2022年X-射线教案 .pdf

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1、学习必备欢迎下载实验题目：X射线粉末衍射分析教学目标：1、了解 X射线粉末衍射仪的原理、结构及使用；2、掌握使用X射线衍射仪对单一成分定性分析。教学重点：掌握使用X射线衍射仪对单一成分定性分析。教学难点：X射线粉末衍射仪的原理、结构。仪器药品：XRD-6000粉末晶体衍射仪，二氧化钛，氧化锂，氧化钙，二氧化硅。教学方法：讲授、演示教学时数： 4 学时教学过程：（教师授课思路、设问及讲解要点）一、实验原理晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物，三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元；晶胞： 晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位；晶胞参数： 三个向量 a、b、c，及夹角、 、；r

2、, s, t ；1/ r ,1/ s,1/ t ：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数1/r 1/s 1/t=h kl ；晶面 (110) 与 C 轴平行；x 射线： 波长位于 0.001-10nm，与晶面间距 d 数量级相当，且有强的穿透能力， 在 x 射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载之间还要

3、互相干涉。这里只讨论两相邻原子面的散射波的干涉。过 D点分别向入射线和反射线作垂线， 则 AD之前和 CD之后两束射线的光程相同， 它们的程差为 AB+8C 2dsin 。当光程差等于波长的整数倍时， 相邻原子面散射波干涉加强， 即干涉加强条件为：二、仪器组成与工作原理1、单色 X射线源循环冷却系统高速运动的电子突然受阻， 由于与物质的能量交换作用， 从而产生了 X射线。阴极由钨灯丝构成， 灯丝被 3-4A 电流加热后，发出大量的热电子，电子经聚焦和5000-8000v 的电压加速后撞击阳极金属靶（由 Cu 、 Mo 、 Ni 等熔点高而导热性好的金属组成） ，电子突然减速或停止运动，大部分能

4、量以热辐射（约99.5以上）的形式耗散掉， 少部分能量以 X射线的形式向外辐射， 产生X射线谱，为避免靶材长期受热熔解，加循环冷却水可使靶面迅速冷却。 X 射线与靶面约成 6角处的强度最大，所以，在此角度上开一窗口（窗口材料由对X射线吸收很小的钹片组成） ，让X设想透过。大功率的衍射射仪采用专靶X射线管（靶面每分钟做几千次旋转，增强冷却效果） 。 X射线管发出的 X 射线有两部分：一部分是连续波长的X射线，另一部分是由阳极靶材决定的特征X射线，称为特征谱， 也成单色谱。特征谱是由靶材中原子内层电子跃迁产生的。高速运动的电子击靶时， 具有高能量的电子深入到靶材料的原子中，激发出内层电子， 原子处

5、于不稳定的激发态， 邻近层的电子立即自nd sin2名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载发地填入空穴，同时伴随多余能量地释放，产生波长确定的X射线。比如 Cu Ka，由 L 层电子迁到 K层产生 X射线， L 层有多个电子，分为不同能级，又产生Ka1、Ka2，Kb由 M层电子跃迁到K层。 Ka产生的概率最大，因而强度最大，比Kb大 4-5 倍，比附近连续波长强度大90，当选择 Ka为

6、光源时，其他的辐射因强度小易被去除。 波片的选择，它的 K吸收波长介于 X射线发出的Ka与 Kb之间，大量吸收 Kb线及大部分连续的X射线，而对 Ka吸收很小，只让 Ka通过。2、样品台粉末样品应有足够的晶粒参与衍射（晶粒的杂乱无章， 使得每个晶面都参与了衍射，相当于x 射线对晶面的扫描），需粒径足够小，脆性物质制备宜用玛瑙研钵研细，粉末粒度要求15m ，定量分析约在 0.1-2 m ，手搓无粒感，用量1-2g。3、检测器试样本身为衍射晶体，试样平面旋转2 ；光源以角对试样进行扫描；工作前需把2 转过一个角度（约3-4） ，防止射线源直接进入计数器。发射狭缝的作用在于控制入射X射线束的水平发射

7、角， 发射角越大，衍射线强度越大， 入射线照到样品的宽度越大， 平板样品的衍射聚焦程度越差， 产生衍射峰宽化越明显， 一般小于 4。三、仪器与药品名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载1、仪器： XRD-6000粉末晶体衍射仪2、药品：二氧化钛，氧化锂，氧化钙，二氧化硅。四、实验步骤1、开启冷却水。2、开启 XRD 电源（ POWER指示灯亮）。3、 启动计算机，在 XRD稳定 2 分

8、钟左右后，进入桌面 Pmgr系统；将被测样品放置在测试架上。4、点击画面上Display & Setup，点击 Close 出现对话框后，再点击“确认”。5、点击画面上Right Gonio condition，双击空白处，出现Standard Condition Edit对话框，进行实验条件设定及对样品取名；同时点击画面上Right Conio Analysis。6、在实验条件设定后，点击Append 、Start 。进入 Right Conio Analysis画面，点击 Start 。XRD 开始测试。7、点击画面上 Basic Process，进行数据处理（得到 2、d 值、半峰宽、强

9、度数据等）。8、操作完成后，退出Pmgr系统。9、关闭 XRD 电源。10、冷却水应继续工作20 分钟后方可关闭。11、关闭所有电源。12、做好运行记录。五、数据处理查阅 JCPDS卡或计算机检索 JCPDS卡数据库分析。六、注意事项1、取供试品用玛瑙研钵研细，粉末粒度要求15m ，用量 1-2g。2、取放样品时，要轻开轻关玻璃门；仪器运行过程中，一定不名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载能打开玻璃门。七、思考题1、利用 X射线进行物相分析时，对试样有什么要求？2、简要说明 X射线衍射仪的主要功用有哪些？八、教学后记名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -精心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -