2022年蒎烯电化学氧化合成蒎烷二醇的可行性分析研究 .pdf

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1、1 / 10 -蒎烯电化学氧化合成蒎烷二醇的可行性研究摘要本论文提出 1S,2S,3R,5S-(+-2,3-蒎烷二醇是一种重要的药品，其市场需求量在逐年增加，价格也很高。本实验在高锰酸钾氧化-蒎烯制。本研究结果为蒎烷二醇的合成开辟了一条绿色技术途径-2,3- 蒎烷二醇；钛涂钌铱电极Preliminary study on synthesis of 1s,2s,3r,5s-(+-pinanediol by electrochemical oxidation process Abstract A procedure is1S,2S,3R,5S-(+-2,3-Pinanediol is signif

2、icant for humans as a kind of anticancer medicine, of which the demand and price are soaring year by year. On the basis of the chemical synthesis method using potassium permanganate as oxidant, the synthesis of 1S,2S,3R,5S-(+-2,3-pinanediol by electrochemical oxidation was also explored. It constitu

3、tes a electrochemistry system, with 1S-(+- -pinene as raw material, tert-butyl alcohol as cosolvent, sodium sulfate as supporting electrolyte, and with ruthenium coated titanium as anode, stainless steel net as cathode. Seeing about the affect of pH, voltage, electrolysis time and whether or not to

4、add membrane to the yield producing 1S,2S,3R, 5S-(+-2,3-pinanediol. The results showed that the electrochemical synthesis pinanediol is feasible. And at the state of neutral electrolyte without membrane, voltage 12v,reaction time 10h, it could obtain the highest yeild. Keywords：chemistry oxidation；e

5、lectrochemical organic synthesis ；1S,2S,3R,5S-(+-2,3- Pinanediol；ruthenium coated titanium anode 目录1 引言I 11.1 研究背景和意义 I 11.2 研究现状和分析 I 11.3 研究基本思路 I 11.4 研究内容 I 错误！未定义书签。题目和摘要，三号，黑体，居中，单倍行距小四号，宋体,行距固定值： 20镑小四号，黑体，顶格小四号，宋体，词间用分号隔开题目和摘要；三号，Times New Roman，加粗，居中，单倍行距小四号， Times New Roman行距固定值：20镑小四号， Ti

6、mes New Roman，顶格，加粗小四号， Times New Roman ，词间用分号隔开三号，黑体，居中；单倍行距小四号，宋体，下同一级标题页边距：上 2.7厘M、下 2.0厘M、左 3.0厘M、右 2.0厘M、装订线1厘M. 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 10 页2 / 10 2 实验部分 I 22.1 主要仪器设备 I 22.2 主要化学试剂 I 22.3 实验内容 I 22.3.1 原料和产物的色谱分析 I 22.3.2 蒎烷二醇的化学合成 I 22.3.3 电化学合成蒎烷二醇 I 33 结果与讨论 I

7、43.1 高锰酸钾化学氧化法 I 43.2电化学合成蒎烷二醇 I 43.2.1 反应时间和电压对蒎烷二醇产量的影响I 43.2.2 阴阳极隔膜对蒎烷二醇产量的影响I 43.2.3 反应体系酸碱度对蒎烷二醇产量的影响I 43.2.4 不同电解体系的对比 I 44 结论I 5致谢I 6参考文献 I 7二级标题精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 10 页1 / 10 1 引言1.1 研究背景和意义二十一世纪对人类健康威胁最大的。药物的开发是当今最热门的研究课题。1S,2S,3R,5S-(+-2,3- 蒎烷二醇 (1S,2S,3R,

8、5S-(+-2,3-Pinanediol, 分子式： C10H18O10, 是种手性化合物。其结构为 :此外，世纪的热门学科1。成具有以下优点2: 1）有机电化学合成2）有机电化学合成2、锡、铜、铁、铝、铂、镍和碳等。寿命可达28年，电流密度约为 2000A/m2，钛涂钌铱电极比钌钛电极价格低廉，寿命更长，适用性更广5。有时为了阳两室分开6。离子交换膜。1.2 研究现状和分析由于产的成本和危害性。对于合成蒎烷二醇的研究报道的比较少，现有的生产方法主要有：1）以脯氨酸硼酯 为原料合成 1S,2S,3R,5S-(+- 2,3- 蒎烷二醇9。2）以 -蒎烯为原料，工业上可以采用方法 =1） =0 一

