2022年色谱类仪器分析试题集 .pdf

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1、色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的 状态分，色谱法可分为_气相色谱法 _、_液相色谱法 _和超临界流体色谱法。2、气相色谱仪 由气路 系统、 进样 系统、 色谱柱 系统、 检测 系统、 温控 系统和数 据处理 系统组成。3、_电子捕获检测器（ECD ）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。4、质谱的离子 源除了电子轰击型源外，还有 _化学电离型 （CI） 及电感耦合等离子型（ICP） 。5、气相色谱分 析中等极性组分选用_中级性 _固定液，组分基本按_沸点 _顺序流出色谱柱。6、载气在使用 前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需

2、去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气 _的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的 _烃类 _有机化合物除去。7、_火焰光度 （FPD ）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。8、在一般固定 相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到 _大_的顺序流出。9、色谱定量分 析时，主要计算方法有_内标 _法、 _外标 _法和归一化法和叠加法四种。10、 质谱仪的三 个最重要指标是：质量范围、_分辨率 _和灵敏度。11、 GC/MS 的定量 方式有 _全扫描 _和_选择离子检测 _。12、色谱柱的理 论塔板数越大

3、， 表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越_多_，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利 _。13、 气相色谱法 的定性方法主要有_保留值 _定性和 _标准加入法 _定性。14、 在气相色谱 法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化 _和_酯化 _。15、 液相色谱柱 和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学 _因素的控制。16、 色谱峰的半 峰宽是 _峰高 _为一半处的峰宽度。17、气相色谱分 析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用 _程序升温 _方式。18、 静态顶空分 析方法的依据是_相平衡 _原理，当气液两相达到平衡 _后，分析气相样来测定液相样中的组

4、分。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 9 页二、单项选择题1、液- 液萃取中 ，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好。A.沸点 B.熔点 C.极性 D.密度2、下列哪种试 剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质_A_. A.己烷 B.二氯甲烷 C.乙酸乙酯 D.甲醇3、离子色谱法 分析水中 F离子或 Cl 离子时， 若水负峰对测定有干扰时，可于 100mL水样中加入 1mL_ _C_来消除干扰。A.乙腈 B.硫酸 C.淋洗储备液 D.淋洗使用液4、气相色谱法 测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用_D

5、_洗涤，电炉煮沸35min，冷却装瓶备用。A.甲醇 B.氯仿 C.丙酮 D.苯5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部_D_时，样品应重新采样。A.10% B.15% C.20% D.25%6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先_B_。A.提纯 B.检验有无干扰物 C.不提纯就可使用 D.蒸馏处理后使用后7、在含量有机 色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为C_。A.2.5mm B.0.32um C.0.53mm D.1.5mm 8、在标准 GB/T171301997 中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是_B。A.GC-MS B.顶

6、空 -GC-ECD C.吹扫捕集 -GC-FID D.溶液萃取 -GC-ECD 9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为_C_。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD 10、 用气相色谱 分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为_B_。A.TCD B.ECD C.FID D.FPD 11、 在一根 1m长色谱柱上，组分1 和组分 2 的峰基线宽度分别为1.5mm和 1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm ，问该柱的分离度为_C_。A.1.0 B.0.8 C.1.6 D.0.5 12、 FID 在使用 时，空气和氢气流量之比为_A_。A (1015):1 B.1:1

7、 C.1:5 D.1: (1015) 13、 色谱柱的口 径与柱效及柱负荷的关系为_B_。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 9 页A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小14、 使用 TCD检测器，应注意_B_。A.先接通桥电流，再通载气B.先通载气，再通桥电流C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求15、 拟用气相色 谱法测定化合物六六六、DDT ，选用下列那种检测器较好_B_。A.氢火焰离子化检测器 B.电子捕获检测器C. 火

8、焰光度检测器 D.热导检测器16、 下列物质在 正相色谱柱中的洗脱顺序是_C_。A.环己烷、乙腈、四氢呋喃 B.乙腈、四氢呋喃、环己烷C. 环己烷、四氢呋喃、乙腈 D.四氢呋喃、乙腈、环己烷17、 下列物质在 正相色谱柱中的洗脱顺序是_B_。A.正己烷、正己醇、苯 B.正己烷、苯、正己醇C.正己醇、苯、正己烷 D.正己醇、正己烷、苯18、 在气相色谱 分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_B_。A.灵敏度 B.分离度 C.不纯度 D.保留时间19、 用气相色谱 分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为_D。A.TCD B.ECD C.FPD D.FID 20、 色谱检测器 的“线性范围”是指_B_。A

9、.标准曲线呈直线的范围B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差D.最小进样量和最大进样量之比21、 气相色谱法 中，当分离度为_C_时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。A.1 B.1.2 C.1.5 D.2 22、 离子色谱柱 上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是_A_ A.F-，Cl-，Br-，I- B.I- ，Br-，Cl-，F-精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 9 页C.F-，Cl-，I-，Br- D.Cl-，I-， Br-，F-23、 在硅胶柱上 ，以甲苯为流动相

