分析化学实验电子教案.doc
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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date分析化学实验电子教案实验三 容量仪器的校准山 东 轻 工 业 学 院分 析 化 学 实 验Analytical Chemistry Experiment专业班级: 姓 名: 学 号: 指导老师: 二O一 一 年三月-分析化学实验目录实验一 分析天平称量练习1实验二 滴定分析基本操作练习2实验三 容量仪器的校准错误!未定义书签。实验四 食用白醋中HAc浓度的测定3实验五
2、 工业纯碱总碱度的测定5实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定6实验七 EDTA的标定和自来水硬度的测定8实验八 铋、铅含量的连续测定9实验九 水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)11实验十 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)17实验十一 I2 和Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定12实验十二 邻二氮菲分光光度法测铁14实验一 分析天平称量练习实验数据记录和处理20实验二 滴定分析基本操作练习实验数据记录和处理21实验三 容量仪器的校准实验数据记录和处理30实验四 食用白醋中HAc浓度的测定实验数据记录和处理22实验五 工业纯碱总碱度的测定实验数据记录和处理23实验六 蛋壳中碳酸钙含量的测定实
3、验数据记录和处理24实验七 EDTA的标定和自来水硬度的测定实验数据记录和处理25实验八 铋、铅含量的连续测定实验数据记录和处理26实验九 水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)的实验原始数据记录和处理27实验十 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)实验数据记录和处理31实验十一 I2 和Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定实验数据记录和处理28实验十二 邻二氮菲分光光度法测铁实验数据记录和处理29实验一 分析天平称量练习一、实验目的1.1、学习分析天平基本操作和常用称量方法;1.2、培养整齐简明地记录实验原始数据的习惯。二、实验原理电子天平是最新一代天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全
4、量程不需砝码,放上被称物后,数秒即达平衡,显示读数,称量速度快,精度高。其操作基本过程如下:水平调节预热开启显示器校准称量去皮称量关闭显示器。通常使用两次称量之差得到试样质量,即差减法。三、主要试剂和仪器分析天平、台秤、称量瓶、小烧杯、重铬酸钾粉末试样。四、实验步骤差减法称取0.3-0.4g试样两份1、 取两个干净的小烧杯,分别在分析天平上称取质量m0和。2、 取一个干净的称量瓶,先在台秤上粗称大致质量,然后加入1.2g试样。在分析天平上准确称其质量m1;估计一下样品的体积,转移0.3-0.4g试样到第一个已知质量的小烧杯中,称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2;以同样方法再转移0.3-0.4
5、g试样到第二个小烧杯中,再次称量称量瓶剩余质量m3。3、 分别准确称量两个已有试样的小烧杯质量和。4、 记录数据于下表1。表1 称量练习记录表称量编号M(称瓶+试样)/gM(称出试样)/gm1=m2=ms1=m2=m3=ms2=M(烧杯+试样)/gM(空烧杯)/gM(烧杯中试样)/g=m0= /g五、预习的问题 实验记录数据应准确到几位?原因?实验二 滴定分析基本操作练习一、实验目的1.1、掌握滴定分析常用仪器使用方法;1.2、初步掌握指示剂终点的确定。二、实验原理 0.1MHCl和0.1MNaOH相互滴定时,SP点pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3-9.7。甲基橙和酚酞的变色范围分别为
6、3.1(红)-4.4(黄)和8.0(无色)-9.6(红)。指示剂不变的情况下,特定浓度的HCl和MNaOH相互滴定时,消耗的体积之比VHCl/VNaOH是一定的。由此可以断定滴定操作技术和终点判断能力。三、主要试剂和仪器酸碱滴定管、锥形瓶、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞。四、实验步骤1、溶液配制分别配制0.1MHCl和 0.1MNaOH溶液各1L。2、酸碱溶液相互滴定由碱式滴定管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中,每秒3滴溶液,加入两滴甲基橙指示剂,用0.1MHCl滴定至黄色变为橙色。平行滴定三次。用移液管移取25ml0.1MHCl于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1MNaOH滴定
