高三化学二轮专题复习——化学实验基础.docx

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1、高三化学高考备考二轮复习化学实验基础1（2021新疆乌鲁木齐三模）钒是人体生命活动的必需元素，还可用于催化剂和新型电池。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图甲(夹持及加热装置已省略)。V2O5+H2SO4(VO2)2SO4溶液(橙红色)VOSO4VOSO4晶体(纯蓝色)VOSO4产品回答下列问题：(1)仪器a的名称为_，写出仪器a中发生反应生成(VO2)2SO4的化学方程式_。该反应属于_(填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”)。(2)图乙为该反应温度与产物产率间的关系，则最适宜的加热方式为_(填“直接加热”或“水浴加热”)。(3)加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水稀释的目的是_；

2、反应液由橙红色变为蓝黑色的离子反应方程式为_；(4)准确称取上述操作制备的VOSO4产品0.4000g，配制成100mL溶液，用0.0200molL-1的酸性KMnO4溶液滴定，滴定终点时，消耗酸性KMnO4溶液的体积为20.00mL，该样品的纯度为_(保留三位有效数字)。(5)钒液流电池具有广阔的应用领域。图丙中钒液流电池隔膜只允许H+通过。电池放电时负极的电极反应式为_，电池充电时阳极的电极反应式为_。2Li2S(硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置(装置B使用两次)利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂，原理是Li2SO4 +4H2Li2S +4H2O。已知：Li2S易潮解，

3、在加热条件下易被空气中的O2氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备H2。请回答下列问题：(1)按气流从左至右，装置的连接顺序是A_ (填字母)。(2)其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌_ (填“快或“慢”)。实验中观察到装置D中产生黑色沉淀，其离子方程式为_。(3)利用装置A制氢气的主要优点是_，还可用该装置制备的下列气体是_ (填字母)。ASO2：70%硫酸、亚硫酸钠粉末 BCO2：稀盐酸、大理石CNH3：浓氨水生石灰 DCl2：浓盐酸、二氧化锰(4)实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A中混合物进行分离可得到副产物皓矾(ZnSO47H2O)晶体。先选择图

4、1装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾晶体。下列有关说法正确的是_(填字母)。A采用图1装置过滤的优点是避免析出ZnSO47H2OB采用图1装置过滤主要是分离FeSO47H2O和ZnSO4溶液C粗皓矾晶体中可能含少量CuSO45H2O杂质D采用图2装置过滤的优点是过滤速度快(5)欲探究Li2S产品的成分，现进行如下实验：实验操作与现象结论取少量Li2S样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色样品含Li2SO3在实验的溶液中滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀样品含_由上述实验I可知，Li2S样品中含有_杂质(填化学式)，产生该杂质的原因可能是_

5、。测定产品纯度的方法：取w g Li2S样品加入V1 mLc1 molL-1稀硫酸(过量)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用c2molL-1标准NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液V2 mL。若该Li2S样品中杂质不参加反应，用上述方法测得的Li2S样品的纯度为_%(用含V1、V2、c1、c2、w的代数式表示)。3（2022福建模拟预测）氨基甲酸铵(NH2COONH4)用于生产制药原料、医药试剂、发酵促进剂、电子元件等，是一种重要的氨化剂。常温常压下稳定，在59时升华并完全分解，易溶于水，溶于醇，在潮湿空气或水溶液中放置时转化成碳酸铵。将NH3和CO

6、2以2：1的速率经过纯化、干燥后制取氨基甲酸铵，反应装置如图：回答下列问题：(1)请写出上述装置(可以重复使用)正确的连接顺序a_(填接口字母)b。(2)D装置的名称为_，用A装置制取气体的优点是_；B装置中制备气体所用试剂名称是_。(3)反应合成器用了三口圆底烧瓶，并装入适量的CCl4，其作用除了充当介质之外，另一作用为_，上口插入一个电动搅拌器，并采用玻璃套管、乳胶管使之密封，在两个侧口分别通入NH3和CO2，在不断搅拌下生成氨基甲酸铵。写出氨基甲酸铵的电子式：_；生成氨基甲酸铵的化学方程式为_。生成物白色固体悬浮于介质中，经_操作后，在40的恒温箱中干燥后密封保存。(4)本实验尾气处理，

