TAS系列原子吸收分光光度计解析.ppt
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1、1996年,普析通用推出了中国第一台全自动横向加热石墨炉型原子吸收分光光度计,在1997年BCEIA展会上获金奖,以其卓越的性能,可靠的品质,深受广大用户欢迎。 原子吸收光谱分析法又称原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。 Lambert-Beer定律 AKc 优点: 检出限低,FAAS ppm, GFAAS ppb 选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征 精密度高,FAAS 1%,GFAAS 3% 抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰,主要来自化学干扰和基体干扰 分析速度快 应用范
2、围广,绝大多数的金属与非金属 用样量小,FAAS 3-6ml,GFAAS 10-30ul 仪器相对比较简单,操作简便 不足: 主要用于单元素的定量分析; 不能测定共振线处于真空紫外区域的元素,如磷、硫等 标准曲线的动态范围较窄,通常小于2个数量级 TAS986系列 TAS-986 TAS-986S TAS-986G TAS-990系列 TAS-990F TAS-990G TAS-990MFG TAS-990AFG TAS-990 Super系列 TAS-990 Super F TAS-990 Super G TAS-990 Super AFG 先进的横向加热石墨炉设计 国内唯一采用横向加热石墨
3、炉的原子吸收 高度自动化 可靠的安全保护系统,全方位的保护操作人员和仪器的安全 功能强大的AAWin工作站,使操作准确简捷 优异的技术指标 自从1956年电热原子吸收光谱法被提出 1970年被美国Perkin Elmer公司商品化,推出世界上第一台石墨炉原子吸收分光光度计,其上采用的是最简单的纵向加热石墨管。 纵向加热石墨管在通电加热过程中,与石墨管两端接触的电极必须水冷,这就使石墨管两端的热量不断被带走,造成管的两端温度低中心部分高的状态,形成了原子化过程中明显的温度梯度。造成的化学干扰和物理干扰依然很严重, 恒温原子化没有得到根本解决. 20世纪90年代出现的横向加热石墨管由于电流方向和光
4、路方向正交,消除了循环冷却水带走石墨管两端热量的弊端,从理论上讲石墨管光路方向不存在温度梯度 近年来全热解石墨平台的应用对横向石墨管的整体性能有了很大的提高 普析通用公司的TAS-990系列采用的是氘灯扣背景加横向加热石墨炉,配备了28mm径长横向加热全热解平台石墨管。可以满足快速的升温,实现平台原子化。石墨管长度的增加不仅有利于提高原子化效率,还有助于增加石墨管电阻。这对于全功率升温,瞬间达到设定温度是有贡献的。 横向加热石墨管克服了纵向加热石墨管温度的不均匀性所造成的温度梯度。横向加热石墨管通电后整个石墨管几乎是同时达到所要求的温度。图1-1和图1-2分别是Perkin Elmer公司研究
5、其横向加热石墨管(THGA)和纵向加热石墨管(HGA)沿光路方向的温度特性.图图1-1 用光学测温仪测沿光路方向用光学测温仪测沿光路方向THGA和和HGA石墨管壁的温度分布石墨管壁的温度分布图图1-2 用光学测温仪在不同的设定温度下沿光路方向用光学测温仪在不同的设定温度下沿光路方向THGA管壁的温度分布管壁的温度分布热解涂层LVOV平台石墨管 纵向加热石墨管 降低元素原子化温度。由于是整个石墨管同时达到所要求的原子化温度,没有温度梯度的影响,所以有许多元素原子化温度都有所下降,表1列举了采用普析通用公司的横向加热石墨管和国外某纵向加热石墨管针对某些元素的原子化温度 原子化时间较短,元素的特征质
6、量低。在横向加热石墨管中原子化时间一般较短,大部分元素采用3秒的原子化时间足以实现很好的原子化。何志荣和陈江韩等在横向加热石墨炉的分析性能研究一文中对具有氘灯背景校正装置的横向加热石墨炉的分析性能进行了研究实验,用横向加热石墨管获得的特征质量普遍优于纵向加热石墨管,这得益于横向加热石墨管提供给了待测元素比较良好的恒温环境。相对较短的原子化时间对于延长石墨管寿命是有贡献的。横向加热石墨管采用全热解平台还可以提高石墨管的抗腐蚀性和抗氧化性。 横向加热平台石墨管测定易形成碳化物的元素钼时,较纵向加热石墨炉所产生的记忆效应要小。图1-3和图1-4是用普析通用公司生产的横向加热石墨管测试Mo元素的结果。
7、图图1-3 横向平台石墨管测钼记忆效应横向平台石墨管测钼记忆效应0 00.10.10.20.20.30.30.40.40.50.51 13 35 57 79 9111113131515171719192121次数次数吸收值吸收值图图14 纵向石墨管测钼记忆效应纵向石墨管测钼记忆效应 横向加热石墨管的抗基体干扰能力强。分别用纵向热解涂层石墨管,横向加热全热解平台石墨管测定100gL-1 Pb标准液,100gL-1 Pb0.5NaCl溶液。用基体Abs 的平均值和标准Abs的平均值作对比图15,结论表明,横向加热石墨管测试加入基体0.5NaCl的Pb的Abs和不加基体的Pb的Abs较接近.而纵向加
8、热石墨管测试结果表明管子的抗基体干扰能力有限。一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计,火焰与石墨炉原子化器的自动切换。八灯自动切换转塔,预先设置优化空心阴极灯的工作条件,可方便多元素检测。自动流量设定,自动点火,熄火自动保护。自动调整负高压,灯电流,两路光能量自动平衡。自动设定最佳火焰高度及原子化器位置,选择最佳分析条件,保证分析结果可靠。自动转换光谱带宽,0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm(五档可选)。自动控制波长扫描,自动寻峰。自动设置燃气流量,选择元素分析最佳燃助比。使用氘灯扣背景方式时,自动切入半透半反镜装置,也可以进行角度微调,保证两路光斑的完全重合,保证扣背景的效果
