2022年石墨炉测试化探金准确度 .pdf

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1、1 石墨炉原子吸收光谱仪测试化探金准确度的提高核工业 208 大队分析测试中心QC 小组一、小组概况本 QC 小组成立于 2009年 1 月，由核工业 208大队分析测试中心化学分析室二室全体分析人员组成，在生产中承担石墨炉原子吸收测试化探金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性的任务。本小组成员及活动情况见表1。表 1 小组概况表课题名称石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱仪 测 试 化 探 金小组名称分析 QC 小组小组类型现场型成立时间2009 年 1 月 22 日注册号QC208096 注册时间2009 年 3 月 19 日活动时间2009年 3 月-12 月QC 培训48 小

2、时以上活动次数8 次成员概况序号性别文化程度年龄职称组内职务1 刘鹏宇女大学30 工程师组长2 杨向东男大学44 副主任/技术负责/高工副组长3 菅茂林男大学43 主任/质量负责/高工组员4 王丽女大专25 技术员组员5 陶琳女高中40 高级工组员6 黄燕女高中42 高级工组员制表者： 刘鹏宇日期： 2009.12.16精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 14 页2 二、选题理由图 1 选题理由流程图近年来随着国内地质找矿的迅速发展，各地对区域地球化学调查样品化学成分分析的需求也越来越大，对方法的检出限、准确度、精密度的要求

3、越来越高。目前测金的方法主要有活性炭吸附化学光谱法、泡沫塑料吸附石墨炉原子吸收光谱法，化学光谱法时间长、成本较高、效率比较低。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重复性和选择性好、操作比较简便、快速、结果准确、可靠。是最常用最有效的方法之一。因此，我们选择进口的石墨炉光谱仪进行化探样品中痕量金的测定，以“石墨炉原子吸收光谱法准确度的提高”作为课题进行活动是十分必要的。三、现状调查在生产过程中，通过对分析过的资料进行分析统计，发现有个别样品的化探金分析不准确 ,其影响因素主要来自碎样过程、称样过程、人和分析手中心要求测定结果的准确率目前测定结果的准确率符合标准合格率 80%石墨炉测试化探金准确度的

4、提高合格率 85%精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 14 页3 续等四个方面表2、图 2 。表 2 样品结果影响因素调查统计表序号样品结果影响因素样品数量影响质量个数合格率 % 不合格率 % 1 碎样过程100 20 80 20 2 称样过程100 19 81 19 3 人100 18 82 18 4 分析手续100 20 80 20 调查者：刘鹏宇日期： 2008.11.21 地点：测试中心调查方式：分类统计图2 样品结果影响因素排列图100100100100201918200102030405060708090100碎

5、样过程称样过程人分析手续影响质量个数系列1系列4制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.16 四、设定目标通过现状调查 , 本次活动的目标设定为：改善石墨炉光谱仪进行化探样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 14 页4 品中痕量金的测定条件，提高测定结果的准确度和精确度及再现性，提高痕量金分析数据精确度，样品分析合格率到达85% 以上。制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.20 目标实现的可行性分析：综合管理处、地质处及分析测试中心领导高度重视，并给以大力支持。2. QC小组主要成员从事分析工作多年，不仅具有较高的理论

6、知识，而且具有丰富的实践经验。3.方法和操作程序的某些参数是可以控制和改变的。图 4 目标实现的可行性分析流程图五、原因分析通过对平常分析的观察和分析得知，影响分析质量的因素大致可归纳有关 部门 领导 高度重视，大力支持QC小组骨干实践经验丰富方法和操作程序参数可以控制改变目 标 实 现是可行的图3 目标设定图80%0%20%40%60%80%100%准确率81%80%预期目标现状82%85%85%85%85%预期目标预期目标预期目标现状现状现状精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 14 页5 为人、 碎样过程、 称样过程和分

7、析手续等四个方面，具体可分为以下八点 图 5 ：1操作员技能低；2操作员责任心不强；3碎样粒度不够，样品不均匀；4碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染；5称样过程中没有把样品搅均匀；6仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间的影响。7石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测试结果有很大影响。8保护气质量好坏对结果和石墨管使用寿命有很大影响。图 5 因果图制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.20六、要因确认针对上述原因， 小组经过深入分析 表 3、图 5、图 6 ，得出以下结果：1.碎样粒度不够，样品不均匀。碎样过程中清理不干净，致使样品互相污染可以人为改善和控制，因此，为非要因

8、。样品分析准确度低称样过程人碎样过程操作过程操作员责任心不强操作员技能低没搅匀样品应称同一份样仪器条件的选择石墨管，保护气清理不净，相互污染粒度不够， 样品不均匀精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 14 页6 2. 分析员方面的因素可以通过教育和培训予以消除，因此，为非要因。3. 仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间对仪器测试的稳定性、速度以及效益的计算有很大的影响，必须通过改变分析手续的条件才能消除，因此为要因。4. 石墨管质量好坏、使用时间的长短对样品测试结果有很大影响，因此为要因。5. 保护气质量好坏对结

