2022年(完整版)材料分析答案(20220903200150).docx

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1、2022年(完整版)材料分析答案(20220903200150) 1 1. 产生 X 射线需具备什么条件？ 答：试验证明 : 在高真空中，凡高速运动的电子遇到任何障碍物时，均能产生 X 射线，对于其他带电的基本 粒子也有类似现象发生。 电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为： 1，以某种方式得到肯定量的自由 电子； 2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动； 3，在电子运动路径上设障碍 物以急剧变更电子的运动速度。 2. 计算当管电压为 50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所放射的连续谱的短波限和光子的最 大动能 解已知条件： U=50kv 电子静止质

2、量： m0=9.1 10 -31 kg 光速：c=2.9101 108m/s 电子电量：e=1.602 10 -19 C普朗克常数： h=6.626 10-34 J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 -19 C 50kv=8.01 10-18 kJ 由于 E=1/2m 0 2 E=eU=1.602 10 0v 所以电子与靶碰撞时的速度为 v 0=(2E/m0) 1/2 =4.2 106m/s 所放射连续谱的短波限 0 的大小仅取决于加速电压 012400/v( 伏) 0.248 ? 3. 辐射出来的光子的最大动能为 E 0 h?0hc/ 01.101 10 -15 J 连续谱是

3、怎样产生的？其短波限 -15 J 连续谱是怎样产生的？其短波限 2 hc 1 . 24 10 与 某 物 质 的 吸 收 限 0 eV V 2 hc 1 . 24 10 有何不同？ k eV V k k 答 当射线管两极间加高压时， 大量电子在高压电场的作用下， 以极高的速度向阳极轰击， 由于阳极的阻 碍作用，电子将产生极大的负加速度。依据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子 四周的电磁场将发生急剧改变，此时必定要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子 射到阳极上的时间和条件不行能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续射线谱。 在极限状况下，极少

4、数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有 最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或变更靶时短 波限不变。 原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在 K,L,M,N 等不同能级的壳层上，当外来的高速 粒子的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。 这时所需的能量即为汲取限，它只与壳层能量有关。即汲取限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。 4. 已知钼的 K0.73?，铁的 K1.93? 及钴的 K 1.79?，试求光子的频率和能量。试计算钼的 K 激发电压，已知钼的 K0.619?。

5、已知钴的 K激发电压 VK7.73kv ，试求其 K。 解：由公式 Ka=c/ Ka 及 Eh 有： 8/(0.73 10-10 ) 4.23 10 18 对钼， 3 10 -34 E=6.63 10 18 -15 4.23 10 2.80 10 对铁， 3 10 8/ 1.55 1018 E=6.63 10 -34 1.55 10181.03 10-15 对钴， 3 10 8/(1.79 10-10 ) 1.68 1018 -34 E=6.63 10 18 -15 1.68 10 1.11 10 由公式 K1.24/V K 对钼 VK1.24/ K1.24/0.0619=20(kv) 14.

6、 对钴 K1.24/V K1.24/7.73=0.161 计算 0.073 nm和 0.154 nm的 X 射线的振动频率和能量。 解：对于某物质 X 射线的振动频率 C ；能量 W=h? 8 其中： C为 X 射线的速度 2.9101 10 m/s; 为物质的波长； h 为普朗克常量为 6.625 34 10 J s 2 对于 MoK k C k = 2.9101 0.073 8 10 10 m / s 9 m 4.223 18 10 s 1 W k =h? k = 34 4.223 1018 1 15 6.625 10 J s s = 2. 7301 10 J 对于 Cu K k C k

7、= 2.9101 0.154 8 10 10 m / s 9 m 1.95 18 10 s 1 W k =h ? k = 34 1 .95 1018 1 15 6.625 10 J s s =1. 29 10 J (nm)=1.61( ) 。 15. 计算空气对 CrK 的质量汲取系数和线汲取系数。 解： m=0.8 27.7 0.2 40.1=22.16+8.02=30.18 -3 =3.89 10-2 cm -1 =m =30.18 1.29 10 16. 为使 CuK 线的强度衰减 12，须要多厚的 Ni 滤波片？。CuK 2 的强度比在入射时为 2：1，利用算得的 Ni 滤波片之后其比