7、需要在C装置出气口接一个盛装_(填试剂名称)的洗气瓶，防止污染空气，同时避免空气中的水进入C装置。4（2022河北石家庄二中模拟预测）叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料：I.氨基钠(NaNH2)熔点为208，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸II.2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O，2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。回答下列问题：(1)制备NaN3按气流方向，上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字

8、母)。D的作用为_。实验时E中生成SnO2xH2O沉淀，反应的化学方程式为_。C处充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为_，其目的为_。(2)用如图所示装置测定产品纯度仪器F的名称为_；其中反应的离子方程式为_。管q的作用为_。若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmLmol-1，则产品中NaN3的质量分数为_。5（2022天津一模）硫酰氯常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。通常条件下为无色液体，熔点54.1，沸点69.1100以上开始分解，

9、生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解在超市空气中“发烟”(1)仪器P名称_，丙中冷凝水的入口_(填“a”或“b”)。(2)试剂M选用_(填试剂名称)。(3)装置己的作用是_。(4)氯磺酸加热分解也能制得硫酰氯：。分离两种产物的方法_(填操作方法)。(5)25时，。溶于水所得稀溶液中逐滴加入稀溶液时，最先产生的沉淀是_(化学式)。(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)_。(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为_。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项

10、)： _。6（2022山东青岛一模）是制备金属钛的重要中间体。实验室制备的装置如图(夹持装置略去)。已知：.HCl与不发生反应；装置C中除生成外，同时还生成CO和少量。.的熔、沸点分别为-25、136.45，遇潮湿空气产生白色烟雾；的熔、沸点分别为-23、76.8，与互溶。请回答下列问题：(1)装置B中所盛试剂为_，装置C中反应的化学方程式为_。(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：a.装入药品b.打开分液漏斗活塞c.检查装置气密性d.关闭分液漏斗活塞e.停止加热，充分冷却f.加热装置C中陶瓷管正确操作顺序为_(不重复使用)。(3)实验结束后分离装置D中烧瓶内的液态混合物的操作是_(填操作名称

11、)。(4)该装置存在的缺陷是_。(5)可用于制备纳米。测定产品中纯度的方法是：准确称取0.2000g样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵混合溶液，加强热使其溶解。冷却后，加入一定量稀盐酸得到含溶液。加入金属铝，将全部转化为。待过量金属铝完全溶解并冷却后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点，将氧化为。重复操作23次，消耗标准溶液平均体积为20.00mL。加入金属铝的作用除了还原外，另一个作用是_。滴定时所用的指示剂为_(填标号)。a酚酞溶液bKSCN溶液cKMnO4溶液d淀粉溶液样品中的纯度为_。7（2022贵州遵义二模）丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔

12、与HCN反应制得。原理如下CHCH+HCNCH2=CHCN制备催化剂CuCl2(1)通过查阅资料有两种方案可以制备方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应方案2：铜丝在氯气中燃烧方案1的实验原理如图所示器a的名称_请写出方案1的反应原理_(用离子方程式表达)(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是_(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_合成丙烯腈已知：电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性(4)HCN的电子式_(5)纯净的乙炔是无色、无

13、臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是_(6)从下列选择装置D中可盛放的溶液A高锰酸钾溶液BNaOH溶液C饱和食盐水D盐酸溶液(7)工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率_8（2022天津模拟预测）氰化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料，用于化学合成、电镀、冶金和有机合成医药、农药，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用二氧化氯(ClO2)水溶液或硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液来处理，以减轻环境污染。I.(1)用二氧化氯(ClO2)水溶液处理后，被氧化为和，该反应的离子方程式为_。II.工业制备硫代

