2022年水质-硫酸盐的测定-重量法 .pdf

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1、水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以 SO42-计)以上的水样，测定上限为 5000mg/L(以 SO42-计) 。1.2 干扰样品中假设有悬浮物， 二氧化硅、 硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。当试料中含 CrO42-、 PO43-大于 10mg ， NO3-100

2、0mg ， SiO22.5mg， Ca2+2000mg ，Fe3+以下不干扰测定。在分析开始的预处理阶段， 在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二 氧 化 硫 和 硫 化 氢 的 形 式 赶 出 。 在 废 水 中 他 们 的 浓 度 很 高 ， 发 生2H2S+SO42+2H+3S +3H2O反应时， 生成为单体硫应该过滤掉， 以免影响测定结果。2.原理在盐酸溶液中 , 硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀. 沉淀反应在接近沸腾的温度下进行 , 并在陈化一段时间之后过滤。 用水洗到无氯离子 , 烘干或灼烧沉淀 , 称硫酸钡的重量。3.试剂本方法所用试剂除另有说明外， 均为认可的分

3、析纯试剂， 所用水为去离子水或相当纯度的水。4.1 盐酸， 1+1。4.2 二水合氯化钡溶液， 100g/L：将 100g 二水合氯化钡 (BaCl22H2O)溶于约 、800mL水中， 加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。 贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 5 页此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约 40mgSO42-。注意：氯化钡有毒，谨防入口。4.3 氨水， 1+1。注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。4.4 甲基红指示剂溶液， 1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到1

4、00mL 。4.5 硝酸银溶液，约 0.1mol/L ：将硝酸银溶解于80mL水中，加浓硝酸，稀释至 100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。4.6 碳酸钠，无水。4.仪器4.1 蒸汽浴。4.2 烘箱，带恒温控制器。4.3 马福炉，带有加热指示器。4.4 干燥器。4.5 分析天平，可称准至。4.6 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。4.7 滤膜， m 。4.8 熔结玻璃坩埚， G4 ，约 30mL 。4.9 瓷坩埚，约 30mL 。4.10铂蒸发皿， 250mL 。注：可用 3050mL代替 250mL铂蒸发皿。水样体积大时，可分

5、次加入。5.试样制备5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化， 容器必须用水样完全充满。 不必加保护剂， 可以冷藏较长时间。5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐，m的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 5 页6.操作步骤6.1 预处理6.1.1将量取的适量可滤态试料 ( 例如含 50mgSO42-) 置于 500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂

6、(3.4) 用适量的盐酸 (3.1) 或者氨水 (3.3) 调至显橙黄色，再加2mL 盐酸(3.1) ，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL ，加热煮沸至少5min。6.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10) 中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸 (3.1) ，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180的烘箱内完全烘干。如果试料中含有机物质 , 就在燃烧器的火焰上炭化， 然后用 2mL水和 1mL 盐酸(3.1) 把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干，加入2mL盐酸(3.1) ，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的

7、二氧化硅，将滤液和洗液合并，按6.1.1 调节酸度。6.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤， 并用少量热水洗涤滤纸， 将洗涤液和滤液合并， 将滤纸转移到铂蒸发皿(4.10) 中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸， 将 4g无水碳酸钠 (3.6) 同皿中残渣混合，并在 900 加热使混合物熔融， 放冷，用 50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按调节酸度。6.2 沉淀将预处理所得的溶液加热至沸， 在不断搅拌下缓慢加入105mL热氯化钡溶液(3.2) ，直到不再出现沉淀，然后多加2mL ，在 8090下保持不少于2h，或在室

8、温至少放置 6h，最好过夜以陈化沉淀。注：缓慢加入氯化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。6.3 过滤 沉淀灼烧或烘干6.3.1灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤， 用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起，置于事先在800灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰 ) ，将坩埚移 入高温炉里，在 800灼烧 1h 放在干燥器内冷却，称重，直至灼烧至恒重。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 5 页6.3.2烘干沉

9、淀法用在 105干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀， 用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于1052干燥 12h，放在干燥器内冷却，称重，直到干燥至恒重，洗涤过程中氯化物的检验。洗涤过程中氯化物的检验在含约 5mL硝酸银溶液 (3.5) 的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即说明沉淀中已不含氯离子。7.结果计算硫酸根 (SO42-)的含量 cmg/L按下式进行计算：c =?411.6 1000?式中： m- 从试料中沉淀出来的硫酸钡重量，g；V- 试料的体积， mL ；41

10、1 .6-BaSO4质量换算为 SO4的因素。8.精密度样品试料体积 mL 硫酸盐浓度mg/L SI mg/L VI % SR mg/L VR % 备注1 200 50 一个实验室9 个自由度2 20 210 10 个实验室37 个自由度3 20 583 10 个实验室35 个自由度4 20 1160 9 个实验室32 个自由度5 20 1500 同 1 6 20 5000 同 1 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 5 页注：SI- 再现性标准偏差； VI- 再现性变异系数； SR-重复性标准偏差； VR-重复性变异系数。

11、9.参考文献GB11899-89 附 录 A ( 参考件 ) A1 使 用 过 的 熔 结 玻 璃 坩 埚 的 清 洗 可 用 每 升 含 5g2Na-EDTA 和 25mL乙醇胺 CH2(OH)CH2NH2 的水溶液将坩埚浸泡一夜， 然后将坩埚在抽吸情况下用水充分洗涤。A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象纸浆与过，滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。A3 将 BaSO4沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。A4 当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供给充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭复原 (BaSO4+4C BaS+4CO ) ，灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色，这时可在冷后的沉淀中加入23滴浓硫酸，然后小心加热至SO3白烟不再发生为止，再在 800灼烧至恒重。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 5 页