8、值会有什么改变？ 解：设滤波片的厚度为 t 依据公式 I/ I - Umt 0=e ；查表得铁对 CuK 的m49.3 , 有：1/2=exp(- mt) 2/g ）, 有：1/2=exp(- mt) 即 t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm 依据公式： m=K 1 和 CuK2 的波长分别为： 0.154051 和 0.154433nm ，所以 m=K 3Z3，CuK 3 Z3，分别为： 49.18 ，49.56 I 1/I 2=2e - Umt /e - Umt /e - Umt =2 exp(-49.18 8.9 0.00158)/ exp(-49.56 8.9 0.00158

9、)=2.01 答：滤波后的强度比约为 2：1。 17. 试述原子散射因数 f 和结构因数 2 F 的物理意义。结构因数与哪些因素有关系 ? HKL 答：原子散射因数 :f=A a/A e=一个原子全部电子相干散射波的合成振幅 / 一个电子相干散射波的振幅， 它反映 F HKL 2 F HKL F HKL N f cos2 (Hx Ky Lz ) j j j j j 1 2 n 2 f sin 2 (Hx Ky Lz ) j j j j j 1 的是一个原子中全部电子散射波的合成振幅。结构因数： 式中结构振幅 FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅 / 一个电子的相干散射振幅 结构因数表征

10、了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对晶面方向上衍射强度 的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形态和大小的影响。 18. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时， 关于 H+K+L=偶数时， 衍射存在，H+K+L=奇数时， 衍射相消的结论是否仍成立 ? 答：假设 A 原子为顶点原子， B 原子占据体心，其坐标为： 3 A：0 0 0 B：1/2 1/2 1/2 于是结构因子为： FHKL=f Ae i2 +f i2 +f i2 (H/2+K/2+L/2) Be =f A+f Be i (H+K+L) 因为： e n i =e ni =(

11、1) n 所以，当 H+K+L=偶数时 : F HKL=f A+f B F 2=(f HKL A+f B) 2 当 H+K+L=奇数时 : F HKL=f Af B F HKL 2=(f 2=(f Af 2 B) 从今可见 , 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于 H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成 立，且强度变强。而当 H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不肯定成立，只有当 f A=f B 时,F HKL=0 才发生消光，若 f Af B，仍有衍射存在，只是强度变弱了。 19. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 答： 物相定性分析

12、的原理： X 射线在某种晶体上的衍射必定反映出带有晶体特征的特定的衍射花样，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样， 所以我们才能依据衍射花样与晶 体结构一一对应的关系，来确定某一物相。 对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类及其含量，却不能说明其存在状态， 亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生改变，但可以不同晶体状态存在，对化合物更 是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。 20. 物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答：依据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射 线强

13、度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对 X 射线的汲取影响不同， X 射线衍射强度与 该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必需加以修正。 这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即 K 值。当要进行这 类待测材料衍射分析时， 已知 K 值和标准物相质量分数 s，只要测出 a 相强度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数 a。 21. 试借助 PDF卡片及索引，对表 1、表 2 中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表 1。 d/? I/I 1 d/? I/I 1 d/? I/I 1 3.66 50 1.46 1

14、0 1.06 10 3.17 101 1.42 50 1.01 10 2.24 80 1.31 30 0.96 10 1.91 40 1.23 10 0.85 10 1.83 30 1.12 10 1.60 20 1.08 10 表 2。 d/? I/I 1 d/? I/I 1 d/? I/I 1 2.40 50 1.26 10 0.93 10 2.09 50 1.25 20 0.85 10 4 2.03 101 1.20 10 0.81 20 1.75 40 1.06 20 0.80 20 1.47 30 1.02 10 答：先假设表中三条最强线是同一物质的，则 d1=3.17 ，d2=2.

15、24 ，d3=3.66 ，估计晶面间距可能误差范 围 d1 为 3.19 3.15 ，d2 为 2.26 2.22 ，d3 为 3.68 3.64 。 依据 d1 值，在数值索引中检索适当的 d 组，找出与 d1，d2，d3 值复合较好的一些卡片。 把待测相的三强线的 d 值和 I/I 1 值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到： 物质 卡片依次号 o d / A I / I 1 待测物质 3.17 2.24 3.66 101 80 50 BaS 8454 3.19 2.26 3.69 101 80 73 因此鉴定出待测试样为 BaS 同理，查表得出待测试样是复相混合物。并 d1 与 d3 两晶

16、面检举是属于同一种物质，而 d 2 是属于 另一种物质的。于是把 d3=1.75 当作 d2 ，接着检索。 物质 卡片依次号 o d / A I / I 1 待测物质 2.03 1.75 1.25 101 40 20 Ni 4850 2.03 1.75 1.25 101 42 21 现在须要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先， 从表 2 中剔除 Ni 的线条 ，把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一 化处理，乘以因子 2 使最强线的相对强度为 101。d1=2.09 ，d2=2.40 ，d3=1.47 。按上述程序，检索哈氏数值 索引中，发觉剩余衍射线条与卡片依次