14、硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用上述原理在实验室制备硫代硫酸钠，并用硫代硫酸钠溶液处理含氰化钠废水。【实验一】实验室通过如图所示装置制备硫代硫酸钠。关闭，打开，打开分液漏斗，缓慢滴加硫酸，控制好反应速率。(2)装置C中盛放和混合溶液的仪器名称是_；装置B的作用是_；实验结束后装置D烧杯中的溶质除NaOH之外，还可能有_；(3)实验结束后，在E处可连接盛有_(填序号)溶液的注射器，再关闭，打开，以防止拆除装置时装置中的有害气体逸出污染空气。A溶液B浓硫酸C酸性溶液D溶液【实验二】测定硫代硫酸钠产品纯度并处理废水中的氰化钠。制备的硫代硫酸钠产品一般为，一般可用的标准溶液测定产品纯度：取产品配制成

15、溶液，取溶液，用浓度为的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：实验编号123溶液体积/mL消耗的标准溶液体积/mL(4)上述滴定操作中应该选用_作为反应的指示剂；计算产品的纯度为_。(5)查阅资料知氰化钠与硫代硫酸钠的反应是；实验室中可以代替检验_(填离子符号)。9（2022黑龙江哈九中三模）FeS是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。高温合成法称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中。用酒精喷灯加热。加热过程中硫粉升华成硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。(1)反应在真空条件下进行的原因为：_。

16、(2)若分别用S8和S2与等质量的铁粉反应制取FeS，消耗S8和S2的质量比为_。均相沉淀法实验室以硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料合成纳米硫化亚铁。第一阶段：硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O(浅蓝绿色)的制备。实验步骤如下：检查装置的气密性；往甲装置中加入过量的废铁屑，其他药品按要求加好；关闭止水夹K2、打开K1，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速；把装置甲中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅蓝绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞；，得到产品。(3)“步骤”装置甲中的液体转移到装置乙的方法是：关闭止水夹_(填“K1”或“K2”，下同

17、)，打开止水夹_。(4)“步骤”为使浅蓝绿色晶体充分析出并分离，根据下表中的信息，需采用的操作为：_、抽滤、洗涤、低温干燥。102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO47H2O40.048.060.073.3(NH4)2SO4FeSO46H2O18.121.224.527.931.338.5(5)有关抽滤的说法正确的是_ 。A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B如图所示的装置有2处错误C抽滤的优点是过滤速度快，得到固体更加干燥D抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出第二阶段：硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O和硫代乙

18、酰胺(CH3CSNH2)合成纳米硫化亚铁。资料一：硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解资料二：常见沉淀Ksp如下表物质Fe(OH)2FeSFe3Fe(CN)62Ksp8.010-166.210-183.010-41(6)溶液混合时发生的反应为：Fe2+2+CH3CSNH2+5OH-=CH3COO-+FeS+3NH3H2O反应原理是硫代乙酰胺在碱性条件下水解生成了 S2-，Fe2+和 S2-再结合成硫化亚铁。写出硫代乙酰胺在碱性条件下水解的离子方程式为：_。两种溶液混合时，控制混合液pH约为9的原因是：_。该方法得到的产品中常混有少量Fe(OH)2杂质。有研究表明，在混合液中添加少量某试剂时可降

19、低溶液中c(Fe2+)，抑制杂质的形成。试剂可能是_。A柠檬酸钠(，可与 Fe2+形成络离子)BK3Fe(CN)6 CH2O10（2022北京西城一模）探究溶液中与单质S的反应。资料：不溶于盐酸，和在盐酸中均发生沉淀的转化实验将10mL 溶液与0.01g S粉混合，水浴加热，充分反应后，过滤，得到无色溶液a(pH1)，沉淀除S、洗涤后得到黑色固体b。(1)研究黑色固体b的组成根据S具有_性，推测b中可能含有、Ag、或。检验黑色固体b的成分实验具体操作如图所示取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含_。用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含，可选择的试剂是

20、_(填序号)。a酸性溶液b和的混合溶液c溴水进一步实验证实了黑色固体b中不含Ag。根据沉淀e含有Ag、气体含有，写出同时生成Ag和的离子方程式：_。(2)研究无色溶液a的组成结合上述实验结果，分析溶液a中可能存在或，依据是_。实验具体操作如图所示说明溶液a中不含的实验证据是_。加入足量稀盐酸的作用是_。(3)在注射器中进行实验，探究溶液与S的反应，所得产物与实验相同。向注射器中加入的物质是_。改用溶液的目的是_。(4)用溶液与S进行实验，发现二者不反应。综合以上实验，写出溶液中与S反应的离子方程式并简要说明的作用：_。11（2022安徽宣城二模）二氧化氯(ClO2)是广泛应用的高效安全消毒剂。

