相邻元素之间的校正，对于第四周期的元素，用于相隔1个元素之间的校正，对于第五周期的元素，用于相隔2个元素之间的校正；重叠校正法主要用于当角度校正出现重叠峰的情况的校正。无论是哪种校正法，在进行Monitor校正时，对数据校正能够发挥作用则可以保留，如果对数据校正的影响不显著，则可以去掉，需根据具体情况选择。参考文献1 岳彦勋，马雪玲.MDX-1060型荧光光谱分析仪在水泥行业中的应用J.水泥工程，2003,1:7275.2 陈建良，柴

14、云峰.X-荧光光谱仪压片法测定无碱玻璃化学成分的研究J.玻璃纤维，2014,4:1416.3 吉昂，陶光仪，卓尚军.X射线荧光光谱分析M.北京：中国科学出版社，2003,164165.4 吕鹏飞.X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用要点J.新世纪水泥导报，2006,4：3536.5 曲月华，王翠艳.X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分J.冶金分析，2006,26（4）：3639.6 王焕香，解光武. X-射线荧光光谱分析法在环境分析中的应用J.化工文摘，2007,4：5860.7 梁国立，邓赛文，吴晓军. X-射线荧光光谱分析检出限问题的探讨与建议J.岩矿测试，2003,22（4）：291296.8 吴小红，徐永宏，高新华.一种X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及硅酸盐类样品中氧化物的通用方法J.冶金分析，2008,28（12）：1722. -