17、号为 441159 的 NiO衍射数据一样。 物质 卡片依次号 o d / A I / I 1 待测物质 2.09 2.40 1.47 101 60 40 NiO 441159 2.09 2.40 1.48 101 60 30 因此鉴定出待测试样为 Ni 和 NiO 的混合物。 22. 什么是辨别率，影响透射电子显微镜辨别率的因素是哪些？ 答：辨别率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，假如两个物点相距较远时，两个 Airy 斑也各自分开，当两物点渐渐靠近时，两个 Airy 斑也相互靠近，直至发生部分重叠。依据 Load Reyleigh 建议辨别两个 Airy 斑的判据：当两个

18、Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时，此时两个 Airy 斑叠加，在 强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%，人的肉眼仍能辨别出是两物点的像。两个 Airy 斑再相 互靠近，人的肉眼就不能辨别出是两物点的像。通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时，物平面相应 的两物点间距成凸镜能辨别的最小间距即辨别率。 影响透射电镜辨别率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差等。 23. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区分？ 5 答：有效放大倍数是把显微镜最大辨别率放大到人眼的辨别本事，让人眼能辨别的放大倍数。 放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其详细结构有关。放大倍数

19、超出有效放大倍数的部分对 提高辨别率没有贡献，仅仅是让人视察得更舒适而已，所以放大倍数意义不大。 显微镜的有效放大倍数、辨别率才是推断显微镜性能的主要参数。 24. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消退的像差？ 答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚实力的不同而造成的。 一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最 小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为 rs =1/4 C 3 s r s 为半径， Cs 为透镜的球差系数， 为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 削减球

20、差。 2，色差是由于成像电子的波长不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入 透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在肯定的轴向范围内，形成最小 色差弥散圆斑，半径为 r c=Cc | E/E| Cc 为透镜色差系数， 为透镜孔径半角， E/E 为成像电子束能量改变率。所以减小 E/E、 可减小色 差。 3，像散是由于透镜磁场不是志向的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来削减像散。 25. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？ 答： 聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调整照明强度、孔径角和束 斑大小。一般都采纳

21、双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为 10-15 倍左右，将电子枪第 一交叉口束斑缩小为 1-5 m；而其次聚光镜是弱励磁透镜， 适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平 面上可获得 m的照明电子束斑。 物镜： 物镜是用来形成第一幅高辨别率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。 投射电子显微镜辨别 率的凹凸主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强 励磁短焦距的透镜，它的放大倍数高，一般为 101-300 倍。目前，高质量的物镜其辨别率可达 0.1 mm 左右。 中间镜： 中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在 0-20 倍范围调整。当放大倍

22、数大于 1 时，用 来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1 时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可 变倍率来限制电镜的总放大倍数。假如把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放 大像，这就是电子显微镜中的成像操作；假如把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到 一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。 投影镜： 投影镜的作用是把中间镜放大的像进一步放大，并投影到荧 光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透 镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都特别大。即使变更中间竟的放大倍数，是显微镜的总

23、放大倍数有 很大的改变，也不会影响图象的清楚度。 26. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影 响？ 答：把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜辨别率、孔径半角， 6 电磁透镜孔径半角越小，景深越大，假如允许较差的像辨别率 ，那么透镜的景深就更大了； 把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有辨别率、像点所张的孔径半角、透镜放 大倍数，当电磁透镜放大倍数和辨别率肯定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。 透射电子显微镜的成像系统由物镜、 中间镜和投影镜组成。 物镜的作用是形成样品的第一次放大镜， 电子显微

24、镜的辨别率是由一次像来确定的，物镜是一个强励磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜 是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调整励磁电流来变更，在电镜操作过程中，主要是利用中间 镜的可变倍率来限制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大的像进一步放大，并投影 到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大 小来变更，因此它的焦距可随意调整。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的状况下，变更焦距和像距 来满意成像条件，也可以保持像距不变，变更焦距和物距来满意成像条件。 在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此变更物镜放

25、大倍数进 行成像时，主要是变更物镜的焦距和像距来满意条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认 为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清楚的放大像必需使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合， 即通过变更中间镜的励磁电流，使其焦距改变，与此同时，中间镜的物距也随之改变。 大的景深和焦长不仅使透射电镜成像便利，而且电镜设计荧光屏和相机位置特别便利。 27. 消像散器的作用和原理是什么？ 答：消像散器的作用就是用来消退像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近 旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场四周放置几块位置可以调整的导磁体来吸引一部 分磁场从而校正固有的椭圆

