2022年仪器分析习题及答案 .pdf

《2022年仪器分析习题及答案 .pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年仪器分析习题及答案 .pdf（21页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、气相色谱分析法一、填空1气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时，使用作_载气，检测灵敏度_。（氮气；高）2色谱分析中有两相，其中一相称为_，另一相称为_，各组分就在两相之间进行分离。 （流动相；固定相）3气相色谱分析时柱温越_，组分的保留时间越_。 （高；短）4在气相色谱中，容量因子是指在一定温度、压力下，在_时，组分在两相中的 _之比。而分配系数是指组分在两相中的_之比。 （两相间达到分配平衡；质量；浓度）5根据塔板理论，柱效和进样量一定时，色谱峰宽与保留值成_，即保留值越 _，峰越 _。 （反比；大；窄）6在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时

2、，宜用_作载气。（H2；N2）7高效液相色谱分析柱比气相色谱柱要_，前者的柱长一般为_ cm。 （短； 1050（1530） ）8最早创立色谱法的是_国植物学家 _。 （俄；茨维特）9按流动相的物态可将色谱法分为_ 和_。前者的流动相为_，后者的流动相为_。 （气相色谱；液相色谱；气体；液体）10按照固定相的物态的不同，可将气相色谱分为_和_，前者的固定相是 _， 后者是将高 _的_固定在载体上作为_。（气固色谱；气液色谱；固体吸附剂；沸点；有机化合物；固定相）11液相色谱法按固定相的物态不同，可分为 _和_。 （液固色谱；液液色谱）12按照分离过程的原理可将色谱法分为_法， _法，_法，_法

3、等。（分配色谱；吸附色谱；离子交换色谱；空间排阻色谱）13气相色谱仪由如下五个系统组成：_，_，_，_和_。 （气路系统；进样系统；分离系统；温控系统；检测和记录系统）14气相色谱仪常用的检测器有_，_，_，和_。 （氢火焰离子化；热导池；电子捕获；火焰光度）15高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的_将试样带入_分离，被分离后的试样按先后顺序进入_，它将物质的浓度信号变成_，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。（溶剂；色谱柱；检测器；电信号）16在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_，两峰间距离越_，则柱子的 _越好，组分在固液两相上的_性质相差越大。 （选择性；

4、大；选择性；热力学）17在气相色谱中，可适当提高_，加大 _，减小 _，使用 _气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。（柱温；载气流速；液膜厚度；氢）18空间排斥色谱主要用来分离相对分子质量_2000 的化合物，测定_分布，研究聚合_和聚合 _。 （大于；相对分子质量；条件；机理）19气相色谱使用的载气一般可用_， _，_，_气，而不能用_气。（氢；氮；氦；氩；氧）二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）1. 气相色谱法分析含戊烷、己烷、庚烷、辛烷的样品，应选择何种固定液（）A. 甲基硅橡胶B. 聚乙二醇 -20000 C. , -氧二丙腈精选学习资料 - - - - - - - - - 名

5、师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 21 页2. 在高效液相色谱中使用的分析型色谱柱都较短，是为了（）A. 减小柱外效应B. 便于进行梯度洗脱C. 易装填均匀D. 使通过色谱柱的流动相压力提高3. 在气相色谱分析中使用氢火焰离子检测器进行检测时，检测室温度需升高于100以上，是为了（）A. 提高检测灵敏度B. 防止水蒸汽凝聚C. 缩短分析时间D. 改善分离效能4. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？（）A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相5. 试指出下列说法中哪一种说法是错误的？（）A.氢气、氮气等是气相色谱法的流

6、动相；B.固定液是气液色谱法的固定相；C.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质；D.气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法；6. 在气相色谱法中，用于定量的参数是（）A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是（）A. 保留时间B. 分配比C. 半峰宽D. 峰面积8. 在气相色谱法中， 实验室之间能通用的定性参数是（）A. 保留时间B. 调整保留时间C. 相对保留值D. 调整保留体积9. 在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是（）A. 调整保留体积；B. 相对保留值；C. 保留指数；D. 相对保

7、留值和保留指数。10. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A. 试样中沸点最低组分的沸点B. 试样中各组分沸点的平均值C. 固定液的沸点D. 固定液的最高使用温度11. 在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（）A. 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点B. 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点C. 应该超过固定液的熔点D. 不应该超过固定液的熔点12. 在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？（ ）A. 用文献值对照定性B. 比较已知物和未知物的保留值定性C. 用两根极性完全不同的柱子进行定性D. 将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性13. 试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色

8、谱法常用的载气是（）A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气14. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（）A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气15. 在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高( ) A. 氮气B. 氢气C. 二氧化碳D. 氦气16. 下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是（）A. 池体的温度B. 金属热丝的电阻温度系数精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 21 页C. 桥路电流D. 柱长17. 在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器

9、分析的组分是（）A. 二硫化碳B. 二氧化碳C. 甲烷D. 四氯化硅18. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 内加法19. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用（）A. 液液色谱法B. 液固色谱法C. 凝胶色谱法D. 离子交换色谱法20. 在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？（）A. 改变固定液的种类B. 改变载气和固定液的种类C. 改变色谱柱柱温D. 改变固定液的种类和色谱柱柱温21. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作？（）A 改变流动相的种类或柱子B

10、 改变固定相的种类或柱长C 改变固定相的种类和流动相的种类D 改变填料的粒度和柱长22. 在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？（）A. 苯B. 正己烷C. 正庚烷D. 丙酮23. 在气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？（）A. 苯B. 正己烷C. 正庚烷D. 丙酮24. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数25. 衡量色谱柱柱效能的指标是（）A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数2

11、6. 衡量色谱柱选择性的指标是（）A. 分离度B. 容量因子C. 相对保留值D. 分配系数27. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A. 最佳流速时，塔板高度最小B. 最佳流速时，塔板高度最大C. 最佳塔板高度时，流速最小D. 最佳塔板高度时，流速最大28. 在液相色谱中，范第姆特方程式中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（）A. 涡流扩散项B. 分子扩散项C. 流动区域的流动相传质阻力D. 停滞区域的流动相传质阻力三、简答题1当下述参数改变时：（1）增大分配比， （ 2）流动相速度增加， （3）减小相比， （4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？2色谱定性的论据是什么？主要有哪些

12、定性方法？3何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？4为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标？5在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？6何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？四、计算1某样品谱图中各峰的保留时间如下：空气峰36 s，丁烷 1.7 min ，正戊烷2.26 min ，甲酸甲酯 3.24 min ，对二甲苯12.7 min ，以正戊烷为标准，计算各化合物的相对保留值为多少？2某组分在OV-17 色谱柱上的保留时间为2.5 min，半峰宽为10 s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？3分析某种试样时，两个组分的相对保留值r12=1.11，

13、柱的有效塔板高度H=1 mm ，问需要精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 21 页多长的色谱柱才能分离完全（R=1.5）？4丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间 /min 峰宽 /min 空气0.5 0.2 丙烯3.5 0.8 丁烯4.8 1.0 计算：（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？5在一根 3 m 长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t R1及 t R2；（3）若需达到分离度R=所需的最短柱长为

14、几米？6某一气相色谱柱，速率方程式中A，B 和 C 的值分别是0.15 cm，0.36 cm2 s-1和 4.3 10-2 s，计算最佳流速和最小塔板高度。7在某一色谱图上，测得各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min 0.6 13.9 17.9 15.4 求未知峰的保留指数。高效液相色谱法1、何谓流出曲线？保留时间？死时间？调整保留时间？相对保留值？2、什么叫分离度？根据分离度公式，指出n, ,k 对 R 值的影响？3、色谱定性分析的依据是什么？主要有哪能定性方法？4、色谱定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法适用于什么情况？对进样和仪器条件的要求的什么不同？5、色谱定量分析

15、中， 为什么要用定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测量定量校正因子？6、组分 A 从色谱柱流出需用15.0 min，组分 B 需求 25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。问：（1） B 组分相对于A 组分的相对保留时间是多少？（）A 组分相对于B 组分的相对保留时间是多少？2 1 空气1 min 17 min 14 min 1 min 进样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 21 页（）组分 A 在柱中的容量因子是多少？（）组分 A 通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（

16、）给分 B 在固定相上平均停留的时间是多少？、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s，（）计算此色谱柱的理论塔板数；（）若柱长为1.00m,求此理论塔板数。、若 a,b 二组分的保留时间分别为20min 和 21min,死时间为 min,计算： 组分 b 的容量因子； 欲望达到分离度过为时所需的理论塔板数。、在某一色谱分析条件下，把含A 和 B 以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析 。A 在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的高整保留值分别为10，11 和 12min,最先流出的正构烷烃的保留指数为800， 而组分 B 的保留指数为882.3，求组分A 的保留指数。试问A 和

17、B 有可能是同系物吗？10、准确称取纯苯及a,b,c 三种纯化合物，配成混合溶液，进行色谱分析，得到以下数据，求 a，b，c 三种化合物以苯为标准时的相对校正因子。物质名称纯物质质量g 峰面积苯a b c 0.435 0.864 0.864 1.760 4.0 7.6 8.1 15.0 11、高效液相仪器由几大部分组成？各部分的主要功能是什么？12、液相色谱中影响色谱峰扩展的因素有哪能？13、指出下列各种色谱法最适宜分离的物质: 正相色谱反相色谱离子交换色谱排阻色谱液固色谱14、指出下列化合物被液体流动相从氧化铝柱中洗脱的峰序：正丁醇1-丁基氯正己酸正己烷己烯 -2 15、指出下列化合物从正相

18、色谱及反相色谱中的洗脱顺序：（1） 正己烷正己醇苯（2） 乙酸乙酯乙醚硝基丁烷16、经出下列离子从阴离子交换柱中的流出顺序：Cl-1I-1F-1Br-117、预测下列离子从阳离子交换柱中流出的可能顺序：Ca2+ Ba2+Mg2+Be 2+Sr2+ 18、为了解决下列问题，可否采用色谱法（指出具体方法名称）？若不能采用，应当用哪种方法较为合理？（）液体的烯烃、烷烃和芳烃三族化合物的分离和分析（）水溶液中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸总酸度的测定精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 21 页（）甲酸、乙酸、丙酸和丁酸混合物中含量的分别测

19、定（）某工厂临时购得一批乙醇原料，其中含丙酮约510%，要求比较准确测出原料中丙酮的含量（）混合物中对、间、邻二甲苯的分别测定（）鉴定某一商品高聚物（）生物化学制品，如蛋白质、胆汁酸的分离分析（）氯化钾、氯化钠水溶液中两种正离子含量的分别分析19、欲测定下列试样，采用哪种色谱方法较为适宜？并指出所选用的固定相、流动相和检测器。（）蒽和菲（）CH3CH2OH和 CH3CH2CH2OH （）Ba2+和 Sr2+（）C4H9COOH 和 C5H11COOH （）高分子量的葡糖苷（）苯和丁酮（）丁酮和乙醇（）正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷（）分析苯中微量水分（）苯乙酮、苯、硝基苯（）苯、萘、联苯、菲、

20、蒽（）F-、Cl-、Br-、NO3-电位分析法一、填空题1. 电极按电子交换反应类型，一般可分为（A）第一类电极， （ B）第二类电极， （C）第三类电极，（D）零类电极，（E）膜电极这样几类，请将ABCDE 填入下表：电极体系Ag+/Ag Ag2CrO4, CrO42-/Ag Ag(CN)2-, CN-/Ag ZnC2O4, CaC2O4,Ca2+/Zn Fe(CN)63-, Fe(CN)64-/Pt 电极类型A B B C D 电极体系H+, H2/Pt F-, Cl-/LaF3单晶 /F- Fe2+, Fe3+/Pt pH 电极甘汞电极电极类型D E D E B 2. 电池电动势的正负取

21、决于_, 在电池图解表示式中有E 电池 =_。 所以在测量某电极的电极电位时, 其电池的图解表示式为_; 但一般用作电位测量的电池图解表示式为_。(电流的方向 ; E 右 E 左; 标准氢电极待测电极 ; 指示电极待测溶液参比电极 ) 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 21 页3. 尼柯尔斯基 (Nicolsky) 方程式jZZjjiiijiaKaFZRTk)lg(303.2/,离离, 其中jiK,被称为_, 它可以用来 _, 玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2 10-3, 这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_

22、倍。(电位选择性系数 ; 估计干扰离子带来的误差; 500) 4. 晶体膜氯、 溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为 _。(Cl-Br-I-) 5. 浓度均为110-6 mol L-1的硫、 溴或碘离子， 对氯化银晶体膜氯电极的干扰程度递增的次序为 _。(Br-I-S2-) 6. 盐桥的作用是_; 用氯化银晶体膜电极测定氯离子时, 如以饱和甘汞电极作为参比电极, 应选用的盐桥为_. ( 消除液接电位 ; 硝酸钾 ) 7. 离子选择电极响应斜率(mV/pX) 的理论值是 _. 当试液中二价响应离子的活度增加1 倍时 , 该离子选择电极电位变化的理论值(25

23、)是 _. (2.303103RT/ZF; 8.9 mV) 8. 用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时, 应要求加入标准溶液的体积要_, 浓度要 _, 这样做的目的是_. (小 ; 高; 保持溶液的离子强度不变) 9. 有如下几类电极: (A) 铂电极 ; (B) 玻璃膜钠电极 ; (C) 铂电极加铁氰化钾溶液; (D) 晶体膜碘电极 ; (E) pH 玻璃电极 ; (F) 铂电极加 Fe2+溶液 ; (G) 晶体膜铜电极加Cu2+-EDTA 溶液 ; 试填写下表 : 二、选择题1. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度( ) A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系

24、C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系2. 下列说法哪一种是正确的? ( ) A.阳离子选择电极的电位随试液中阳离子浓度的增高向正方向变化; B.阴离子选择电极的电位随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化; C.阳离子选择电极的电位随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化; D.阴离子选择电极的电位随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化。3. 关于离子选择电极, 不正确的说法是( ) A. 不一定有内参比电极和内参比溶液; B. 不一定有晶体敏感膜; C. 不一定有离子穿过膜相; D. 只能用于正负离子的测量。4. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是( ) A. 浓试样比稀试

25、样长; B. 光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间; C. 共存离子对响应时间有影响; D. 一定范围内温度升高会缩短响应时间5. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位( ) A.随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B.随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C.与试液中氢氧根离子的浓度无关; D.上述三种说法都不对6. 下列说法哪一种是正确的? 晶体膜碘离子选择电极的电位( ) A.随试液中银离子浓度的增高向正方向变化; B.随试液中碘离子活度的增高向正方向变化; 电位滴定体系盐酸滴定吡啶硫酸铈滴定 Fe2+铁氰化钾滴定Co(NH3)62+氯化钙滴定 Ag+亚铁氰化钾滴定Z

26、n2+硝酸银滴定 CN-EDTA 滴定 Fe3+EDTA 滴定 Co2+硝酸银滴定Cl-, Br-和 I-的混合溶液指示电极E A A B C D F G D 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 21 页C.与试液中碘离子的浓度无关; D.试液中氰离子的浓度无关; 7. 晶体膜离子选择电极的灵敏度取决于? ( ) A. 响应离子在溶液中的迁移速度; B. 膜物质在水中的溶解度; C. 响应离子的活度系数; D. 晶体膜的厚度8. 活动载体膜离子选择电极的检测限取决于( ) A. 响应离子的水溶液中的迁移速度; B. 膜电阻

27、; C. 响应离子与载体生成的缔合物或络合物在水中的溶解度; D. 膜厚度9. 晶体膜电极的选择性取决于( ) A. 被测离子与共存离子的迁移速度; B. 被测离子与共存离子的电荷数; C. 共存离子在电极上参与响应的敏感程度; D. 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性10. 活动载体膜离子选择电极的选择性取决于被测离子和共存离子( ) A. 在水溶液中的迁移速度; B. 在水溶液中的活度系数; C. 与载体形成的缔合物或络合物的稳定性; D. 在膜相中活度系数11. 玻璃膜钠离子选择电极尚能用于测定( ) A. 钾离子 ; B. 铵离子 ; C. 锂离子 ; D

28、. 银离子12. 在电极 Ag/AgCl 中, 穿越相界面的有( ) A. 电子 ; B. Cl-; C. Ag+; D. H+及 OH-13. 离子选择电极在使用时, 每次测量前都要将其电位清洗至一定的值, 即固定电极的预处理条件 , 这样做的目的是( ) A. 避免存储效应(迟滞效应或记忆效应); B. 消除电位不稳定性; C. 清洗电极 ; D. 提高灵敏度14. 除玻璃电极外, 能用于测定溶液pH 值的电极尚有( ) A. 饱和甘汞电极; B. 锑-氧化锑电极 ; C. 晶体膜 ; D. 氧电极15. 活动载体膜电极的敏感膜为( ) A. 固态的无机化合物; B. 固态的有机化合物;

29、C. 晶体膜 ; D. 液态的有机化合物16. 以中性载体缬氨酶素作为活性物质制作的膜电极可用于测定( ) A. Li+; B. Na+; C. K+; D. NH4+17. 用氟离子选择电极测定水中(含有微量的Fe3+, Al3+, Ca2+, Cl-)的氟离子时 , 应选用的离子强度调节缓冲液为( ) A. 0.1 molL-1 KNO3; B. 0.1 molL-1 NaOH; C. 0.05 molL-1柠檬酸钠 (pH 调至 56); D. 0.1 molL-1 NaAc(pH 调至 56) 18. 用碘化银晶体膜碘电极测定水中的氰离子时, 应选用的离子强度调节缓冲液为( ) A.