21、(1)ClO2性质活泼，气体及水溶液均不能稳定存在，使用时需现场制备或用稳定剂吸收、转化。用和将ClO2转化为，的反应装置如图1，已知反应放出大量的热，且温度高于60时分解生成和。仪器A的名称为_，写出A中发生反应的化学方程式_。实验时吸收液中和的物料比小于反应的化学计量数之比，原因可能是_；为提高吸收率，在不改变吸收液的物料比的条件下，可以改进的措施是_(写出一点即可)。(2)用处理过的饮用水常含有一定量的，饮用水中的含量可用连续碘量法进行测定。被还原为或的转化率与溶液的关系如图2所示。反应生成的用标准溶液滴定：。滴定过程为：准确量取VmL水样加入到碘量瓶中，调节水样的为，加入足量的晶体，充

22、分反应后，用溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液，滴定至第一次终点，消耗溶液；调节溶液的pH2.0，继续用溶液滴定至第二次终点，消耗溶液。写出当pH2.0时，与反应的离子方程式_。两次滴定终点的现象_(填“相同”或“不相同”)，根据上述数据，测得该水样中的浓度为_(用含字母的代数式表示)。滴定所用碘量瓶(如图3，瓶口为喇叭形，磨口玻璃塞与瓶口间可形成一圈水槽)，加入水样和KI晶体后，盖上磨口塞并加蒸馏水液封，滴定前打开瓶塞，让水流下，并用少量水冲洗瓶塞和内壁，该操作的目的是_。(3)图4为新型电极材料电解食盐水制取ClO2和烧碱的装置示意图。则A极为_极，B极的电极反应式为_。12（2022天津和平

23、一模）Na2S2O35H2O是重要的化工原料，有关制备和应用如下。制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60min。回答下列问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的作用是_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，是可能存在的无机杂质是_，检验是否存在该杂质的方法是_。分离Na2S2O35H2O。已知：Na2S2O35H2O于4045熔化，48

24、分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。分离Na2S2O35H2O晶体的流程如图所示：回答下列问题：(4)为减少产品的损失，操作要_(填操作)，其目的是_；操作的包括的过程是快速过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用_(填试剂)作洗涤剂。(5)蒸发浓缩滤液直至溶液_为止，蒸发时要控制温度不宜过高原因_。研究外界条件对化学反应速率的影响，设计实验如表(所取溶液体积均为10mL)：实验编号实验温度/c(Na2S2O3)/molL-1c(H2SO4)/molL-1(1)250.10.1(2)250.10.2(3)500.20.1(4)500.10.1(6)探究浓度对化学反应速率的影响，应选择_(填实验

25、编号)。(7)探究温度对化学反应速率的影响，应选择_(填实验编号)。13（2022重庆模拟预测）硫脲的分子式为CS(NH2)2，其在生产生活中有重要的应用。科研人员在实验室利用Ca(HS)2与CaCN2可以合成硫脲，用下图仪器可制备Ca(HS)2，请回答下列问题。已知：CS(NH2)2易溶于水；CS(NH2)2在150C时生成NH4SCN；CS(NH2)2易被强氧化剂氧化。(1)装盐酸仪器的名称为_，装置A中发生反应的离子方程式为_；(2)实验结束后从左侧导管通入氮气的目的是_；(3)装置B中盛装的试剂是_，其作用是_；(4)当C中出现_现象时，停止反应；(5)将得到的Ca(HS)2溶液与Ca

26、CN2溶液混合，加热一段时间即可生成硫脲，同时生成一种强碱为_；(6)实验室用KMnO4(H+)溶液滴定硫脲测定其含量，生成N2，等，则还原剂与氧化剂的物质的量之比_，将硫脲粗产品0.8g，配成1000mL溶液，取100mL，用0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，粗产品中硫脲的百分含量为_(杂质不参加反应)。14（2022辽宁二模）1-溴丁烷主要用于生产染料和香料。实验室可通过正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)和氢溴酸反应制得，其反应原理如下：NaBr+H2SO4+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O，副产物有