9、果和石墨管使用寿命有很大影响，因此为要因。图6 影响因素排列图201918201001001001000102030405060708090100碎样过程称样过程人分析手续检查个数0102030不合格率（%）系列4系列1制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.21表 3 要因确认表精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 14 页7 序号末端因素确认内容确认方法判定标准 取得数据 与标准比较 是否要因1 操作员技能低操作方法现场测试操作规程有不符合操作规程之处否2 操作员责任心不强操作方法现场检查操作规程有不符合操作规程之处否3

10、 碎样粒度不够，样品不均匀操作方法现场检查碎样规程20%不能通过0074mm筛孔不稳定否4 清理不干净，样品互相污染操作方法现场检查碎样规程不稳定否5 称样时没有把样品搅均匀操作方法现场检查操作规程不稳定否6 仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间操作方法现场测试操作规程不稳定是7 石墨管质量好坏、使用时间的长短操作方法现场测试操作规程不稳定是8 保护气质量好坏操作方法现场测试操作规程不稳定是制表人： 刘鹏宇制表时间： 2009.12.21 七、制定对策针对以上主要原因 ,小组制定了以下相应对策表4 ：1、 培训分析人员业务水平， 在工作中严细操作确保分析数据的准确度。2改变测试条

11、件：对仪器测试条件中，干燥、灰化、原子化和除残温度与时间进行优化。3、国产石墨管质量参差不齐，采取措施进行选择。4、保护气氩气的纯度对石墨管的使用寿命和测试结果有很大影响，与生产成本有很大关系，采购时选择纯度高的氩气。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 14 页8 表 4 对 策 表序号要因对策目标措施负责人地点完成时间1 对 仪 器 测 试条 件 中 ， 干燥、灰化、 原子 化 和 除 残温度与时间改变分析方法进行优化使样品分析合格率 85% 试验确认方法中的分析条件杨向东刘鹏宇测试中心2009 年5 月 19 日2 石墨

12、管通过人工和仪器使样品分析合格率 85% 试验确认石磨管的好坏杨向东刘鹏宇测试中心2009 年6 月 10 日3 保护气采购优质的氩气使样品分析合格率 85% 试验确认氩气的好坏杨向东刘鹏宇测试中心2009 年6 月 30 日制图人：刘鹏宇制表时间： 2009.12.21八、实施对策实施一： 确认仪器测试条件，如果仪器条件不是最正确会导致测试结果不稳定和测试时间过长，所以对干燥、灰化、原子化和除残温度与时间进行优化。在 nm ,光谱通带 0. 7nm , 无极放电灯电流8mA ,BOC 2.0s , 进样体积20 l ,石墨炉横向加热的条件下。优化结果如表5。表5 石墨炉程序优化结果步骤温度(

13、 t/ ) 斜坡升温时间( t/ s) 保持时间( t/ s) 气体流量qv/ ml min - 1气体类型干燥 1 干燥 2 灰化原子化高温清除90 130 600 1800 2300 2 7 7 0 1 7 12 16 3 3 250 250 250 0 250 Normal Normal Normal Normal Normal 制表人：刘鹏宇制表时间： 2009.12.21精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 14 页9 采用了优化后的条件干燥温度及时间的选择在石墨炉原子化程序中，样品的干燥阶段对分析方法的可靠性和稳定

14、性是非常重要的。样品的干燥应该是平稳地进行，控制溶液不要沸腾，否则产生的溅射会引起吸收信号的峰形不规则或出现双峰，引起测定结果的不稳定。完全排除石墨管中样品溶液的蒸气对延长石墨管的寿命非常重要。残留的蒸气在灰化和原子化阶段会对石墨管严重腐蚀。经过试验本法采用第一步干燥 90，斜坡升温 2秒，保持时间 7秒。第二步干燥 130，斜坡升温7秒，保持时间为 12秒。灰化温度和原子化温度的选择一般使用仪器给出的条件和基体改良剂。如果不加基体改良剂，要适当降低灰化的时间和温度。灰化阶段的斜坡时间3040秒，使用较短的保持时间1020秒，这样对排除样品基体比较有效。横向加热石墨炉比纵向加热石墨炉的原子化温

15、度低 200300 ，由于原子化阶段内气流要停止，保持时间一般为 5秒左右，以得到完整吸收信号为宜。固定原子化温度为1800 ( 推荐条件 ) , 在相同的干燥条件下 , 对灰化温度进行优化 ,得最正确灰化温度为800 ，但本法未加基体改良剂得最正确条件600。固定灰化温度为600 , 斜坡升温时间和保持时间均设为10秒。在相同的干燥条件下 , 对原子化温度进行优化 , 得最正确原子化温度为 1800 ，保持 3秒。高温清除较低的原子化温度和较高的清除温度对延长石墨管寿命及消除记忆效应有很大影响。大多数情况下，清除温度选择2400，保持 34秒。经过实精选学习资料 - - - - - - -