30、0.1 molL-1 KNO3; B. 0.1 molL-1 HCl; C. 0.1 molL-1 NaOH; D. 0.1 molL-1 HAc-NaAc 19. 二氧化碳气敏电极是以0.01 molL-1碳酸氢钠作为中介溶液, 指示电极可选用( ) A. SCE; B. 中性载体膜钠电极; C. pH 玻璃电极 ; D. 铂电极20. 氨气敏电极是以0.01 molL-1氯化铵作为中介溶液, 指示电极可选用( ) A. 银氯化银电极; B. 晶体膜氯电极; C. 氨电极 ; D. pH 玻璃电极21. 碘化银与氰离子存在下列平衡: AgI+2CN-KAg(CN)2-+I-, 用全固态碘化银

31、膜电极测定氰离子时 , 电极的CNE值是( ) A. KEAgAgIlg0591. 0/; B. KEAgAgIlg0591.0/; 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 21 页C. 2/1/lg0591. 0KEAgAgI; D. 2/1/lg0591.0KEAgAgI22. 离子选择电极的电位选择性系数可用于( ) A. 估计电极的检测限; B. 估计共存离子的干扰程度; C. 校正方法误差 ; D. 估计电极的线性响应范围23. 采用固定干扰离子浓度的混合溶液法来测定离子选择电极的电位选择性系数, 是根据被测离子的线性

32、响应线与共存离子的水平干扰线的交叉点处的被测离子的浓度来求得的, 此交点表示( ) A.电极仍对被测离子有响应, 不受共存离子的干扰影响; B.电极已不能显示对被测离子的响应, 而仅显示对共存离子的响应; C.电极对被测离子与共存离子的响应程度之比为1:1; D.电极对被测离子与共存离子的响应程度之比为1:2 24. 用离子选择电极进行测量时, 需用磁力搅拌器搅拌溶液, 这是为了( ) A. 减小浓差极化; B. 加快响应速度; C. 使电极表面保持干净; D. 降低电极内阻25. 用玻璃电极测量溶液的pH 值时 , 采用的定量分析方法为( ) A. 校正曲线法 ; B. 直接比较法 ; C.

33、 一次标准加入法; D. 增量法26. 用离子选择电极以校正曲线法进行定量分析时, 应要求( ) A.试样溶液与标准系列溶液的离子强度相一致; B.试样溶液与标准系列溶液的离子强度大于1; C.试样溶液与标准系列溶液中待测离子的活度相一致; D.试样溶液与标准系列溶液中待测离子的离子强度相一致27. 在电位滴定中, 以 EV(E 为电位 , V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点为( ) A. 曲线的最大斜率点; B. 曲线的最小斜率点; C. E 为最正值的点 ; D. E 为最负值的点28. 在电位滴定中, 以 E/ VV(E 为电位 , V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定

34、终点为( ) A. 曲线突跃的转折点; B. 曲线的最大斜率点; C. 曲线的最小斜率点; D. 曲线的斜率为零时的点; 29. 在电位滴定中, 以 2E/ V2V(E 为电位 , V 为滴定剂体积 )作图绘制滴定曲线, 滴定终点为( ) A. 2E/ V2为最正值时的点; B. 2E/ V2为最负值时的点; C. 2E/ V2为零时的点 ; D. 曲线的斜率为零时的点极谱和伏安分析法一、选择题1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( ) (1) 极谱极大电流(2) 迁移电流(3) 残余电流(4) 充电电流2.溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是( ) (1) 对被测定物质进行了预电

35、解富集(2) 在悬汞电极上充电电流很小(3) 电压扫描速率较快精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 21 页(4) 与高灵敏度的伏安法相配合3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为( ) (1) 两个电极都是极化电极(2) 两个电极都是去极化电极(3) 滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极(4) 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极4.二只50mL 容量瓶，分别为(1)、(2)，在(1) 号容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL ，测得扩散电流为10A ， 在 (2) 号