27、1-丁烯、正丁醚等。名称相对分子质量沸点/密度/gmL-1溶解性正丁醇74117.70.80微溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂1-溴丁烷137101.61.28不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂正丁醚130142.21.77不溶于水，易溶于浓硫酸及有机溶剂实验步骤：(一)1-溴丁烷的合成在10mL三颈烧瓶中，加入2.60g(约0.025mol)研细的溴化钠，1.85mL正丁醇并放入一粒搅拌子，安装好回流一吸气装置(图1)。加入事先混合的2.80mL浓硫酸和2.00mL水的混合液，搅拌，硅油浴回流tmin，反应完毕，稍冷却后，改成蒸馏装置，蒸出粗产物。(二)粗产物洗涤将馏出液依次用等体积水、浓硫酸、

28、水、饱和碳酸氢钠溶液及水洗涤后，用无水氯化钙干燥。(三)蒸馏得纯1-溴丁烷将干燥好的液体转入干燥的蒸馏烧瓶中，空气浴加热，收集99-102的馏分，得到1-溴丁烷1.15mL。回答下列问题：(1)图1冷凝管的进水口是_(填“a”或“b”)，实验中使用球形冷凝管而不用直形冷凝管的原因是_。如果加热一段时间后，发现没有通冷凝水，应该采取的措施是_。(2)图2表示1-溴丁烷产量随时间的变化，反应进行选择的适宜时间为20min，其原因是_。(3)合成1-溴丁烷时，为了防止反应中生成的HBr挥发，烧杯中盛放_作吸收剂(填标号)。A氢氧化钠溶液B浓盐酸C四氯化碳D二硫化碳(4)洗涤粗产物时，用到的玻璃仪器有

29、_，加入浓硫酸洗涤的目的是_。(5)实验中1-溴丁烷的产率是_(保留3位有效数字)。(6)不同的物料比对1-溴丁烷产量有影响，如果反应开始时多增加1.00mL浓硫酸，其余实验条件不变，测得1-溴丁烷的产量是0.80mL，产量减小可能的原因是_。(答一点即可)。15（2022浙江浙江二模）某兴趣小组用二氧化锰(MnO2)和草酸晶体(H2C2O42H2O)为原料制备碳酸锰(MnCO3)，按如图流程开展了实验：已知：碳酸锰几乎不溶于水，不溶于醇，溶于稀无机酸；受热易分解。Mn()在酸性条件下易被还原为Mn()，Mn()在碱性条件下易被氧化为Mn()。请回答：(1)加入稀硫酸的作用是_。(2)步骤：反

30、应的离子方程式是_。(3)下列操作中正确的是_。A步骤将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸B步骤不宜烘干，可以选用减压干燥C边搅拌边缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液，避免局部碱性过大使Mn(II)氧化D步骤用乙醇作为洗涤剂，洗涤结束后，将固体迅速转移并进行后续操作(4)步骤抽滤、洗涤操作可用如图装置进行，打开活塞K，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞K，确认抽干，进行洗涤。请给出洗涤的操作排序(洗涤操作只需考虑一次)：ac(_)(_)(_)(_)将产品转至干燥器。_a打开活塞Kb关闭活塞Kc加洗涤剂洗涤d打开抽气泵e关闭抽气泵f确认抽干(5)用吸光光度法确定MnCO3产品纯度：通过对比样品溶液与标

31、准溶液的吸光度测产品的纯度。准确称取Wg产品，用稀硝酸溶解，加入足量过二硫酸铵溶液作氧化剂，以硝酸银作催化剂，加热，反应方程式如下：MnCO3+2HNO3=Mn(NO3)2+CO2+H2OMn(NO3)2+5(NH4)2S2O8+8H2O=2HMnO4+5(NH4)2SO4+5H2SO4+4HNO3反应结束用蒸馏水定容至100mL，取10mL至比色管中，测得溶液中MnO的吸光度为A，A=kc(k为常数，c为浓度)，则MnCO3产品纯度是_(用含W、A、k的式子表示)。取待测液于比色管中时，移液管未润洗，测得产品纯度将_(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。16（2022云南一模）乙酸酐在有机合