16、- - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 14 页10 验证明清除温度 2300，保持 3秒，可以将杂质有效清除同时有利于延长石墨管的寿命。采用以上优化条件，提高了工作效率，节约了成本。实施二： 培训分析人员业务水平，进行石墨炉原子吸收测试痕量金标准的学习；加强对石墨管好坏技能的判断，及时检查工作数据及时调整或更换石墨管；进行职业道德的学习，增强责任心，在工作中严细操作确保分析数据的准确性。实施三：保护气保护气的目的是保护石墨管和石墨锥，同时内保护气可去除挥发的基体。使用 N2 作保护气时， 不但灵敏度降低， 而且 N2 在温度高于 2300时会产生有毒的C2N2。推荐使

17、用高纯氩气(99.999%Ar)，经过多次实验显示，99.99%的氩气也能满足测试要求，并大大节约了成本。九、检查效果1采用优化后的条件进行测试，缩短了工作时间，提高工作效率，同时由于仪器自动测试，解放了劳动力，创造了更多的经济效益。2按本实验方法对化探金的分析,所得结果通过下表可知，方法精密度为3.61和3.10均 5% ，符合痕量金的测试。准确度为 +1.88、-0.57 说明方法重复性很好。对GBW07243和GBW07244进行平行 18次测试，结果见表 6 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 14 页11 表6

18、测试方法精密度和准确度n=18样品编号GBW07243(Au) GBW07244(Au) 标准值 ng/g 测定值 ng/g 1.60.1.85.1.50.1.80. 1.80.1.55.1.50.1.70. .75.1.40.1.70. .60.1.55.1.60. .75 5.70.5.30.6.20.5.70. 5.70.6.50.5.40.6.10. 5.80.6. 5.75.5.90.5. .00 平均值 ng/g RSD% RE 制表人：刘鹏宇制表时间： 2009.12.21 (3) 检出限对空白值进行 20次测定，以三倍标准偏差计算出金的检出限3S/K为0.229ng/g 。总之

19、，通过改良仪器测试条件及对分析人员的培训，分析数据准确率提高到了 85%以上，为地质找矿提供了可靠的依据。施行后施行后施行后施行后施行前施行前施行前施行前称样80%85% 85% 85% 86% 80% 81% 82% 碎样称样人人方法方法碎样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 14 页12 图 7 措施采取前后影响结果图制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.212. 经济效益此项活动给中心节省了大量生产科研费用图8 。如果利用原来的方法进行分析， 按 09 年中心分析化探金样品50000个计算，每个工作日按 10小时

20、计算，每小时测试痕量金20 个，一天完成 200 个，每瓶氩气使用 6 天。按优化后条件进行测试， 每个工作日按 10 小时计算，每小时测试痕量金30个，一天完成 300个，每瓶氩气使用6 天，节约氩气 15 瓶，每瓶 500 元，共计 7500 元，同时节约了80 多天可以从事其它的工作。实验中由原来的进口石墨管改用国产石墨管，进口石墨管每个可以测试样品1000 个，每个为 1800 元；国产石墨管每个可测试500 个样品，每个为 280 元，如果采用进口石墨管要 50 个才能完成 50000个样品，国产的要 100个完成，全年共节约约 70000元。每个样品按 10 元计算，全年共创造产值

21、500000元。 图8 经济效益对比图11100041500020000400006000080000100000120000优化前 优化后分析所需费用（元）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 14 页13 制图人：刘鹏宇制图时间： 2009.12.213. 社会效益通过开展此项 QC 活动，不仅增强了分析测试中心全体技术人员的创新意识和质量意识， 同时提高了技术人员的责任心与职业道德，为今后工作的开展打下了良好的基础， 而且为二 0 八大队其它二级单位起到了很好的示范效应。十、稳固措施为了将小组取得的QC 成果继续保持下

22、去，我们制定了以下错施：1使分析测试中心全体技术人员认真学习和领会分析国标标准，并搞好他们在分析方面的再教育工作。图 9 措施稳固流程图2提高分析操作人员的责任心。3培育全中心职工的创新意识和质量意识。4继续开展与提高生产效率有关的QC 活动。十一、回忆总结与今后打算1、回忆总结通过本次 QC 活动，不仅解决了很多分析过程中存在的问题，使目标实现，而且增强了团队精神。从本次 QC 活动看，单这么一个项目就给中心节约增效近70000 余元，成绩是可观的，所以以后这样的活动要坚持搞才加强职工培训教育进行 QC 培训开 展 新 的QC 活动提高职工责任心及敬岗敬业精神，成果攻固精选学习资料 - -

23、- - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 14 页14 能既提高分析质量又能创造经济效益。2、今后打算(1)继续开展 QC 活动；(2)提高职工的科学思维能力、分析与解决问题的能力，从而使职工立足于本职岗位也能成才；3、一点建议目前，随着市场的发展，在分析过程中，分析项目的逐渐增加，分析仪器的缺乏，使技术人员肩上的担子越来越重，所以我们建议，要经可能的购置一部分先进的分析仪器，解决分析所需，为社会所需：要求全体技术人员应多学习业务知识，掌握更多的分析方法，这样才能保证分析项目所需，才能保证质量。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 14 页