2022年检验记录书写规程 .pdf

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1、标 准 操 作 程 序Standard Operating Procedure题目：检验记录书写规程共 6 页第 1 页部门： QC 起草：起草日期：审核：审核日期：批准：批准日期：编号： QOS-096 改版编号：生效日期：颁发部门：GMP 办分发部门： QC、QA 1、目的：建立检验记录书写规程，规范检验记录的书写。2、范围：本公司产品、原料、辅料检验记录。3、责任人： QC 检验员。4、正文：4.1 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。4.2 检验记录的基

2、本要求：4.2.1 原始检验记录应采用统一印制的活页或装订成册记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔 )。凡用微机打印的数据与图谱， 应剪贴于记录上的适宜处； 如系用热敏纸打印的数据， 为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。4.2.2 检验人员在检验前，应逐一查对检品的品名、批号、收检日期，以及样品的数量和封装情况等。4.2.3 检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、卫生部颁标准、国家药品监督管理局颁国家药品标准应列出标准名称、版本和页数； 单页的质量标准应写出标准名和标准编号。 凡按本公司 GMP 文件检验者，应列出文

3、件编号。4.2.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 7 页称，检验日期，操作方法（如系完全按照4.2.3 检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等） ，观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，题目：检验记录书写规程共 6 页第 2 页以便进一步研究），实验数据，计算和结果判断等,均应及时、完整地记录，严禁事后补

4、记或转抄。 如发现记录有误， 可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。4.2.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其使用前的处理。4.2.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论 (符合规定或不符合规定 )。4.2.7 在整个检验工作完成之后，根据各项检验结果，对本检品作出明确的结论。检验人员签名，经复核无误后出具药品检验报告书。4.3 对每个检验项目记录的要求。4.3.1 检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。

5、项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语。 最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。4.3.2 现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容 )，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。多批号供试品同时进行检验时， 如结果相同， 可只详细记录一个编号 (或批号 )的情况，其余编号 (或批号)可记为同编号 (批号)的情况与结论；遇有结果不同时，则应分别记录。4.3.2.1 性状4.3.2.1.1外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。标准中的臭、味和引湿性(或风化性 )等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂应描

6、述供试品的颜色和外形，外观性状符合规定者， 也应作出记录， 不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 7 页花斑等 )要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。4.3.2.1.2溶解度：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。4.3.2.1.3 相对密度：记录采用的方法 (比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。题

7、目：检验记录书写规程共 6 页第 3 页4.3.2.1.4 熔点：记录采用第法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定 2 次，取其平均值， 并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。4.3.2.1.5旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点 )和供试液旋光度的测定值各 3 次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。4.3

8、.2.1.6 折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3 次测定值，取平均值报告。4.3.2.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验 2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值 (或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。4.3.2.1.8酸值(皂化值、羟值或碘值 )：记录供试品的称量 (除酸值外，均应作平行试验 2 份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L) ，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。4.3.2.2 鉴别4.3.2.2.1 中药材的经验鉴别：如实记录

9、简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。4.3.2.2.2 显微鉴别： 除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用 HB、4H或 6H 铅笔绘制简图， 并标出各特征组织的名称； 必要时可用对照药材进行对比精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 7 页鉴别并记录。中药材，必要时可绘出横 (或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。4.3.2.2.3呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中

10、未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。 多批号供试品同时进行检验时，如结果相同， 可只详细记录一个批号的情况，其余批号可记为同编号的情况与结论；遇有结果不题目：检验记录书写规程共 6 页第 4 页同时，则应分别记录。4.3.2.2.4薄层色谱 (或纸色谱 )：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理 )，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf 值。4.3.2.2.5 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。4.3.2.2.6 可见-紫外吸收光谱