36、容量瓶中加入Cd2+未知液5.0mL，再加 0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为15A ，未知溶液中Cd2+的浓度是多少(mol/L) ? ( ) (1) 0.0025 (2) 0.005 (3) 0.010 (4) 0.020 5.某金属离子可逆还原, 生成二个极谱波, 其直流极谱波的波高近似为1:2, 请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为( ) (1)1:2 (2)1:2 (4)相等6.方波极谱法中采用225Hz 的频率是为了满足方波半周期时间t 与时间常数RC 有以下关系 ( ) (1)t=RC(2)t=3RC(3)t=4RC(4)t=5RC7.某有机化合物在滴

37、汞上还原产生极谱波 n+n-n请问其 E 1/2( ) (1)与的浓度有关(2)与+的浓度有关(3)与n的浓度有关(4)与谁都无关8.交流极谱法 , 常常用来研究电化学中的吸附现象, 这是由于( ) (1)交流极谱分辨率较高(2)交流极谱对可逆体系较敏感(3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流(4)交流极谱中氧的影响较小9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加 ,半波电位变化的方式为( ) (1) 向更正的方向移动(2) 向更负的方向移动(3) 不改变(4) 决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动10.极谱定量测定时, 试样溶液和标准溶

38、液的组分保持基本一致, 是由于( ) 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 21 页(1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致(2)使被测离子的扩散系数相一致(3)使迁移电流的大小保持一致(4)使残余电流的量一致11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制？( ) (1) 充电电流(2) 残余电流(3) 毛细管噪声电流(4) 氧的还原电流12. JP-1 型单扫极谱仪, 采用汞滴周期为7s, 在后 2s 扫描 , 是由于( ) (1)前 5s 可使被测物充分地吸附到电极上(2)滴汞后期 , 面积变化小 . (3)前

39、5s 可使测定的各种条件达到稳定(4)后期面积大 , 电流大13.在极谱分析中, 通氮气除氧后 , 需静置溶液半分钟, 其目的是( ) (1) 防止在溶液中产生对流传质(2) 有利于在电极表面建立扩散层(3) 使溶解的气体逸出溶液(4) 使汞滴周期恒定14.极谱分析中 , 与扩散电流无关的因素是( ) (1) 电极反应电子数(2) 离子在溶液中的扩散系数(3) 离子在溶液中的迁移数(4) 电极面积15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是( ) (1) 被测离子的浓度(2) 支持电解质的组成和浓度(3) 汞滴下落时间(4) 通氮气时间16.若欲测定10-9mol/L 的 Pb2+,宜采用的分析方

40、法是( ) (1)直流极谱法(2)方波极谱法(3)阳极溶出法(4)脉冲极谱法17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是( ) (1) 电极反应速度(2) 扩散速度(3) 电极反应与扩散速度(4) 支持电解质的迁移速度18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间t 的关系是 ( ) (1) m2/3t1/6(2) m2/3t2/3(3) mt(4) t1/6/m1/319.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是( ) (1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压, 它扣除了直流电压引起背景电流的影响(2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大(3)常规脉冲极谱 ,电容电

41、流的影响较小精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 21 页(4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理20.请指出方波极谱加电压的方式( ) (1)线性扫描电压 , 速度为 200mV/min (2)线性扫描电压 , 速度为 200mV/s (3)线性扫描同时加上50250Hz 的方波电压(4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个480ms 的方波电压二、填空题21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制, 加入大量的 _以清除_电流 , 溶液保持 _以消除 _电流。22.溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第

42、一步是 _, 目的_ 第二步是 _ 。23.双指示电极安培滴定法中, 在电解池上外加电压约_V, 当用可逆体系滴定可逆体系时 , 滴定曲线为 _形状 , 滴定终点在 _处。24.残余电流主要是由_ 和_ 组成。25.极谱波的性质, 可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定, 可逆极谱波波高与_呈正比 , 不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_成正比 . 26.在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极_, 溶液中被测物质的浓度_, 溶液 _搅拌。27.析出电位与被测物质浓度_, 半波电位与被测物质浓度_, 故后者可用于物质的 _。28.用恒电位极谱法分析某试样中的Pb，如果用悬汞电极，则极谱波