32、成工业中有广泛的应用。实验室利用如下方法制备少量乙酸酐。实验原理(反应1、反应2已配平)：反应1：CH3COOH+SOCl2CH3COC1+X+YH0反应2：CH3COC1+CH3COOH(CH3CO)2O+HC1H0已知：有关物质的部分信息如下。物质沸点/相对分子质量理化性质乙酸(CH3COOH)11860易溶于水和有机溶剂二氯亚砜(SOCl2)79119遇水水解，受热易分解乙酰氯(CH3COCl)5178.5遇水或乙醇剧烈分解乙酸酐(CH3CO)2O139.6102遇水形成乙酸，易溶于有机溶剂实验步骤：I.将21.0g冰醋酸加入到三颈烧瓶中，再分批缓慢加入21.0gSOCl2，控制反应温度

33、35，搅拌回流2小时。II.将三颈烧瓶中的混合物转移至另一烧瓶中，提纯，收集到较纯的乙酸酐12.0g(其中乙酸酐占90.0%)。实验装置如图所示：回答下列问题：(1)仪器c的名称是_，冷凝管的进水口是_(填字母)。(2)反应1生成的X和Y均为酸性气体，其化学式为_和_。(3)步骤I中，控制反应温度在35左右，不宜过高的原因是_。(4)c中盛放无水氯化钙，主要作用是_，d中盛放的试剂是_。(5)步骤II中，从混合物中提纯乙酸酐应采取的操作名称是_。(6)该方法制得乙酸酐的产率是_%(保留1位小数)。试卷第20页，共20页学科网（北京）股份有限公司学科网（北京）股份有限公司参考答案：1(1) 三颈

34、烧瓶 V2O5+H2SO4(VO2)2SO4+H2O 非氧化还原反应(2)水浴加热(3) 防止草酸受热分解 2VO+H2C2O4+2H+=2VO2+2CO2+2H2O(4)81.5%(5) V2+-e-=V3+ VO2+-e-+H2O=VO+2H+【解析】V2O5与硫酸加热时反应生成橙红色的(VO2)2SO4溶液，加入草酸，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，草酸被氧化成CO2，反应液由橙红色变为蓝黑色，VOSO4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体，VOSO4晶体经脱水、干燥得到VOSO4产品；(1)根据图示仪器的结构可知，仪器a的名称为三颈烧瓶；在该仪器中，V2O5与硫酸加热时反应

35、生成(VO2)2SO4的化学方程式为V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O，该反应反应前后没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应；答案为：三颈烧瓶；V2O5+H2SO4 (VO2)2SO4+H2O；非氧化还原反应；(2)根据反应温度与产物产率间的关系图可知，最适宜的温度在90左右，因此最适宜的加热方式为水浴加热；答案为：水浴加热；(3)草酸受热容易分解，因此加入草酸前，反应液需充分冷却并加适量蒸馏水；加入草酸后，(VO2)2SO4被还原成VOSO4，反应液由橙红色变为蓝黑色，草酸被氧化成CO2，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式为2+H2C2O4+2H+=2VO

36、2+2CO2+2H2O；答案为：防止草酸受热分解；2+H2C2O4+2H+=2VO2+2CO2+2H2O。(4)滴定过程中发生的反应为10VOSO4+2KMnO4+2H2O=5(VO2)2SO4+K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，消耗的高锰酸钾物质的量为0.0200molL-12010-3L=410-4mol，则VOSO4物质的量为410-4mol5=210-3mol，该样品的纯度为=81.5%；答案为：81.5%。(5)钒液流电池放电时负极发生氧化反应，据图可知，负极电极反应式为V2+-e-=V3+，正极发生还原反应；充电时，放电时的正极为阳极，阳极发生氧化反应，阳极电极反应式为VO2