10、时，某溶质的保留时间为28min，选用 _C_流动相时，可减少该溶质的保留时间。A.CCl4 B.苯 C.CHCl3 D.正己烷24、 水和废水监测分析方法（第四版）规定： 水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过_C_天。A.3 B.1 C.2 D.7 25、 使用毛细色 谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于_A_mL/min. A.0.4 B.0.3 C.0.2 D.0.1 三、多项选择题1、一个完整的 气相色谱分析方法，通常包括_ABCD _。A.样品处理及进样方法 B.分离方法C.检测方法 D.数据处理方法2、水样中挥 发性有机物的提取方法主要有_ABC

11、D _。A.吹脱捕集法 B.顶空法 C.液液萃取法、D.固相微萃取 E.离子交换法3、从环境水样 中富集半挥发性物质的方法主要有_CDE_ _。A.吹脱捕集法 B.顶空法 C.液液萃取D.固相萃取 E. 固相微萃取4、气相色谱分 析条件的选择包括_ABCD_ _。A.气化温度 B.色谱柱及柱温 C.检测器 D.载气种类和流量5、气相色谱分 析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象_BC _。A.柱温过高 B. 柱温过低 C. 进样口受到污染 D.载气流速过高6、测定环境中 下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是_ACD_ _。A. 氯仿 B.苯 C.溴仿 D.五氯苯7、在气相

12、色谱 分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是_BCD_ _。A.增大流动相分子量 B.色谱柱温度升高C. 增大柱压力 D.减少固定相的量E.增加塔板数精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 9 页8、在气相色谱 分析中，衡量两组分分离好坏的指标是_AE _。A.分辨率 B.塔板高度 C.塔板数 D.保留时间 E.分离度9、反相色谱法 中常用的溶剂有_ABE _。A.乙腈 B.甲醇 C.环己烷 D.正己烷 E. 水10、 色谱分析时 分配系数随 _ABD_ _变化。A.柱温 B.柱压 C.柱中两相体积 D.固定相11、氮磷检测器

13、（NPD ）时热离子发射检测器（TED ）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD 为环境痕量分析中的首选检测器的是_BC_ _。A.甲苯 B.硝基苯 C. 甲基对磷硫 D.乙醇12、在使用ECD时 ，不应将 _BD_ _作为溶剂使用。A.正己烷 B. 四氯化碳 C.石油醚 D.氯仿13、 以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有_BC_ _。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD 14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有_AD_ _。A.FID B.ECD C.TCD D.FPD 15、 气相色谱仪 的组成有 _ABCDE

14、_ _。A.气路系统 B.进样系统 C.分离系统 D.温控系统 E.检测和记录系统16、 采用热导池 检测器时，通常情况下可使用的载气为_BC _。A.空气 B.氢气 C.氦气 D.氮气 E.氧气17、填充柱色谱 分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般可以采用 _ACD_ _等方法。A.加压法 B.机械填充法 C.手工填充法 D.减压法18、 下列色谱检 测器中，破坏性检测器是ABD_ _。A.FID B.NPD C.PID D.FPD19、 考察毛细管 色谱柱主要包括_ACD _等内容。A. 热稳定性 B.柱压力 C.柱活性 D.分离能力20、 气相色谱用 微量注

15、射器进样时，影响进样重复性的因素主要有_ABCD _。A.针头在进样器中的位置 B.插入速度C.停针时间 D.拔出的速度精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 9 页21、 MS真空泄 露时，会有 _BCD _等空气特征峰的出现。A.16 B.32 C.28 D.4422、 气相色谱法 分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用_AD_。A.狄氏剂 B.异狄氏剂 C.pp -DDE D.pp -DDT 23、 影响离子色 谱离子洗脱顺序的因素有_ABD_ _。A.离子电荷 B.离子半径 C.淋洗液流速 D.树脂种类24、 以

16、下哪些情 况会影响气相色谱定量的准确性_ABC_ 。A.进样的重复性 B.分流时是否有歧视效应C.样品气化完全否25、 在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为_BD _。A.硝酸 B.硼氢化钠C.硫酸锰 D. 抗坏血酸四、判断题1、氢气因为可 燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。（ ）2、分离度表示 两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。（ ）3、在气相色谱 分析中，钢瓶的减压阀可通用。（ X ）4、增大载气流 速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。（ X ）5、毛细管柱样 品容量小可能降低FID 线性范围的上限。 （ ）6、FID 对永久 性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧

17、化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。（ ）7、ECD只对具 有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检测灵敏度越高。 （ ）8、在火焰光度 检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。（ X ）9、气相色谱检 测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。（）10、 浓度型检测 器，组分峰面积随载气流速增加而减小，峰高基本不变。（ ）11、 质量型检测 器，组分峰高随载气流速增加而加大，峰面积基本不变。（ ）12、 反相色谱中 ，极性大的组分保留值小。（）13、 反相色谱中 ，流动性极