26、形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。 28. 何为可动光阑？其次聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各具有什么功能？ 答: 可动光阑即为可以调整的非固定光阑。 其次聚光镜光阑在双聚光镜系统中 , 光阑常安装在其次聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。 物镜光阑 : 又称衬度光阑 , 通常它被放在物镜的后焦面上。 物镜光阑不仅具有减小球差 , 像散和色差的作 用, 而且可以提高图像的衬度。 加入物镜光阑使物镜孔径角减小 , 能减小相差 , 得到质量较高的显微图像。 物 镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点 ( 副焦点 ) 成像, 这就是所

27、谓的暗场像。 利用明暗场 显微照片的比照分析 , 可以便利地进行物相鉴定和缺陷分析。 选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微 小区域。 29. 照明系统的作用是什么？它应满意什么要求？ 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调整装置组成。它的作用是供应一束亮度高、照 明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满意明场和暗场成像需求。 30. 成像系统的主要构成及其特点是什么？ 答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为 101 到 300 倍。 目前，高质量的物镜其

28、辨别率可达 0.1nnm 左右。 中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在 0 到 20 倍范围调整。当放大倍数大于 1 时， 用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1 时，用来缩小物镜像。 7 投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大的像进一步放大，并投影到 荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。 31. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 答：作一个长度等于 1/ 的矢量 K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点 O作为倒点阵的原点。然后 用与矢量 K0 相同的比例尺作倒点阵。以矢量 K0 的起始点 C为圆心，以 1/ 为半径作一球，则从面 上产生衍射的条件是对应的倒结点

29、HKL必需处于此球面上，而衍射线束的方向即是 C至 P 点的联接线方向，即图中的矢量 K 的方向。当上述条件满意时，矢量就是倒点阵原点 O至倒结点 P的联结矢量 OP，即倒格失 * R HKL. 于是衍射方程 K- K * 0=R HKL 得到了满意。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。 又由 g *=R* *=R* HK * 2sin 1/ =g 2sin 1/ =1/d 2dsin = 证毕。 相遇，并满意布拉格方程时，在 K方向产生衍射束，其中图中 O、 G点分别为入射束 与衍射束在底片上产生的透射斑点和衍射斑点。 g 是衍射晶面的倒易矢量，其 hkl 端点 O * ， G位于爱瓦尔德球面

30、上，投影 G通过转换进入正空间。 电子束发散角很小，约2o-3 o， 可认为 OO * G OOG，那么矢量 * G OOG，那么矢量 g 与矢量 k 垂直 hkl 有 R/L= g /k hkl 又有 g =1/ hkl d k=1/ hkl R=L / d = L ghkl ? ? ? hkl 又近似有矢量 R矢量 ghkl 上式亦可以写成 R= L g ? 式就是电子衍射的基本公式 式中 L称为电子衍射的相机常数 。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数， 也即衍 8 射斑点的 R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量 g 按比例 L的放大， L就是放大倍数。 33.简述单晶子电子衍射花样的标

31、定方法。 答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种状况： 1）已知晶体可以尝试标定。 2）晶体虽未知，但依据探讨对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复 杂，可参阅电子衍射方面的专著。 详细过程如下： 一. 已知样品晶体结构和相机常数： 1. 由近及远测定各个斑点的 R值。 2. 依据衍射基本公式 R= L/d 求出相应晶面间距 3. 因为晶体结构已知，所以可由 d值定它们的晶面族指数 hkl 4.测定各衍射斑之间的 角 5. 确定透射斑最近的两个斑点的指数 6. 依据夹角公式，验算夹角

32、是否与实测的吻合，若不，则更换 7. 两个斑点确定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8. 由 g1g2 求得晶带轴指数。 二、未知晶体结构的标定 1 1. 由近及远测定各个斑点的 R值。 2.计算 R 2值，依据 R2 ， R 2 ， R 1 1 2 2 ? =N1 ， N2 ， N3? 关系，确定是否是某个立方晶体。 3 3. 有 N求对应的 hkl 。 4.测定各衍射斑之间的 角 5. 确定透射斑最近的两个斑点的指数 6. 依据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换 7. 两个斑点确定之后，第三个斑点为R3=R1+R 2。 8. 由 g1 g2 求得晶带轴指数。 三、未知晶体

