实验室建设组织方案方针.doc
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1、/-土壤、水农业环境检测实验室建设方案 年 月 日目 录一、 测试项目二、 现有条件三、 标准和方法四、 实验室建设方案和内容五、 费用预算六、 项目实施进度七、 项目预期目标一、 测试项目土壤速效氮、磷、钾;土壤有机质;土壤、水酸碱度;土壤、水中的全盐含量。二、 现有条件40m2房间一间。三、 标准和方法1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。2 土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO3法。3 土壤速效钾的测定NH4OAc浸提,火焰光度法。4 土壤中有机质的测定重铬酸钾溶重法(外加热法)。5 土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。6土壤、水-水溶性盐分(全盐量)的测定电导法。(具体方法见附
2、件)四、 实验室建设方案和内容1、 实验台、柜、通风柜序号名称规格数量单价(元)备注1中央台3600*1500*850110000钢木结构,实芯理化板台面带试剂架3米1900水槽和水龙头各28002实验边台2400*750*80013500钢木结构,实芯理化板台面3天平台1200*700*80012000钢木结构,大理石台面4通风柜1200*750*235018500钢木结构,具通风系统5药品柜900*400*180011200铝木结构6器皿柜900*400*180011200*2铝木结构合计293002、 仪器设备序号名 称规格单价(元)数量总价(元)用途1紫外可见分光光度计200-1100
3、nm,波长准确度:0.5 nm37000137000P2红外消解炉可控温、20管14800114800有机质3火焰光度计WGH-1A850018500K4震荡器恒温往复震荡580015800PK5天平1/10006500165006天平1/10000110001110007酸度计(配相应电极)PH-3系列220012200PH测定8电导仪Delta 326385013850全盐测定9培养箱BPX-52480014800N10烘箱电热鼓风30001300011冰箱大冷藏30001300012电炉可调四联1000W200120013土壤筛(1-9)套400140014土钻(取土器)套4001400
4、15研钵中号100220016蒸馏水制取设备套15000115000合计1166503、 玻璃器皿及试剂序号规格单价(元)数量总价(元)用途氢氧化钠500g/分析纯6.81瓶6.8见附件方法盐酸分析纯919硼酸分析纯12112阿拉伯胶28128甘油21121碳酸钾分析纯12112硫酸亚铁分析纯818碳酸氢钠分析纯11111酒石酸氧锑钾分析纯85185钼酸铵分析纯1751175抗坏血酸分析纯7.517.5磷酸二氢钾分析纯17.5117.5硫酸分析纯10110醋酸铵分析纯17117氯化钾分析纯11111重铬酸钾分析纯16116邻啡罗啉9192-羧基代二苯胺1501150硫酸银分析纯1701170二
5、氧化硅分析纯818微量滴定管48196扩散皿13.520270刻度吸管31030瓷盘18590容量瓶1000ML11555容量瓶1006.820136三角瓶150ML2.32046烧杯150ML2.31023烧杯500ML5.2526重复试剂或其它小件2000合计3555.84、 实验技术指导及其它费用为确保实验室按计划建成,使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术,项目计划安排技术专家现场指导,计划安排8个工作日,指导费以1000元/天计(含食宿),合计8000元;其它不可预见费用5000元;总计13000元。五、 费用预算实验台、柜、通风柜预计24400元,仪器设备预计119650元
6、,试剂及玻璃器皿预计3555.8元,不可预见费用13000元,合计总费用162505.8元。六、 项目实施进度7月1日-10日,实验室实验台、柜等购置、安装,实验设备、试剂及实验器皿采购。7月11日-20日,仪器设备调试及实验项目练习。七、 预期目标项目按中等偏上标准建设,项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤(水)酸碱度、土壤(水)全盐含量测定及土壤质量评价。附件 测试方法1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。1.1 方
7、法原理在密封的扩散皿中,用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。1.2仪器设备扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。1.3 试剂(1
8、)1.8mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液:称取20g硼酸,用热蒸馏水(约60)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(4)0.01mol/L盐酸标准溶液:先配制1.0mol/L盐酸溶液,然后稀释100倍,用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂:与土壤全氮的测定配法相同。(6)特制胶水:阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份,饱和碳酸钾5
9、份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亚铁(粉状):将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。1.4 操作步骤(1) 称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)(2) 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10
10、ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。(3) 水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。1.5 结果计算水解性氮(mg/100g土)= N(V-V0)14样品重100式中:N标准盐酸的摩尔浓度;V滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前
11、首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。2 土壤中速效磷的测定0.5mol/L NaHCO3法2.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时忧郁碳酸盐的碱溶液,液降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此
12、外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。2.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计3.3 试剂(1)0.5mol/LNaHCO3浸提液 溶解NaHCO342.0g于800mL水中,以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH值是否改变。(2)钼锑抗试剂 A.5g/L酒石酸氧锑钾溶液:取
13、酒石酸氧锑钾K(SbO)C4H4O60.5g ,溶解于100mL水中。B.钼酸铵硫酸溶液:称取钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O10g,溶于450mL水中,缓慢地加入208.3 mL浓H2SO4,边加边搅。再将上述A液加入到B液中,最后加水至1L。充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑混合液。 临用前(当天),称取左旋抗坏血酸(C6H8O5,化学纯)1.5g,溶于100 mL钼锑混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。有效期24小时,若贮存在冰箱中则有效期更长。(3)磷标准溶液 准确称取在105烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g,溶解在400mL水中,加浓H2SO45 mL(防长霉菌
14、,可使溶液长期保存),转入1L容量瓶中,加水至刻度。此溶液为50 g/mL的P标准溶液。吸取该标液25mL,稀释至250 mL,即为5 g/mL的P标准溶液。2.4 操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.55.0mL,同时应补加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中,再准确加入蒸馏水35 mL,然后用吸管加入钼锑抗试剂5mL,摇匀,放置3
15、0min后,用880nm或700nm波展进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。 标准曲线绘制:分别准确吸取5g/mLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol/LNaHCO3 10mL,准确加水,使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/mL P。2.5 结果计算 土壤中有效磷(P)含量(mg/Kg)(Vts/m10-3k)1000 式中:从工作曲线上查得P得质量浓度(g/mL); V显色
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