7、至溶液呈现微红色,30秒不退色。平行滴定三次。3、滴定记录表格如下。表2 HCl滴定NaOH(指示剂:甲基橙)记录 编号VNaOH/mlVHCl/mlVHCl/ VNaOHdr/%表3 NaOH滴定HCl (指示剂:酚酞)记录 编号VHCl/ml VNaOH/mlVHCl/ VNaOH五、预习的问题 为何使用两种不一样的指示剂?备注:溶液配制(作为溶液配制参考,不要写到实验报告和预习报告上)NaOH、HCl、甲基橙、酚酞(0.1g溶于100ml60%乙醇,同比例扩大,配制500ml,分装5个滴瓶),甲基橙指示剂(1g/L,500ml,分装5个滴瓶)。实验三 食用白醋中HAc浓度的测定一、实验目
8、的1.1、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质和应用;1.2、初步掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围和指示剂的选择。二、实验原理NaOH和HAc反应如下:用酚酞作指示剂。食用白醋中HAc含量大约30-50mg/ml。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、KHC8H4O4 、NaOH、食用白醋、酚酞。四、实验步骤1、0.1MNaOH 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份,每份0.4-0.6g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40-50ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持两分钟不退色,即为终点,计算浓度和偏差。2、
9、食用白醋中HAc浓度的测定 准确移取食用白醋25.00ml置于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。用50ml移液管分取3份上述溶液,分别置于3个250ml锥形瓶中,加入2滴指示剂,用NaOH标准溶液滴定到微红色且30秒不退色,即为终点。计算每100ml食用白醋中含有多少醋酸。3、实验结果记录于表5和表6。表5 NaOH 标准溶液标定项目 次数123mKHC8H4O4/gVNaOH/mlCNaOH/Mdr/%表6 食用白醋中HAc浓度的测定项目 次数123VNaOH/mlCHAc/Mm/g/100ml五、预习的问题已标定的NaOH溶液保存时吸收了空气中的CO2 ,以它测定HCl的浓度,
10、若用酚酞作指示剂,对测定结果有何影响?改用甲基橙作指示剂,结果如何?备注:溶液配制KHC8H4O4 、NaOH(0.1M,8L)、食用白醋(25ml醋酸溶于1L水中)实验四 工业纯碱总碱度的测定一、实验目的1.1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定;1.2、掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程,突跃范围和指示剂的选择。二、实验原理常以盐酸标准溶液为滴定剂测定纯碱总碱度,测定反应为:工业纯碱总碱度常用wNa2CO3表示。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Na2CO3、甲基橙指示剂。四、实验步骤1、0.1MHCl 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO33份,每份0.15-
11、0.20g,分别倒入3 个250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点,计算盐酸溶液浓度和偏差。2、总碱度的测定平行移取25.00ml 3份上述溶液,分别置于3个250ml锥形瓶中,加入20ml水,再加入2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点。计算碳酸钠含量即总碱度。3、实验结果记录于表7和表8。表7 HCl 标准溶液标定项目 次数123mNa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表8 总碱度的测定项目 次数123VHCl/m
12、lCNa2CO3/M五、预习的问题在以HCl溶液滴定时,怎样使用甲基橙和酚酞指示剂,来判别试样由NaOH-Na2CO3或Na2CO3- NaHCO3组成?备注:溶液配制试样溶液(26.5gNa2CO3+20.0gNaOH,10L),HCl(0.1M,10L),Na2CO3。实验五 蛋壳中碳酸钙含量的测定一、实验目的1.1、了解实际试样的处理方法;1.2、掌握返滴定法的方法原理。二、实验原理蛋壳主要成分碳酸钙,粉碎后和盐酸反应:过量的盐酸由标准NaOH溶液返滴定,通过计算可以求得CaCO3的含量。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Ca2CO3、NaOH、甲基橙指示剂。四
