《仪器分析技术》考卷(11-12学年)-A-DA讲解.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date仪器分析技术考卷(11-12学年)-A-DA讲解仪器分析技术考卷(11-12学年)-A-DA讲解承诺：我将严格遵守考场纪律，知道考试违纪、作弊的严重性，还知道请他人代考或代他人考者将被开除学籍和因作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位，愿承担由此引起的一切后果。专业 班级 学号 学生签名： 华东交通大学20112012学年第一学期考试卷试卷编号：（A）卷 分析化学 课

2、程 课程类别：必开卷(范围)（ 教材）：仪器分析（朱明华）分析化学（武大）考试日期：2111.12.22题号一二三四五六七八九十总分累分人签名题分100得分考生注意事项：1、本试卷共 页，总分分，考试时间分钟。2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。得分评阅人 一、 单项选择题（10分） 1. 含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？（ ） A火焰离子化检测器； B热导检测器；C火焰光度检测器； D电子捕获检测器。2. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）：A样品中沸点最高组分的沸点； B样品中各组分沸点的平均值；C 固定液的沸点； D固定液的最高使用温度；3直接电位

3、法中，加入 TISAB 的目的是为了( )A、提高溶液酸度。B、恒定指示电极电位。C、 固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰。D、与被测离子形成配位物。4. 下列基团不属于紫外-可见光光谱中助色团的是（ ） AOH； BNH2；C=O C ； DCl。5. 在极谱分析时，抑制极谱极大的方法是：（ ）A.在溶液中加入大量支持电解质；B. 在溶液中加入Na2CO3；C.在溶液中加入明胶等极大抑制剂；D.在溶液中加入掩蔽剂。6. 有色络合物的摩尔吸光系数与下面因素中有关系的量是（ ）A、比色皿的厚度； B、有色络合物浓度。C、吸收池材料； D、入射光波长。7. 在反相色谱中，若以甲醇-水为流动相，增

4、加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（ ），A、k与tR增大； B、k与tR减小；C、k与tR不变； D、k增大，tR减小。8. 下列有关分离度的描述哪一种是正确的（ ） A柱效高，分离度一定高； B分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关； C分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小。9. 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（ ）A提高灵敏度； B提高准确度；C减少化学干扰； D减小背景。10. 原子发射光谱仪中光源的作用是（ ）A得到特定波长和强度的锐线光源； B将试样中的杂质除去，消除干扰；C提供足够能量使试样灰化； D

5、提供足够能量使被测元素蒸发解离、原子化和激发。得分评阅人二、填空题(每题 分，共 20 分) 1. 原子吸收分光光度计主要由 、 、 和 四部分组成，其中直接影响测定结果的关键部件为 ，它的作用是 。2. 根据速率理论，载气流速增加， 项变大，使柱效降低， 项变小，使柱效增加， 项与流速无关。3. 某试液用2cm比色皿测量时，T=60，若改用1cm比色皿，T值为 ，改用3cm比色皿，A值为 。4. 用色谱柱分离乙酸甲酯、丙酸甲酯和正丁酸甲酯，得到峰面积分别为18.1，43.6及29.9（依保留时间先后排列），若此三种物质的相对校正因子分别为0.60，0.78和0.88。此样品中乙酸甲酯的质量分

6、数为 ，丙酸甲酯的质量分数为 ，正丁酸甲酯的质量分数为 。5. 某钠离子电极的选择性系数KNa+,H+=30, 以该电极测定Na+浓度为10-3 mol/L的溶液时，欲使测定误差小于3%，则试液pH应大于 。6.进行某物质的极谱分析时，在试液中加入大量的KCl是作为 ，适量的明胶是作为 。 7.库仑分析法的理论依据是法拉第电解定律，它的两个基本要求是 、 。8.气相色谱法的 理论提出了衡量柱效能的指标。在选择气相色谱分离操作条件时，主要以气相色谱的 理论为指导得分评阅人三、计算题(每题 分，共 55 分) 1.组分A和B在一根30 cm的色谱柱上分离，其保留时间分别为16.4 min和17.6

7、 min，峰底宽分别为1.11 min和1.21 min。不被保留的组分通过色谱柱需1.3 min，试计算：（1）两组份的分离度（2）分离度为1.5时所需的柱长。（3）柱的平均有效塔板数。2.某色谱柱，其范第姆特方程中的常数A、B、C如下：A/cmB/(cm2.s-1)C/s0.160.400.27试求其最小塔板高度Hmin和最佳线速度uopt。3.某色谱柱长60.0 cm，柱内径0.8cm，载气流量30 mL.min-1，空气、苯的保留时间分别是0.25 min（tM）和1.58 min。计算：（1）苯的分配比（2）柱的流动相体积VM和固定相体积VS（假设柱的总体积为VM+VS）(圆柱体体积

8、=底面积高)(3)苯的分配系数4.用库仑滴定法测定水中的酚。取100mL水样经微酸化后加入溴化钾，电解氧化产生的溴与酚反应：通过的恒定电流为15.0 mA，经8min 20s到达终点，请求出水中酚的质量浓度（以mg.L-1 表示，酚的相对分子质量为94.11）。5.某有色溶液以试剂空白作参比时，选用1.0 cm吸收池，测得T=8.0%。已知e=1.1104 L.mol-1.cm-1,若有示差法测量上述溶液，需多大浓度的溶液作参比才能使测量的相对误差最小？6.用氟离子选择性电极测得牙膏中F-含量：称取0.200g牙膏并加入50mL TISAB试剂，搅拌并加热至微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，

9、用蒸馏水稀释至刻度，移取其中25.00mL于烧杯中测得其电位值为0.155V，加入0.10mL 0.0263 mol.L-1 F-标准溶液测得其电位值为0.134V,试计算牙膏中氟百分含量。四、简答题(每题 分，共 15 分)1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检

10、测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制2.试从原理和仪器装置两方面比较紫外-可见分光光度法与原子吸收分光光度法的异同点答：相似之处：均利用物质对辐射的吸收进行分析，工作波长在190-900nm，仪器的主要部件基本相同不同之处：吸收机理：紫外-可见分光光度法为分子吸收，带状光谱；原子吸收分光光度法为原子吸收，线状光谱。光源不同：紫外可见分光光度法为连续光源，原子吸收分光光度法使用锐线光源。仪器排布不同：紫外可见分光光度法为光源-单色器-吸收池-检测器，原子吸收分光光度法为锐线光源-原子化器-单色器-检测器。-