2022年南京仪器分析教案 .pdf

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1、学习好资料欢迎下载仪器分析课程教学大纲课程代码131006 课程类型专业课学分6 学时面授 36 学时，自修 72 学时适用专业化学专业（化学制药与现代分析技术）专升本一、教学目标和教学要求仪器分析是培养主修化学专业人材的必修基础课。对于化学制药与现代分析技术专升本的学生，本课程的计划学时为：面授36 学时，自修 72 学时，总计 108 学时。仪器分析是测定物质的化学组成、状态、结构和进行化学及相关交叉学科领域研究的重要手段。在教学过程中要着重培养学生的创新思维和创新能力。在加强基础理论和基本应用知识的同时，应注重培养学生分析问题和解决问题的能力。仪器分析内容极其广泛，包括几十种类型的分析方

2、法，这些方法大体上可分为三部分：电化学分析、波谱分析和色谱分析。本课程在教学过程中应兼顾成分分析和结构分析；无机物分析和有机物分析。授课是提纲结领式的，以少而精为原则，突出重点兼顾一般，防止偏多、偏深，并努力培养学生的自学能力，引导学生读懂教科书，鼓励学生去看参考书和增强利用学到的知识去解决实际问题的兴趣。本大纲适用于主修化学专业（化学制药与现代分析技术）专升本的学生。授课时可根据学生的具体情况对教学内容作适当调整，但应坚持本课程的基本内容和基本要求。二、课程内容、重点、难点和教学环节（一）绪论1、教学基本要求了解仪器分析的发展简史、内容及分类，仪器分析的应用范围及其在相关科学研究中的作用。2

3、、教学内容精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 11 页学习好资料欢迎下载仪器分析的发展简史、内容及分类、应用范围及其在相关科学研究中的作用。（二）气相色谱分析1、教学基本要求（1） 了解色谱分析的发展简史、色谱方法的分类；（2） 理解并熟练掌握色谱分析的基本概念；（3） 理解色谱分析的理论基础；（4） 了解气相色谱法的优点及适用范围；（5） 理解固定相及重要操作条件选择的原则；（6） 理解常用检测器原理、优缺点及适用范围；（7） 理解常用定性方法及定量方法的优缺点。2、教学内容（1） 色谱方法的历史，分类及基本概念。（2）

4、分配系数、保留值方程、塔板理论、速率理论。（3） 分离度和色谱分离基本方程式，载气及流速的选择，柱温的选择，固定液的性质和用量，担体的性质和粒度，进样时间和进样量（讲授分离度和分离度方程，其余自学）。（4） 固定相的分类和选择方法（自学） 。（5） 气相色谱检测器诸如热导池检测器，氢火焰离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，检测器的性能指标。（6） 色谱定性方法：保留值定性，与其他方法结合定性，利用检测器的选择性定性（自学） 。（7） 色谱定量方法：标准曲线法，内标法，归一化法的各自特点。（8） 毛细管柱气相色谱法的特点和色谱系统。 （自学）（9） 气相色谱分析的特点及其应用范围。 （

5、自学）（三）液相色谱分析1、教学基本要求（1） 了解液相色谱法的优点及适用范围；（2） 理解常用检测器原理、优缺点及适用范围；（3） 理解各种分离方式的原理、适用的分析对象及选择原则；精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 11 页学习好资料欢迎下载（4） 理解超临界流体色谱法的原理、优缺点及适用范围；（5） 了解毛细管电泳的基本原理，优缺点和适用范围。2、教学内容（1） 高效液相色谱法的特点。（2） 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻力、柱外效应。（3） 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理：液-固色谱

6、、液 -液色谱、反相色谱、离子对色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱。（4） 液相色谱法固定相：离子交换色谱固定相、反相色谱固定相、液固吸附色谱固定相、尺寸排阻色谱固定相。 （自学）（5） 液相色谱法流动相：流动相的要求和选择方法。（6） 高效液相色谱仪：高压泵、梯度洗脱装置、进样装置、色谱柱、检测器。（7） 高效液相色谱分离类型的选择方法。（8） 高效液相色谱法应用实例。 （自学）（9） 液相制备色谱的特点和应用。 （自学）（10）毛细管电泳的基本原理和应用。 （自学）（四）电位分析法1、教学基本要求（1） 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程；（2） 理解条件电位的意义；（3） 了解电极的

7、类型、能斯特表达式；（4） 掌握离子选择电极的特性；（5） 掌握标准曲线法、标准加入法和Gran 作图法的应用。2、教学内容（1） 何谓电化学分析法？化学电池的结构，电池的某些物理量与化学量之间的关系，电化学分析法的分类。（2） 何谓电位分析法？参比电极，指示电极，能斯特方程式，标准电极电位，条件电位。（3） 电位法测量溶液 pH 值的电极系统， pH 玻璃电极的结构， 饱和甘汞电极的结构，pH 玻璃电极的膜电位，测量电池的表达式，测量电池的电动势与溶液pH 值的精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 11 页学习好资料欢迎下载