43、的波形如_。29.在极谱分析中, 电流完全由 _所控制的极谱波称为可逆波, 电流受_和_控制的极谱波称不可逆波。30.在恒电位下 , 由于充电电流随时间按_关系衰减 , 电解电流按 _关系衰减 , 前者衰减比后衰减_, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。31.在 Ilkovic 电流公式中 , 不受温度影响的参数是_ 。32.金属离子Mn+在电极上反应可逆, 其直流极谱波方程式表示为_, 极谱波的半波电位可以由_ 关系测量。33.在阴极上，析出电位愈_ ， 愈易_ ； 在阳极上，析出电位愈_，愈易_ 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第

44、 12 页，共 21 页34.氢波和氢催化波都是由于_的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能_, 在正常氢波较_的电位时还原出来。35.平行催化波是 n- K(速率常数 ) 物质应该是这样的一种物质, 它本身 _在电极上还原 , 但可以 _,而且K_。三、计算题36.若 1.21 103mol/L M在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。37.在 1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1) 用经典极谱法测得如下数据：电极电位， E(vs SCE)

45、/V 扩散电流， i/ A-0.515 2.0 -0.539 4.0 -0.561 6.0 平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的j1/2和 n。(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流id = 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，平均极限扩散电流id为多少？四、问答题38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么？39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有：（1）NH3NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么？原子发射光谱法一、填空1发射光谱的光源有_、_、_、_四个过程。（蒸发、解离、原子化、激发）2原子

46、发射光谱是由_跃迁产生的，线光谱的形成原因是_ 。 （电热能对气态原子外层电子的激发；原子、离子外层电子产生的跃迁）3发射光谱分析中各元素的谱线强度与光源的温度关系是_，精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 21 页当光源温度一定时，某元素的原子发射谱线强度与_成正比。（各元素具有其最佳温度；原子浓度）4在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生_线减弱， _线增强。（原子；离子）5在原子发射光谱用的感光板中，用来检测辐射能的物质是_，光谱用感光板的显影作用是使已感光的_被_。 （溴化银；溴化银；还原）6摄谱法原子发射光谱用感光

47、板的乳剂特性曲线表示_与_之间的关系；光电法光谱定量分析是建立在_与_成正比。（黑度；曝光量；光强的对数；含量的对数）7摄谱法原子光谱定性分析时的狭缝宽度应为_ m ，在原子光谱定性分析摄谱时采用哈特曼光栏是为了_。 （57；控制谱带高度）二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）（ D ）1. 等离子体中元素的电离度与下列哪种因素有关? (A) 气体的压力(B) 元素的原子序数(C) 元素的挥发性质(D) 元素的电离电位（ A ）2. 下述哪种元素的发射光谱最简单？(A) 钠(B) 镍(C) 钴(D) 铁（ B ）3. 原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（A）提高灵敏度（B）提高准

48、确度（C）减少化学干扰（D）减小背景（ C ）4. 在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是（A）激发电位相近（B）电离电位相近（C）蒸发行为相近（D）熔点相近（ C ）5. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于（A）辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁（B）能量使气态原子的内层电子产生跃迁（C）能量使气态原子的外层电子产生跃迁（D）空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁（ D ）6. 荧光分光光度法属（A）分子吸收光谱（B）原子吸收光谱（C）分子发射光谱（D）原子发射光谱三、简答题1什么是共振线？2摄谱仪由哪几部分组成？各组成部分的主要作用是什么？3在原子光谱发射法中，内标

49、元素和分析线对应具备哪些条件？原子吸收分光光度法一、填空1. 原子吸收光谱是由_ 的跃迁而产生的。（气态物质中基态原子的外层电子）2. 原子吸收线的宽度是由_引起的， 原子线宽度的数量级为_? 。（多普勒变宽；10-2）3. 原子线的自然宽度是由_引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由 _而产生的。（原子在激发态的停留时间；原子的热运动）4. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由_ 。 （原子精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 21 页与其它种粒子的碰撞）5. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是_，火焰原子吸收光谱法中雾

50、化效率一般可达_。 （灯电流； 5%15%）二、选择（选择一个答案的字母填入括号内）（ D ）1. 在使用国产WYX-401 型原子吸收分光光度计时，以通带来选择A. 单色器B. 色散率C. 分辨率D. 狭缝宽度（ D ）2 . 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 切光器（ B ）3. 双光束型原子吸收光度计不能消除的不稳定影响因素是A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 放大器（ C ）4. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度（ C ）5. 原子吸收光度法中