食用醋总酸度醋的测定.ppt

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1、电子天平、容量瓶、移液管的使用。,分析化学实验基本操作：,一、电子天平,1.电子天平简介电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒钟内即达到平衡，具有称量速度快、精度高、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点，其应用越来越广泛并逐步取代机械天平。,2.电子天平的构造,3.电子天平的使用方法,（1）水平调节：调整水平调节脚，使水平仪内气泡位于圆环中央。,（2）开机：接通电源，轻按“on/off”键，当显示器显示“0.0000g”时，电子称量系统自检过程结束。,注意：天平长时间断电之后再使用时，至少需预热30min。,（3）称量：将被称物

2、放于秤盘中央，并关闭天平侧门，待显示器显示稳定的数值，此数值即为被称物的质量值。,（4）关机：称量完毕，按“on/off”键，关闭显示器，此时天平处于待机状态，若当天不再使用，应拔下电源插头。,on/off键,4、称量方法,（1）固定质量称量法适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品。,（2）差减法称量,适用于称量易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。,（1）准确称取接受容器质量,在分析天平上准确称出接受称量物的器皿（洁净干燥的表面皿或小烧杯）的质量。,固定质量称量法,（2）天平清零,待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。,（3）添加适

3、量试样,用角匙将试样缓缓加到接受容器的中央，直到天平读数与所需样品的质量要求基本一致（误差范围0.2mg）。,（4）读数，记录数据,关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为称得样品的实际质量。,差减法称量,（1）称量原理：试样质量由两次称量的质量差求得。（2）称量方法：所称样品的质量用w表示。,w1=m(称量瓶)+m1(药品),倾倒,w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品),w1=w1-w2,w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品),w2=w2-w3,(3)差减称量法称量过程,a.适量试样置于称量瓶,称量瓶有匾形和高形之分，将适量试样置于称量瓶中，盖上瓶盖。,注意：称量瓶不应用手直接触及称瓶和瓶盖，使

4、用时应用纸带夹住称瓶和瓶盖。,b.准确称出称量瓶加试样后的总质量,c.天平清零,待读数稳定，不需记录称量数据，按“O/T”键，待显示器显示“0.0000g”。,d.倾倒试样，试重,将称量瓶取出，在接受器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样缓缓落于容器中，当敲出的试样已接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖，将称量瓶放回秤盘后，天平显示出的数值即为已敲出的样品的质量。若一次未达到所需样品的质量，可重复上述操作，此时不需再按任何键。,e.天平读数，记录数据,关闭天平侧窗，待显示数值稳定后读数，即为差减所得样品的实际质量。,二.

5、容量瓶的使用,容量瓶主要用于把准确称量的物质配制成准确浓度的溶液或将准确体积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及体积的稀溶液。,I.检查：是否漏水。,加自来水至标线倒立2分钟观察是否漏水正立，把塞子旋转180倒立，再检查一次,容量瓶塞的拿法,II.洗涤,与分析实验中洗涤其他玻璃仪器的方法一致。,III.配制溶液的操作,准确称取一定量的固体物质于小烧杯中加少量去离子水溶解定量转移初步混合定容摇匀备用,溶液的转移,IV.注意事项：,容量瓶不宜长期存放溶液；用毕应立即清洗干净；长期不使用时，用纸片将磨口与瓶塞隔开；不得以任何形式加热。,三.移液管的使用,移液管(左)和吸量管(右),要点：右手持住移液管口，

6、左手持管的下端，把管横过来，转动移液管，使溶液润洗到刻度线以上12cm处，然后把溶液从下口放出。,I.洗涤：,与洗涤容量瓶的方法一致。,II.润洗：,用待吸液润洗3遍。,原因：保证转移的溶液浓度不变。,III.吸取溶液：,要点：,左手拿洗耳球、右手拿移液管；,右手食指堵移液管上口；,移液管下部尖端伸入溶液液面下12cm；,视线与刻度和溶液弯月面平行相切。,IV.放出溶液：,要点：,移液管垂直，接受容器倾斜45；,移液管尖紧靠容器内壁；,移液管垂直，溶液自由流出；,管内溶液全部流出后，再等15秒，才可取出移液管。,放出溶液,在同一实验中应尽可能使用同一根移液管；,V.注意事项：,若是吸量管，应使

7、用同一段，并尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分；,用完后应放在移液管架上；,长时间不用，应立即用自来水清洗，再用去离子水润洗。,实验二食用醋总酸度的测定,一、实验目的,掌握以KHC8H4O4为基准物质标定NaOH标准溶液的原理和方法；了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。学习食用醋中总酸度的测定方法。,有哪些基准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？.标定NaOH的标准物质常用邻苯二甲酸氢钾：,二、实验原理,化学计量点：pH9.1,指示剂：酚酞,终点颜色变化：无色粉红色,1.NaOH溶液的标定,.也可用草酸（H2C2O42H2O）标定NaOH：,化学计量点：pH8.4,指示剂：酚

8、酞,终点颜色变化：无色粉红色,.此外，还可用已知准确浓度的HCl来滴定，化学计量点时溶液呈中性，pH值突跃范围约为4.39.7，可选用甲基橙、甲基红等作指示剂。,本实验选用邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。,食醋的主要成分是醋酸。,一元弱酸能够被直接准确滴定的判据为：,通过判断发现醋酸能够用0.1molL-1NaOH标准溶液直接准确滴定。,2.食用醋总酸度的测定,NaOH+HAc=NaAc+H2O,化学计量点：pH8.7,指示剂：酚酞,终点颜色变化：无色粉红色,指示剂的选择原则：指示的变色点与化学计量点尽可能接近。,可否选用甲基红指示剂？,指示剂的选择还应考虑终点颜色的变化：

9、,本实验中用NaOH标准溶液滴定食醋样品，,若使用甲基红：,终点颜色由红色橙色,颜色变化不明显,若使用酚酞：,终点颜色由无色粉红色,颜色变化明显,三.仪器和试剂,1.仪器：,碱式滴定管、容量瓶、移液管,2.试剂：,0.1molL-1NaOH标准溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、食醋试样。,1、0.1molL-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加4050mL水溶解(可稍加热以促进溶解)2d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，计算CNaOH和标定结果的相对偏差。,四.实验步骤,2.食用醋总酸度的测定,用移液管吸取食醋试样10.00mL，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色，即为终点。平行测定3份，根据消耗的VNaOH计算食用醋的总酸度。,五.数据处理,1.0.1molL-1NaOH溶液的标定,2.食用醋总酸度的测定,实验注意事项：,3.实验结束后，要彻底清洗碱式滴定管！4.正确保留实验结果的有效数字。,1.在同一实验中应尽可能使用同一根移液管。,2.若是使用吸量管，应使用同一段，并尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。,