8、关系，测定溶液 pH 值的实用定义。（4） 离子选择性电极与膜电位：离子选择性电极的结构与分类，膜电位及其响应离子活度的机理（以pH 玻璃电极为例）。（5） 离子选择性电极的选择性：钠差和酸差，选择性系数，响应时间，稳定性，浓度测定相对误差的估量。（6） 离子选择性电极的种类和性能：常用离子选择性电极的种类和性能。（自学）（7） 测定离子活（浓）度的方法：标准曲线法，标准加入法和格氏作图法。（8） 影响测定的因素。（自学）（9） 测试仪器离子计。（自学）（10）离子选择性电极分析的应用。 （自学）（11）什么叫电位滴定法？电位滴定的仪器装置，电位滴定的三种方法。（12）电位滴定法的应用和指示电

9、极的选择：酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定和配位滴定。（根据学时情况选讲12 种）（五）伏安分析法1、教学基本要求（1） 理解直流极谱法的基本原理及其不足之处；（2） 理解尤考维奇方程和极谱波方程；（3） 理解单扫描极谱法、脉冲极谱法和阳极溶出伏安法灵敏度高的原因；（4） 理解循环伏安法的原理和应用。2、教学内容（1） 极谱分析的基本原理概述，极谱电解是一种特殊的电解过程，电解条件的特殊性，极谱波。（2） 扩散电流方程式的简单介绍，影响扩散电流的因素，直流极谱定量分析方法。（3） 何谓半波电位？极谱波方程式（包括简单金属离子极谱波方程式的推导和金属配位离子极谱波方程式的介绍） ，半波电位在极谱

10、分析中的用途。（4） 干扰电流及其消除方法：残余电流、迁移电流、极大和氧波的产生和消除。（5） 极谱分析的特点及其存在的问题。 （自学）（6） 极谱催化波的特点和应用。 （自学）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 11 页学习好资料欢迎下载（7） 单扫描极谱法的基本原理，单扫描极谱的峰电流方程式和峰电位方程式，单扫描极谱法的特点。（8） 方波极谱的基本原理和特点。 （自学）（9） 脉冲极谱的基本原理和特点。 （自学）（10）溶出伏安法的基本原理，溶出伏安法使用的工作电极，溶出伏安法的特点。（11）单指示电极安培滴定 (极谱滴

11、定 ) 的基本原理和特点。（自学）（12）双指示电极安培滴定 (永停滴定 ) 的基本原理和特点。（自学）（13）双指示电极电位滴定的基本原理和特点。（自学）（六）库仑分析法1、教学基本要求（1） 理解控制电位电解和控制电流电解的原理和特点；（2） 掌握库伦滴定法和微库伦分析法的原理和应用。2、教学内容（1） 法拉第电解定律及库仑分析法概述，分解电压，欧姆电位降，过电位或超电压，法拉第电解定律和电解方程式。（2） 控制电位电解法，恒电流电解法，二种电解方法的比较。（3） 何谓库仑分析法？控制电位库仑分析的装置，库仑计（重量库仑计气体库仑计和电流积分库仑计，视课时情况讲解12 种） 。（4） 恒电

12、流库仑滴定法 -库仑滴定的装置，库仑滴定电解的电流效率要求，指示剂指示终点，电位法指示终点，永停终点法指示终点，库仑滴定的特点和应用。（5） 库仑滴定的特点及应用。 （自学）（6） 自动库仑分析的原理和仪器。 （自学）（七）原子发射光谱1、教学基本要求（1） 了解光学分析法的概要。（2） 理解原子发射光谱法的基本原理；（3） 了解原子发射光谱法的各种光源以及仪器特点；（4） 掌握原子发射光谱法的分析方法和应用范围。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 11 页学习好资料欢迎下载2、教学内容（1） 电磁辐射的不同区域，光谱方法和

13、非光谱方法。（2） 原子光谱与原子结构，原子发射和离子发射，普朗克公式，发射光谱的一般规律，光谱定性和定量分析的依据，赛伯罗马金公式，内标法光谱定量关系式。（3） 激发光源，光谱仪，观测设备。 （自学）（4） 灵敏线、原子线、离子线、共振线和分析线等名词的解释，自吸和自蚀，光谱定性分析方法，试样处理，摄谱和谱线检查。（5） 乳剂特性曲线，黑度和浓度关系式，三标准试样法。（自学）（6） 谱线呈现法，谱线强度比较法，均称线对法。（自学）（7） 光电直读等离子体发射光谱仪。 （自学）（8） 原子发射光谱分析的特点和应用。 （自学）（八）原子吸收光谱分析1、教学基本要求（1） 了解影响原子吸收谱线轮廓