37、+-e-+H2O=+2H+；答案为：V2+-e-=V3+；VO2+-e-+H2O=+2H+。2(1)DBCB(2) 快 Cu2+H2S=CuS+2H+(3) 可实现随制随停 B(4)AD(5) Li2SO4 Li2SO4未反应完全或通入氢气量不足或温度不高等 【解析】利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂，原理是Li2SO4 +4H2Li2S +4H2O，制得的氢气通过浓硫酸干燥，再与硫酸锂反应得到硫化锂后一个装置B用于吸收空气中的水蒸气。(1)依题意，硫化锂易潮解，所以装置连接顺序为A、D、B、C、B，其中装置D的作用是除去氢气中的硫化氢杂质，前一个装置B用于干燥氢气，后一个装置B用于吸收空气中的水蒸

38、气，答案为DBCB；(2)粗锌中铜和锌在稀硫酸中构成原电池，加快了锌失去电子的速度，提高了锌与硫酸的反应速率；硫化氢与硫酸铜反应生成硫化铜和硫酸，反应的离子方程式为Cu2+H2S=CuS+2H+，答案为快；Cu2+H2S=CuS+2H+；(3)装置A能控制反应的发生和停止，其主要优点是可实现随制随停；装置A适用于常温下块状固体与溶液反应且放热少、产物易溶：A亚硫酸钠呈粉末状，选项A错误；B大理石呈块状， 选项B正确；C生石灰与浓氨水混合放出大量热量，产物微溶于水，选项C错误；D二氧化锰与浓盐酸需要加热条件下才能反应，选项D错误；答案选B；(4)A第一次过滤除去难溶杂质如铜等，趁热过滤，避免析出

39、硫酸锌晶体，选项A正确；B过滤是为了分离铜等杂质和溶液，不是为了分离硫酸亚铁晶体和硫酸锌溶液， 选项B错误；C铜不与稀硫酸反应，选项C错误；D第二次采用减压过滤(抽滤) ，在抽气条件下过滤，过滤速率快，选项D正确；答案选AD；(5)加入足量盐酸后，硫化锂转化成氯化锂，加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明样品含有硫酸锂杂质，产生硫酸锂可能的原因是硫酸锂未完全反应或通入氢气量不足或温度不高等；Li2S +H2SO4 =Li2SO4 +H2S，2NaOH + H2SO4=Na2SO4 + 2H2O，Li2S消耗的硫酸的物质的量为c1V110-3 - 10-3，测得的Li2S样品的纯度为=。3(1)hgh

40、gcd(或dc)ef(或fe)(2) U形管 控制反应的发生和停止 浓氨水和碱石灰(或浓氨水与氧化钙)(3) 通过观察氨气及二氧化碳产生的气泡，控制二者速率比为2：1 2NH3+CO2=NH2COONH4 过滤(4)浓硫酸(或浓H2SO4)【解析】A装置用于制取二氧化碳气体，B装置用于制取氨气，C装置为制取氨基甲酸铵的主装置，D装置盛放碱石灰，可用于干燥氨气，E装置为洗气瓶，需要除去CO2气体中的HCl和水蒸气；(1)根据题意A装置用于制取二氧化碳气体，B装置用于制取氨气，C装置为制取氨基甲酸铵的主装置，D装置盛放碱石灰，可用于干燥氨气，E装置为洗气瓶，需要除去CO2气体中的HCl和水蒸气，因

41、此E装置选择2个，正确的连接顺序为hghgcd(或dc)ef(或fe)；(2)D装置的名称为U形管，用A装置制取气体时的优点是控制反应的发生和停止；B装置用于制取氨气，且不需要加热的固体和液体反应装置，因此用浓氨水和碱石灰(或浓氨水与氧化钙)；(3)CCl4其作用除了充当介质之外，另一作用为通过氨气及二氧化碳产生的气泡，控制二者速率比为2：1；氨基甲酸铵为离子化合物，电子式为，其制备的化学方程式为2NH3+CO2=NH2COONH4；因为是悬浊液，所以需要通过过滤处理；(4)产生的尾气中主要是氨气，而且还需避免外界水蒸气进入C装置中，所以用浓硫酸吸收尾气。4(1) afg(或gf)debch 吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气 SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2xH2O+N2+2HCl 继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞 防止E中液体倒吸入B中(2) 蒸馏烧瓶 ClO-+2+H2O=Cl-+3N2+2OH- 平衡压强、使液体容易流下；减小测定气体体积时的误差 100%【解析】根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而