13、、实验步骤1、0.1MHCl 标准溶液标定在称量瓶中以差减法称取无水Ca2CO33份,每份0.15-0.20g,分别倒入3 个250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点,计算盐酸溶液浓度和偏差。2、CaCO3含量的测定将蛋壳去内膜并洗净,烘干粉碎,过80-100目标准筛,准确称取3份0.1g试样,分别置于3个250ml锥形瓶中,用滴定管逐滴加入HCl标准溶液40.00ml,放置30分钟,加入2滴甲基橙指示剂,用NaOH标准溶液返滴定过量的盐酸至溶液由红色刚变为黄色为止即为终点。计
14、算蛋壳中碳酸钙的质量分数。3、实验结果记录于表9和表10。表9 HCl 标准溶液标定项目 次数123mCa2CO3/gVHCl/mlCHCl/Mdr/%表10 CaCO3含量的测定项目 次数123m蛋壳/gVNaOHl/mlWCaCO3/%五、预习的问题为何要逐滴加入HCl标准溶液?为何要放置30分钟再滴定?备注:溶液配制(一个班)NaOH(0.1M,10L),0.1MHCl10L(84ml浓HCl+10L水), 甲基橙指示剂(1g/L,500ml,分装5个滴瓶)。Ca2CO3,蛋壳。实验六 EDTA的标定和自来水硬度的测定一、实验目的1.1、掌握EDTA标准溶液的标定方法;1.2、掌握自来水
15、硬度测定的方法原理。二、实验原理以碳酸钙为基准物质标定EDTA。采用EDTA络合滴定测定自来水总硬度,以铬黑T为指示剂。水总硬度计算公式为:单位为mmol/L。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、EDTA 、Ca2CO3、NaOH、NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂。四、实验步骤1、0.01M Ca2+ 标准溶液配制准确称取0.25g左右碳酸钙于小烧杯中,加几滴水润湿,再加少量1:1盐酸完全溶解,将溶液转到250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。2、0.01M EDTA的标定移取25.00ml标准钙溶液于锥形瓶中,加25 ml水,10mg钙指示剂,慢慢加入1
16、0%NaOH6-7 ml,摇匀,EDTA滴定溶液由红色变兰色为止。重复一次。3、水硬度的测定250ml锥形瓶中,加100ml水样,加5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,摇匀。再加3滴铬黑T指示剂,摇匀,溶液程酒红色 ,用EDTA滴定到溶液变兰色为止。(实际酒红色消失)。重复一次。3、实验结果记录于表11和表12。表11 EDTA标准溶液标定项目 次数12mCa2CO3/gcCa2+/MVEDTA/mlCEDTA/M表12 水硬度的测定项目 次数12VEDTA/ml水硬度/mmol/L水平均硬度/mmol/L五、预习的问题写出以CaCO3(单位mg/L)表示的水的总硬度计算公式,并计算本实验中水
17、样的总硬度。备注:溶液配制1:1盐酸(0.5L),10%NaOH1L,0.01M EDTA10L,NH3-NH4Cl(pH=pKa)缓冲溶液500ml。Ca2CO3,钙指示剂,铬黑T指示剂(5g/L,500ml,分装5个滴瓶)。实验七 铋、铅含量的连续测定一、实验目的1.1、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理;1.2、掌握EDTA连续滴定的方法。二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,lgK分别为27.94和18.04,相差很大,所以可以利用酸效应,控制不同酸度,进行分别滴定。三、主要试剂和仪器分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、二甲酚橙、EDTA、六亚甲基四胺溶
18、液。Bi3+-Pb2+混合液(含铅铋离子各0.01M,用稀硝酸溶解)。四、实验步骤1、溶液的测定用移液管移取25.00ml Bi3+-Pb2+混合液3份,置于3个干燥的锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色,即为Bi3+终点。之后加入六亚甲基四胺溶液,至呈现稳定的紫红色为止,再过量5ml,此时溶液pH5-6,用0.01M EDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色,即为终点。2、实验结果记录于表13。表13 铋、铅含量的连续测定项目 次数123V1EDTA/mlCBi3+/MV2EDTA/mlCPb2+/Mdr/%五、预习的问题为何不同氨水而用六亚甲基四胺溶液调节pH5-
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