9、级标题：三号，黑体，居中；单倍行距一级标题内容完成后单独起页二三级标题：小四，黑体，顶格；固定值： 20镑二级标题内容完成后，空一行正文宋体，小四，首行缩进2字符；行距固定值：20镑英文及数字：小四号，Times New Roman 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 10 页2 / 10 2 实验部分2.1 主要仪器设备? 907 0型气相色谱仪2.2 主要化学试剂? -蒎烯工业纯 - -蒎烯的保留时间是 8.9 min，其余为杂质。图1 -蒎烯原料的气相色谱图2.3.2 蒎烷二醇的化学合成1、化学法合成蒎烷二醇-蒎烯-蒎

10、烯精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 10 页3 / 10 2.3.3电化学合成蒎烷二醇1、循环伏安法电位扫描精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 10 页4 / 10 3 结果与讨论3.1 高锰酸钾化学氧化法由实验结果得出：1）参照专利3.2 电化学合成蒎烷二醇本实验主要由三组实验：无隔膜中性电解质电化学合成、加隔膜中性电解质电化学合成、无隔膜弱碱性电解质电化学合成，来进行对反应时间、电压、反应体系pH，以及阴阳极间加隔膜与否对合成蒎烷二醇产量的影响。3.

11、2.1反应时间和电压对蒎烷二醇产量的影响图12、图13、图14为三种不同电化学体系下的实验，分别表示在无隔膜中性电解质体系、加隔膜中性电解质体系、无隔膜弱碱性电电化学体系下峰面积随不同时间和电压的变化趋势。其中峰面积为 0值是表示色谱分析中无法检测出）3.2.2 阴阳极隔膜对蒎烷二醇产生量的影响从图中看出无膜的最大峰面积12v）比加膜的最大峰面积 13v）要多 1/3，加隔膜比加隔膜效果好。3.2.3 反应体系酸碱度对蒎烷二醇产生量的影响从图12和图14可以看碱性条件对蒎烷二醇的产生量的影响很小。3.2.4 不同电解体系的对比图17是三组不同的电化学体系在电压114v下的最大峰面积比较的柱形图

12、。表 1 评估表评估因素权数评估数值丹麦诺维信环讯科技梁山环科产品质量0.2 9 8 8 技术水平0.2 6 信誉度0.15 9 8 7 合格率0.15 8 8 7 -2, 3-蒎烷二醇，得出以下结论：1） -蒎烯。2）高锰。产生量很低，但它能之路，同时在后续工作中: 40-432马淳安有机电化学合成导论M 北京：科学出版社， 2003：3-53徐海升，白汝江，赵建宏，等一种“ 绿色合成 ” 技术有机电化学合成 J郑州工业大学学报， 2001，22(3：17-214 秦正龙 CO2化学的应用及其发展 J化工技术经济 1997，60(2：1165 曲敬绪电渗析钛涂钌电极的制作和应用J水处理技术，

13、 1994，20(1：15-186 杨明有机电化学工业开发工作的新动态J化工进展， 1997，18(3：397 陈延禧电解工程 M 天津：天津科学技术出版社，1993，5-158 Noyori R, Nagai K，Kitamura MAsymmetric hydrogenation of unsaturated acids catalyzed by BINAP-Ruthenium(II JOrg. Chem，1987，52：31769 Tetra DChiral auxiliary in the synthesis of homochiral -hydroxyketones and in t

14、he resolution of proline boronate esters J, J. Org. Chem. 1993, 3600 ：49-58, 3600. 10 - 11 王福生，韩晓丽，谢藏娥，等使用钛涂钌和钛基二氧化铅作为阳极电解法制备次磷酸的研究 J南开大学学报 : 自然科学版， 2004，37(1：7-1012 Chaussard J.，Troupel M，Robin Y，et al.Scale-up of Electrocarboxylation Reactions With a Consumable AnodeJAppl. Electrochem，1989，19：345-

15、34813 Jian min Sun，Shin-ichiro Fujita, Masahiko AraiDevelopment In the green synthesis of cyclic carbonate from carbon dioxide using ionic liquids J. J.Org.Chem, 2005 ，690：3490 349714 Junhua Jiang, Bingliang Wua, Chuansin Cha Investigation of the mass transport of electroactive compounds in an SPE membrane used for electro-organic synthesisJ. Journal of Electroanalytical Chemistry ，1998，446：159 163至少21篇，3篇以上外文参考文献）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 10 页8 / 10 附录精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 10 页