盐酸小檗碱检验操作规程.doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流盐酸小檗碱检验操作规程.精品文档.盐酸小檗碱检验操作规程范围:本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求;适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。二、引用标准:中华人民共和国药典(2000年版二部)三、质量标准:指标名称法定标准性状本品应为黄色结晶性粉末鉴别(1)、(2)、(3)、(4)应符合规定检查其他生物碱(提取品)应符合规定氰化物(合成品)应符合规定有机腈(合成品)应符合规定干燥失重12%炽灼残渣0.2%(提取品)0.1%(合成品)重金属0.0200%(合成品)含量97.0%(提取品,以干燥品计)98.0%(合成品,以干燥品计)四、试剂:1、
2、重铬酸钾(基准试剂) 2、硫代硫酸钠(AR)五、仪器和用具1、红外分光光度计 2、薄层板 3、恒温干燥箱 4、高温炉 5、酸式滴定管六、对照品1、药根碱2、巴马汀七、结构式 分子式及分子量N+H3CO Cr,2H2OOOH3COC20H18ClNO42H2O 407.85八、操作步骤1、本品按干燥品计算,含C20H18CINO4提取品不得少于97.0%,合成品不得不于98.0%。2、性状:本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。 本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。3、鉴别:3.1 取本品约0.10g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤
3、过),加丙酮8滴,即发生浑浊。3.2 取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。3.3 取本品约2mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%没食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加热,即显翠绿色。3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。3.5 取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)反应见中国药典(2000年版二部)附录III。4、检查4.1 其他生物碱:取本品,加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液,作为供试品溶液;另了药根碱对照品与巴马汀对照品,分别加乙醇制成每1ml中各含
4、0.1mg和0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(见薄层色谱法检验操作规程)试验,吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(8:2:2:1)为展开剂,展开后立即检视,供试品溶液如显药根碱的斑点,不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液主斑点的比
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