14、的因素；（2） 理解峰值吸收和积分吸收的关系；（3） 理解火焰原子化的基本过程；（4） 了解原子吸收光谱法的仪器和光源特点；（5） 掌握原子吸收光谱法的分析方法及实验条件的选择原则。2、教学内容（1） 原子吸收光谱法发展简史，原子吸收过程，原子吸收分析流程示意，原子吸收光谱的特点。（2） 原子吸收光谱分析基本原理，共振线和吸收线，谱线轮廓与谱线宽度，原子吸收的测量（积分吸收和峰值吸收） ，基态原子数与原子吸收定量基础。（3） 原子吸收分光光度计基本构造示意图，光源，原子化系统（介绍火焰原子化装置和石墨炉原子化器），单色器，检测系统。（4） 定量分析方法：标准曲线法，标准加入法。（5） 光谱干扰

15、简介，物理干扰和化学干扰，电离干扰，有机溶剂影响。（自学）（6） 测定条件的选择：分析线的选择，灯电流选择，火焰种类选择，燃烧器高度选精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 11 页学习好资料欢迎下载择，狭缝宽度选择。（7） 灵敏度，特征浓度及检测限。（8） 原子吸收光谱分析法的特点及应用。 （自学）（9） 原子荧光光谱法。（自学）（九）紫外 -可见吸收光谱法1、教学基本要求（1） 理解紫外 -可见吸收光谱的产生；（2） 理解比尔定律用于紫外 -可见吸收光谱法的条件及其偏离因素；（3） 了解紫外 -可见吸收光谱仪器的结构及其作用

16、；（4） 了解紫外 -可见吸收光谱仪器的误差及与仪器方法和浓度的关系；（5） 掌握紫外 -可见吸收光谱法定性分析和定律分析方法与应用。2、教学内容（1） 分子吸收光谱原理，电谱波谱区间及本章涉及的波长范围，吸收定律（比耳定律）及影响因素。（2） 有机化合物涉及的几种能级跃迁及其波长范围，饱和烃，不饱和脂肪烃，芳烃。（3） 无机化合物的紫外及可见光吸收光谱。 （自学）（4） 溶剂对紫外吸收光谱的影响，溶剂的选择。（5） 紫外及可见分光光度计：光源，单色器，吸收池，检测器，单波长双光束紫外及可见光分光光度计的原理。双波长分光光度计。（自学）（6） 紫外吸收光谱的特点，定性分析，有机化合物分子结构的

17、推断，纯度检查，定量测定，单组分定量分析，多组分定量分析，在化合物化学性质研究上的应用举例。（十）红外吸收光谱分析1、教学基本要求（1） 理解红外吸收光谱产生的条件；（2） 掌握分子振动频率、振动类型、振动自由度与红外光谱的关系；（3） 理解红外光谱与分子结构、环境的关系；（4） 掌握重要官能团的特征吸收频率；（5） 了解红外光谱仪的结构与作用；（6） 掌握谱图解析的步骤与方法。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 11 页学习好资料欢迎下载2、教学内容（1） 红外吸收光谱的用途，红外吸收光谱区域及表示法。（2） 红外吸收光谱

18、的产生条件及其解释，红外吸收光谱图示例。（3） 分子振动方程式的表述，影响基本振动频率的两个因素。（4） 分子振动的形式：原子在空间的位置表述法，二类分子振动的六种模式，红外光谱中吸收峰增减的原因。（5） 影响红外吸收光谱吸收带强度的因素。（6） 红外吸收光谱中各类化合物特征基因频率的波长（波数）范围，对典型化合物红外光谱图上特征基因吸收峰的解析。（7） 影响基因频率位移的因素：外部因素，内部因素（包括：诱导效应，共轭效应，氢键和振动的耦合等）（8） 红外光谱定性分析：试样的分离和精制，对试样有关的分析资料的了解和不饱和度的计算，试样红外谱图的解析，试样谱与标准谱图的对照。（9） 红外光谱定量

19、分析。（自学）（10）红外光谱仪的原理图，光源，单色器，检测器。（自学）（11）傅里叶变换红外光谱仪。 （自学）（十一）激光拉曼光谱分析1、教学基本要求（1） 理解激光拉曼的基本原理；（2） 理解激光拉曼和红外光谱与分子结构关系的主要差别；（3） 了解色散型拉曼光谱仪和傅里叶拉曼光谱仪的特点；（4） 了解拉曼光谱的主要应用。2、教学内容（1） 拉曼光谱原理，发展简史，基本原理。 （自学）（2） 拉曼光谱与红外光谱的关系。 （自学）（3） 激光拉曼光谱仪。（自学）（4） 激光拉曼光谱的应用。（自学）（十二）分子发光分析1、教学基本要求精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结

