2021版化学名师讲练大一轮复习鲁科新高考地区专用版题组训练过关：第10章 考点2 10.4实验设计与评价 .doc

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1、温馨提示： 此套题为Word版，请按住Ctrl,滑动鼠标滚轴，调节合适的观看比例，答案解析附后。关闭Word文档返回原板块。题组训练过关 物质组成的测定1.(2019全国卷27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶

2、液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持8095 ,在100 以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤之后溶液的主要成分是硫酸铁,所

3、以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27,则27266+18x100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。答案:(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe3+水解(4

4、)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【加固训练】KBr可用于光谱分析和化学分析等。 (1)制备KBr的一种方法如下:80时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为67时反应完全,生成CO2、N2等。该反应的化学方程式为_。 (2)KBr可用于测定苯酚(C6H5OH)样品的纯度,方法如下:取0.500 0 g苯酚试样,用NaOH溶液溶解后定容成250.00 mL溶液;移取25.00 mL该溶液,加入25.00 mL 0.030 00 molL-1的KBrO3(含过量KBr)标准溶液,然后加入足量盐酸,充分反应后再加足量KI溶液,充分反应;

5、用0.100 0 molL-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,用去16.20 mL。测定过程中物质的转化关系如下:加入的指示剂为_。计算苯酚样品的纯度(写出计算过程)。【解析】(1)80时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为67时反应完全,生成CO2、N2等,反应的化学方程式:3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+CO2+N2+5H2O。 (2)溶液中含有的KBrO3及过量KBr在盐酸条件下反应产生单质溴、氯化钾和水,方程式为KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,单质溴具有氧化性,能将碘离子氧化生成单质碘,离子

6、方程式为Br2+2I-2Br-+I2,用0.100 0 molL-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI,加入的指示剂为淀粉溶液,碘单质遇到淀粉变蓝色。定量关系Br2+2I-2Br-+I2,I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI,Br2I22S2O32-,与I-反应的Br2:n1(Br2)=12n(S2O32-)=1216.2010-3 L0.100 0 molL-1=8.110-4 mol,KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,定量关系BrO3-5Br-3Br2,KBrO3与KBr生成的Br2

7、:n(Br2)=3n(KBrO3)=325.0010-3 L0.030 00 molL-1=2.2510-3 mol,与C6H5OH反应的Br2:n2(Br2)=n(Br2)- n1(Br2)=2.2510-3 mol-8.110-4 mol=1.4410-3 mol,根据C6H5OH3Br2知,苯酚的物质的量:n(C6H5OH)=13n2(Br2)=131.4410-3 mol=4.810-4 mol,苯酚的纯度=4.810-4mol94 gmol-10.05 g=90.24%。答案:(1)3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+CO2+N2+5H2O(2)淀粉溶液90.24%(计算过

8、程见解析)【归纳提升】组成类定量实验的解题思路产物含量的测定2.三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。资料:物质熔点/沸点/相对分子质量其他PCl3-93.676.1137.5遇水剧烈水解,易与O2反应POCl31.25105.8153.5遇水剧烈水解,能溶于PCl3SOCl2-10578.8119遇水剧烈水解,受热易分解(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸反应制取SO2,反应的离子方程式是_。(2)溶液A为饱和食盐水,乙装置中应该盛装的试剂为_

9、(填“P2O5”或“碱石灰”或“浓硫酸”或“无水硫酸铜”);反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择_(填“己”或“庚”)。(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还有_。(4)水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在6065,其原因是_。(5)产品经提纯后仍含少量PCl3杂质,通过佛尔哈德法可测定产品中POCl3的含量:准确称取1.500 g样品在碘量瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100 mL溶液,取10.00 mL于锥形瓶中,加入0.200 0 molL-1的AgNO3溶液20.00 mL (Ag+Cl-AgCl),再加少许硝基苯,用力振荡,使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作

10、指示剂,用0.100 0 molL-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag+SCN-AgSCN),做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10.00 mL。达到滴定终点的现象是_。POCl3的质量分数为_。已知:Ksp(AgCl)=3.210-10 mol2L-2,Ksp(AgSCN)=210-12 mol2L-2,若无硝基苯覆盖沉淀表面,测定POCl3的质量分数将_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【解析】(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸发生反应,生成二氧化硫和水,反应的离子方程式是SO32-+2H+SO2+H2O;(2)乙装置为球形干燥管,只能填装固体药品,用来干燥氯气

11、,因此干燥剂不能与氯气反应,碱石灰能与氯气反应不可用,无水硫酸铜有吸水性,但吸水效果不好,一般不能作为干燥剂,所以乙中盛装的为P2O5;根据表格中反应物生成物熔沸点可知,为了使反应充分进行,球形冷凝管效果更好;(3)在丙装置中,通入二氧化硫和氯气的速度太快,导致反应物不能充分接触,产率会降低,原料的利用率降低,可以通过甲和丁装置中气泡的速度来控制通入丙装置的气流速度,让反应物有充分接触;(4)PCl3的沸点为76.1 ,温度太高PCl3易挥发,温度太低反应速率太慢;(5)加入NH4Fe(SO4)2中的铁为+3价,KSCN先与过量的AgNO3反应生成沉淀,当把过量的AgNO3消耗完,再与三价铁离