9、。可扩展火焰自动进样器、石墨炉自动进样器、氢化物发生器、笑气控制箱、冷却循环水装置。具有燃烧头安装入位检测,排水液位检测,保证火焰燃烧时,对操作人员提供全方位的保护石墨炉保护措施同时检测保护气压力、冷却水流量,出现异常波动,立即停止加热,并提示报警冷却水流量监视器保证冷水流量足,保证能冷却炉体时,石墨炉才可加热升温火焰监视器随时监测火焰的变化。当意外停电或错误操作导致火焰熄灭时,乙炔气路立即自动关闭并提示报警24小时监测仪器内部及工作环境的乙炔浓度,一旦乙炔超出警戒浓度,乙炔气路立即自动关闭并提示报警(乙炔泄露开不了机)异常压力实时监视使用空气一乙炔火焰分析时,空气压力监视器随时监测空气压力变
10、化。出现异常情况时,乙炔气路立即自动关闭并提示报警 简单的人机对话,仪器自检初始化测量元素设置向导采用向导的方式对测量元素进行设置。自动完成8只元素灯的切换及寻峰工作。自动调入优化的工作参数及分析条件,亦可人工输入各种工作参数及条件,控制仪器自动完成设置火焰原子化器和石墨炉原子化器的自动转换。波长自动寻峰。 火焰高度、位置和燃气流量可进行微调。能量自动平衡功能使操作更为方便波长校正功能使波长更为准确。 全面支持自动进样器可对火焰和石墨炉自动进样器进行设置。可在测量中使用自动进样器自动完成测量。石墨炉自动进样器可混合进样提供自吸收扣背景和氘灯扣背景两种扣背景方式,使分析结果更准确。石墨炉分析时,
11、屏幕给出全过程信息,包括测量值、温度、程序、时间等,并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线,供用户调阅和打印 样品测量准确采用向导的方式对样品进行设置。校正方法与曲线方程可自行选择。可对样品进行空白校正测量 标准曲线自动拟和。测量数据动态显示。对分析测试过程中的数据仪器包括“浓度,吸光度,标准偏差,相对标准偏差”的检测和后处理功能。质量控制功能配合自动进样器使用更完美 数据导出数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。可将测量结果保存为Microsoft Word格式、 Microsoft Excel格式、文本文件格式。灵敏度校正功能使测量结果更为真实、准确。 方便的数据导出打印输出提供单
12、元素与多元素分析的报告汇总。可对测量结果进行打印。可对寻峰曲线进行打印。可对测量曲线进行打印。可对标准曲线进行打印。可对仪器条件进行打印。 波长范围:190nm900nm 单色器:消象差C-T型单色器 光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm,五档自动可选 波长准确度:0.15nm 波长重复性;0.05nm 基线漂移:0.002A/30min 光栅刻线:1800条/mm 特征浓度(Cu):0.02g/ml/1% 检出限(Cu):0.004g/ml 燃烧器:金属钛燃烧器 精密度:RSD0.7% 位置调节:火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定 安全措施:具有多种自动安全保护功能 特征量
13、(Cd):0.31012g 检出限(Cd):0.41012g 精密度:RSD2% 加热温度范围:室温2650 加热控温方式:干燥灰化阶段功率控制方式 原子化阶段采用光控最大功率方式 加热条件设定:最多9个程序。斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温 测量方式:火焰法、石墨炉法、氢化物发生原子吸收法 浓度计算方式:标准曲线法(13次曲线)、标准加入法、内插法 重复测量次数:1-20次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印:参数打印,数据结果打印,图形打印 TAS-990原子吸收分光光度计可广泛应用于冶金、石油、医学、化工、地质、环保等行业,目前能够分析的元素达70余种。特别是在微量元素和痕
14、量分析中有极为重要的应用,近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。医药卫生 临床分析、疾控分析的微量样品测试、人体生化指标分析、代谢产物分析、药品分析等。商检、食品检验 可应用于工业生产过程控制和有机合成中间体的分析,如化妆品,并可对肉类、水产、酒类、口服液、茶叶、奶制品等进行检测。生命科学 可应用于检测人体血液、头发、尿液和组织中的微量元素。环境监测 可按国家标准完成对水质,大气、降雨及土壤等的监测,测定其中各类污染物的含量等。石油化工可应用于石化生产中的过程中控、成品检验等。如催化剂分析、微量元素分析等。地质勘探地质找矿普查、详查和异常评价。行政机关、市政可应用于自来水厂、污水处理厂、发电厂、
15、司法机关等重金属元素检测。冶金领域可检测金属中的有害元素或杂质。农业可应用于农业中,完成对粮食、种子、蔬菜、土壤、农药等检测。教学研究可应用于元素含量测定、教学示范、学生实验、科学研究等。 按照中华人民共和国药典的要求,对药品中有疗效的金属元素、有毒重金属元素及其杂质金属元素的含量必须严格控制和分析检测。 2001年7月1日,中华人民共和国对外贸易经济合作部发布了药用植物及制剂进口绿色行业标准,其中规定了铅、镉、汞、铜、砷以及重金属总量的限量指标。 2005年版中华人民共和国药典中已有多种药品中金属规定可用原子吸收光谱法测定,该版药典一部首次规定了含铅、镉、汞、砷、铜的限度 国内外对药品中金属
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