33、结构的标定 2 1. 由近及远测定各个斑点的 R值。 2. 依据衍射基本公式 R= L/d 求出相应晶面间距 9 3. 查 ASTM卡片，找出对应的物相和 hkl 指数 4. 确定(hkl) ，求晶带轴指数。 而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法： 一、查表标定法 1）在底片上测量约化四边形的边长 R1 、R2、R3 及夹角，计算 R2/R 1 及 R3/R 1 。 2）用 R2/R1、R3/R 1 及去查倒易点阵平面基本数据表。 若与表中相应数据吻合， 则可查到倒易面面指数 uvw，A 点指数 h1k1l 1 及 B 点指数 h2k2 l 2。 3）由式 R=L/d=K/d 计算 dEi

34、 ，并与 d 值表或 X 射线粉末衍射卡片 PDF上查得的 d Ti 对比，以核 对物相。此时要求相对误差为 <3% 5%。 i d d Ei Ti d Ti 二、d 值比较法 1、按约化四边形要求，在透射斑点旁边选三个衍射斑点 A、B、D。测量它们的长度 Ri 及夹角，并依据式 R= L/d=K/d 计算 d Ei 2、将 dEi 与卡片上或 d 值表中查得的 dTi 比较，如吻合登记相应的 hkli 3、从hkl1 中，任选 h1k1l 1 作 A 点指数，从 hkl2 中，通过摸索，选择一个 h2k2l 2，核对夹角后，确定 B 点指数。由 hkl3 按自洽要求，确定 C 点指数。

35、 4、确定晶带轴 uvw 。 34. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。 答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是 晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点， 这些点构成平行四边形衍射花样； 当单晶体较厚时， 由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。 35. 下图为 18Cr2N4WA经 900油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏 体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。 衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图 10 R1=10.2mm, R 1=10.0mm

36、, R2=10.2mm R 2=10.0mm, R3=14.4mm , R 3=16.8mm, R1 和 R2 间夹角为 90 ， R 1 和 R2 间夹角为 73 , L=2.05 mm?nm。 解答： 一、马氏体： 1、选约化四边形 OADB如图： R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，=90 ，计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412 2、已知马氏体为体心立方点阵， 故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和 夹角，从而查得 uvw=001 h1k1 l 1=110，h2k2l 2=110 故

37、 R1 点标为 110，R2 点标为 110，R 3 点按下式标定： h3=h2h1=1(1)=0 k3=k2k1=11=2 l 3=l 2l 1=00=0 故 R3 点标为 020 3、核对物相 已知 L=2.05mm nm，所以 Ri R1 R 3 DEi =L/Ri 0.20228 0.14236 Dri( -Fe) 0.20269 0.14332 hkl 110 200 -Fe 由附录一查得。值 dr 与-Fe 相符。 二、 Fe 1、 在底片上，取四边形 OADB如图，得 R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3不是短对角线。 =73 。 2、 计算 dEi、比照 dTi ，找出

38、 hkl; 已知 L=2.05mm nm，所以 Ri R1 R 2 DEi =L/Ri 0.2050 0.2050 Dri( -Fe) 0.2073 0.2073 11 hkl 111 111 3、 标定一套指数 从111 中任取 111 作为 R 1 点指数 列出111 中各个等价指数，共 8 个，即 111，11-1 ，1-11 ，-111 ，1-1-1 ，-11-1 ，-1-11 ，-1-1-1 。由于 其他七个指数和 111 的夹角都是 73.53 ，与实测 73 相符。 可以从中任选一个的指数为 11-1 作为 R 2 。 由矢量叠加原理， R3 点的指数分别为 220。 4、 确定

39、uvw uvw=g 1 g2 ，求得 uvw= 220 36. 下图为 18Cr2N4WA经 900油淬 400回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图， 请对其指数斑点进行标定。 R1=9.8mm, R2=10.0mm, =95 , L =2.05 mm?nm 解：由 R L 1 d 得 d l 1 R 1=0.209nm，d2=0.205nm, 得 d 查表得： (h 1k1l 1) 为 为 又 R1R2，可确定最近的衍射斑点指数为 (h 1k1l 1) 即 由 cos hh k k l l 1 2 1 2 1 2 2 2 2 2 2 2 (h k l )(h k l ) 1 1 1 2 2 2 ，且 =95，得其次个斑点指数为，或，又由 R1+R2=R3得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为， 或 当第一个衍射斑点指数为时同理可求得相应的斑点指数为或，标定如下图 。 37.