18、性增加，组分保留值减小。（ X ）14、 在正相色谱 中，流动性极性变小，色谱保留时间延长。（）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 9 页15、 气相色谱分 析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小值。 （ ）16、 称取六氯苯 色谱纯固体配置标样时，因其不易溶于正己烷， 需用一定量的苯助溶。（ ）17、 在顶空分析 中，样品的平衡温度越高越好。（ X ）18、 分离度反映 的是柱效能和选择性影响的总和，可作为色谱柱的总分离效能指标。（）19、 进行酞酸酯 测定时，可以使用塑料器皿。（

19、 X ）20、吹扫捕集可 以用于水中挥发性有机物的分析，但不适用于极性强的化合物。（ ）21、对于毛细管 柱的保护， 柱压是防止固定液的流失，因为固定液的大量流失会使毛细管柱变得容易断裂。 （ X ）22、 气相色谱分 析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（ ）23、载气中含氧量 较高时， 会使极性固定相柱的保留特性发生变化，而对非极性固定相柱的保留特性影响不大。 （ X ）24、在质谱图中 ，分子离子时最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1 得到该化合物的分子量。 （ X ）25、氢焰离子化 检测器使用的空气、氢气及载气中，只有载气需要除去含碳有机物，其他气体不用除去含碳有机物。

20、（ X ）26、气相色谱中 ，流动相不与样品分子发生作用，仅靠选择固定相；液相色谱中的两相（固定相、流动相）都与样品分子发生相互作用。（）27、顶空法可以分 析液体和固体中的挥发性有机物，检出限低， 特别适于分析强极性化合物（X ）28、 气相色谱固 定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）29、 填充柱的载 体颗粒越小，柱效越好，因此粒度越小越好。（ X ）30、 通常，检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。（ ）五、问答题1、气相色谱仪有哪几部分组成？2、装填充柱时需要注意哪些问题？3、简述气相色谱检测器的作用？目前环境监测的常用的检测器有哪些？4、气相色谱填充柱和毛细

21、管色谱柱各有什么优缺点? 5、简述气相色谱分离原理6、气相色谱尾吹气的作用是什么？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 9 页7、简述用于GC/MS 的载气选择原则。8、质谱图相对丰度的含义是什么? 9、根据 EPA方法， 用气相色谱 / 质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时，分别以哪种化合物做质谱性能试验？10、离子色谱中， 对于待测离子而言，决定保留时间的主要参数是什么？各参数时如何影响离子的保留时间的？11、离子色谱法阴离子时，如何消除水峰的干扰？12、理想的色谱检测器性能要求是什么？13、相对于气相色谱，高效

22、液相色谱的特点？14、在进行高效液相色谱分析时，保留时间不稳定的主要原因有哪些？15、液相色谱分析中，流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响？16、液相色谱分析中梯度洗脱技术可以起到哪些作用？六、案例与计算题1、表中列出了 在角鲨烷固定液上，105下几种烷烃的分配系数K值。化合物戊烷环戊烷正己烷苯环己烷K 15 27 34 51.5 53 根据上述分配系数值，说出在该条件下，这几种化合物的流出顺序。出峰顺序： 戊烷、环戊烷、正己烷、苯、环己烷。2、表中列出了 常用固定液的极性数据，请根据下列数值，由弱到强排列出这几种固定液的极性顺序。固定液角鲨烷PEG 20M SE 30 阿皮松相对极性0

23、68 13 78 极性由强到弱顺序：PEG-20M,SE-30、阿皮松、角鲨烷3、当色谱柱初 始温度为100（ 1min） ，然后以 20/min 升至 180（ 2min） 。下面例举的分析条件你认为合适吗？为什么？气化室温度：150，检测器：170不合适。4、在一根 1m长色谱柱上，组分1 和组分 2 的峰基线宽度分别为1.3mm和 1.4mm ，测得两峰尖间距为1.89mm ，问组分 1 和组分 2 的分离度为多少，能否认为完全分离？组分 1和组精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 9 页分 2 的分离度为1.4 ，小于

24、 1.5 ，所以不能认为完全分离。5、分析某废水 中有机组分，取水样500mL以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00mL 供色谱分析用。今进样5um测得峰高为75.0mm ，已知标准液峰高69.0mm ，空白峰高为0，标准液浓度20mg/l ，试求水样中被测组分的含量（mg/l ） 。1.09mg/L6、设在某一色 谱柱上分离的两个组分A和 B，其保留时间分别为：tR （A）=6.35(min), tR （ B）=7.15(min),峰底宽度分别为W(A)=0.50(min),W(B)=0.55(min).试求两峰的分离度1.52 和色谱柱的平均理论塔板数2642。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 9 页