11、特征：同2.1.7 吸收系数项下的要求。4.3.2.2.7红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱 )，并附供试品的红外光吸收图谱。4.3.2.2.8离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象，结论。4.3.2.3 检查4.3.2.3.1 结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。4.3.2.3.2 含氟量：记录氟对照溶液的浓度，供试品的称量(平行试验 2 份)，供试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸收度，计算结果。4.3.2.3.3 含氮量：记录采用氮测定法第法， 供试品的称量 (平行试验 2 份

12、)，硫酸滴定液的浓度 (mol/L) ，样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。4.3.2.3.4pH值：记录室温，供试溶液的制备，测定结果。如更换仪器或缓精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 7 页冲溶液，首次应记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。4.3.2.3.5 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。4.3.2.3.6 氯化物 (或硫酸盐 )：记录

13、标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。4.3.2.3.7 干燥失重：记录干燥条件 (包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等 )，各次称量 (失重为 1%以上者应作平行试验2 份)及恒重数据 (包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。题目：检验记录书写规程共 6 页第 5 页4.3.2.3.8水份(费休氏法 )：记录实验室的湿度，供试品的称量(平行试验3份)，消耗费休氏试液的毫升数， 费休氏试液标定的原始数据(平行试验 3 份)，计算式与结果，以平均值报告。4.3.2.3.9 水份(甲苯法 )：记录供试品的称量，出水量，计算结

14、果；并应注明甲苯用水饱和的过程。4.3.2.3.10炽灼残渣 (或灰分 )：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。4.3.2.3.11重金属(或铁盐 )：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。4.3.2.3.12砷盐(或硫化物 )：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。4.3.2.3.13 原子吸收分光光度法： 记录仪器型号和光源， 仪器的工作条件 (如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各 2 份)，每一溶液各 3 次的读数，计算结果。4.3.2.3.14 乙

15、醇量测定法：记录仪器型号，载体和内标物的名称，柱温，系统适用性试验 (理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，标准溶液与供试品溶液的制备 (平行试验各 2 份)及其连续 3 次进样的测定结果， 平均值。并附色谱图。4.3.2.3.15 片剂重量差异：记录20 片的总重量及其平均片重，限度范围，精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 7 页每片的重量，超过限度的片数，结果判断。4.3.2.3.16崩解时限：记录在规定时限(注明标准中规定的时限 )内的崩解或残存情况，结果判断。特殊要求记录仪器型号，介质名称和温度，是否加档板。4.3

16、.2.3.17( 颗粒剂的 )粒度：记录供试品的取样量，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。4.3.2.3.18微生物限度：记录供试液的制备方法(含预处理方法 )后，再分别记录： (1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、 空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；(3)控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态 )，纯培养所用的培养基和革兰氏题目：检验记录书写规程共 6 页第 6

17、 页染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。4.3.2.4浸出物记录供试品的称量 (平行试验 2 份)，溶媒，蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。4.3.2.5 含量测定4.3.2.5.1 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验2 份） ，简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L ） ，消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据， 计算式与结果。 电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温。4.3.2.5.2 重量分析法：记录供试品的称量 (平行试验 2 份)， 简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器 (或坩埚 )的恒

18、重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。4.3.2.5.3 紫外分光光度法：记录供试品与对照品的称量(平行试验各 2 份) 及其溶解和稀释情况，测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录 )，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。4.3.2.5.4 薄层扫描法： 除应按 2.2.4 记录薄层色谱的有关内容外， 尚应记录扫描方式，供试品和对照品的称量(平行试验各 2 份)，测定值，结果计算。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 7 页4.3.2.5.5 气相色谱法：记录供试品与对照品的称量(平行试验各 2 份)和配制过

19、程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者 ,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等） ，内标溶液、供试品的预处理。更换仪器和条件还应记录记录仪器型号，检测器及其灵敏度， 色谱柱长与内径， 柱填料与固定相， 载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度。4.3.2.5.6高效液相色谱法：记录检测波长，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量 (平行试验各 2 份)和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。更换仪器首次应记录仪器型号。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 7 页