20、 - - - - - - -第 8 页，共 11 页学习好资料欢迎下载（1） 理解分子荧光和分子磷光的基本原理；（2） 理解分子荧光激发光谱、发射光谱、同步光谱和三维荧光光谱的含义；（3） 掌握分子荧光发射光谱的特性；（4） 了解荧光光谱仪的组成和各部分作用；（5） 掌握荧光分析法和磷光分析法的主要应用范围；（6） 了解化学发光分析法的原理和应用。2、教学内容（1） 分子发光分析发展简史，基本原理。（2） 荧光和磷光分析基本原理。（3） 荧光和磷光分析仪。（自学）（4） 荧光分析法和磷光分析法的特点与应用。 （自学）（5） 化学发光分析的基本原理和应用。 （自学）（十三）核磁共振谱分析1、教学

21、基本要求（1） 理解核磁共振波谱法的基本原理及仪器主要部件的功能；（2） 理解化学位移产生的原因及影响因素；（3） 理解耦合裂分产生的原因及影响因素；（4） 理解1H 谱和13C 的差别及原因；（5） 掌握利用1H 谱及13C 谱解析一般化合物结构；2、教学内容（1） 核磁共振原理：原子核的自旋，核磁共振现象，弛豫。（2） 核磁共振波谱仪：框图，磁铁与磁场扫描发生器，射频发射与接收器，其它设备。 （自学）（3） 化学位移的产生，化学位移的表示法，影响化学位移的因素，积分线。（4） 自旋偶合及自旋裂分的规律。（5） 一级谱图的解析：对烯丙酸甲酯核磁共振图谱的解释，根据核磁共振图谱鉴定化合物 C5

22、H10O2的结构，根据核磁共振图谱鉴定一种无色的只含有碳和氢的化合物的结构，其他例子。（6） 高级谱图和简化谱图的方法。 （自学）（7）13C 核磁共振谱：化学位移，偶合常数，弛豫。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 11 页学习好资料欢迎下载（十四）质谱分析1、教学基本要求（1） 理解质谱法原理和质谱仪主要部件功能（2） 理解各种电离源和质量分析器的原理和优缺点（3） 掌握各类化合物的裂解规律（4） 掌握从质谱图或四谱联用正确解析有机化合物的结构。2、教学内容（1） 质谱分析发展简史，基本原理。（2） 质谱仪器原理：真空系

23、统，进样系统，电离源，质量分析器，质谱检测器，分辨率。（3） 双聚焦质谱仪。（自学）（4） 四极滤质器、离子阱质谱计及飞行时间质谱计。（自学）（5） 离子的类型：离子源中有机化合物分子可能的碎裂过程，碎片离子，分子离子峰，同位素离子，重排离子，这些离子峰的举例说明。（6） 质谱定性分析及图谱解析：相对分子质量的测定，分子式的确定，根据裂解模型检定化合物和确定结构。（7） 质谱定量分析。（自学）（8） 气相色谱 -质谱联用 (GC-MS)的优点，色质联用仪组成框图及对各部件的解释。（自学）（9） 液相色谱 -质谱联用 (LC-MS) 。 （自学）（10）质谱 -质谱联用 (MS-MS)。 （自学

24、）三、学时分配序号学时教学环节内容讲课（面授）自学（作业）小计（一）绪论0.5 0 0.5 （二）气相色谱分析4.5 6 10.5 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 11 页学习好资料欢迎下载（三）液相色谱分析2 6 8 （四）电位分析法4 6 10 （五）伏安分析法2 8 10 （六）库仑分析法2 4 6 （七）原子发射光谱3 6 9 （八）原子吸收光谱分析3 6 9 （九）紫外-可见吸收光谱法3 6 9 （十）红外吸收光谱分析2 2 4 （十一）激光拉曼光谱分析0 2 2 （十二）分子发光分析2 2 4 （十三）核磁共振谱分析4 10 14 （十四）质谱分析4 8 12 总计36 72 108 四、主要教材及参考书教科书：仪器分析（第四版） ，朱明华编，高等教育出版社，2008年 6月。参考书： 1.仪器分析，方惠群、于俊生、史坚编，科学出版社，2002 年 2 月。2.仪器分析原理（第二版）上、下册，D.A. 斯科格， D.M.D 韦斯特著，金钦汉译，上海科学技术出版社， 1987年 12月。南京大学2009年 6 月精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 11 页