12、子反应,达到滴定终点的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色;POCl3易水解生成盐酸和磷酸,用硝酸银滴定水解产生的氯离子,来确定POCl3的含量;n(过量AgNO3)=0.100 0 molL-10.01 L=0.001 mol,沉淀10.00 mL溶液中Cl-消耗的AgNO3的物质的量为0.200 0 molL-10.02 L-0.001 mol=0.003 mol,n(Cl-)=0.003 mol,设POCl3的质量为x g,杂质PCl3的质量为(1.500-x)g,则106.5153.5x+106.5137.5(1.5-x)=0.003100 mL10 mL3

13、5.5,解得x=1.199 g,产品中POCl3的百分含量为1.199 g1.500 g100%=79.9%;已知:Ksp(AgCl) =3.210-10 mol2L-2,Ksp(AgSCN)=210-12 mol2L-2,AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不进行此操作,则会有AgCl部分电离,消耗的KSCN溶液偏多,导致样品中氯元素的含量偏小,测定POCl3的质量分数将偏大。答案:(1)SO32-+2H+SO2+H2O(2)P2O5己(3)通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速(4)温度太低,反应速率太慢,温度太高,PCl3等物质挥发(5)滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且

14、半分钟内不褪色79.9%偏大【加固训练】1.(2020怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。.制备NaNO2已知:2NO+Na2O22NaNO2NO和NO2-均能被酸性高锰酸钾氧化为NO3-(1)A中m管的作用是_。(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。(3)C中所装干燥剂可以为_(填字母序号)A.浓硫酸B.碱石灰C.无水CaCl2(4)B中反应的离子方程式为_。(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_。.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)称取产品a g配制成200 mL溶液,取2

15、0.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL(6)判断滴定终点的方法是_。(7)该产品的纯度为_(用含a、c、V的关系式表示)。【解析】.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反应生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2干燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反应生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为ahidefg(gf)c;(3)用于干燥气

16、体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;(4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成NO3-,发生反应的离子方程式为5NO+3MnO4-+4H+5NO3-+3Mn2+2H2O;(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色;(7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结

17、合化学反应的定量关系计算:5NO2-+2MnO4-+6H+5NO3-+2Mn2+3H2O5 2n c molL-1V10-3L20020n=0.025cV mol,该产品的纯度=0.025cVmol69 gmol-1ag100%=1.725cVa100%。答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下(2)ahidefg(gf)c(3)BC(4)5NO+3MnO4-+4H+5NO3-+3Mn2+2H2O(5)稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮(6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色(7)1.725cVa100%2.(2020湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,

18、可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4)2SO4反应,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O,相对分子质量为392。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热510 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。(2)酸浸净化后的废铁屑:将2 g Fe粉、10 mL 3 molL-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应,用如图所示装置制备FeSO4溶液。保持温度7080 ,适当添加水以补

19、充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式:_。反应过程中使用过量铁粉的目的是_。(3)制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O:向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体,7080 条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。实验中,需对过滤出产品的母液(pH1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是_(填序号)。A.通入过量Cl2:Fe2+、H+、NH4+、Cl-、

20、SO42-B.加入过量KSCN溶液:K+、NH4+、Fe3+、SO42-、SCN-C.加入过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、NH4+、SO42-、OH-D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、SO42-、Cl-、ClO-、OH-(4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下:实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液的体积/mL25.5225.0224.98该产品的纯度为_(用含a、c的代数式表示)。有同学提出,测定产品中SO42-的含量也可测定产品的纯度,

21、请补充完整实验方案:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,_,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 molL-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。【解析】(2)实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反应方程式为CuSO4+H2SCuS+H2SO4;铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+。(3)据已知信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、NH4+、SO42-,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+

22、与SCN-不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与NH4+均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反应生成水,NH4+以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2+ClO-+H2O2Fe3+Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,则反应后的溶液中主要存在的离子为Na+、SO42-、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为25.02+24.982 mL=25 mL,根据离子反应方程式,得出:n(NH4)2SO4FeSO46H2O =5

23、n(KMnO4)=2510-3c5 mol,则500 mL溶液中含有n(NH4)2SO4FeSO46H2O =2510-3c550025 mol=2.5c mol,所以该产品的质量分数=2.5c392a100%=980ca 100%,测定产品中SO42-的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。答案:(2) CuSO4+H2SCuS+H2SO4避免Fe2+被氧化为Fe3+(3) D(4)980ca100%加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊【归纳提升】含量类定量实验的解题思路确定待求物与已知量找关系式利用已知数据求算关闭Word文档返回原板块