[物理]第8部分 扫描电镜及透射电镜.ppt

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1、物理物理第第8部分部分 扫描电扫描电镜及透射电镜镜及透射电镜参考资料:v电子显微镜图象分析原理与应用 黄孝瑛著 宇航出版社 1989 79.871/14 v 电子显微镜的原理和设计 西门纪业，葛肇生编著 科学出版社 1979 79.871/2 v 电子显微镜的原理和应用 朱宜，张存 编著 北京大学出版社 1983 79.871/4 v 电子显微镜 朱祖福等编 机械工业出版社 1984 79.871/6 v 电子显微镜与超微结构 郭仁强编著 人民卫生出版社 1985 79.871/9 电镜的诞生与发展v 1923 Louis De Broglie 指出：光、电子、质子均有波、粒二象性， 电子束可

2、以代替光波成像v1926 H. Busch 提出：“轴对称磁场对电子束起透镜作用”v 1932 德国 Knollhe 和 Ruska 制成第一台 12 透射式电镜v 1940 英国剑桥大学制成第一台扫描式电镜v 50年代末期起，我国也开始研制并生产电镜v 80年代中期，我国开始引进生产国外高性能电镜电镜与光镜的比较v 信息载体的差异 ： 电子束 可见光v 透镜本质的差异 ： 电磁透镜 玻璃透镜v 工作条件的差异 ： 真空、水冷、高电压 一般环境v 放大率的差别 ： 100万 1000 v 分辨率的差别 ： 0.2 nm 0.2 m v 显像与观察方式的不同 ： 间接（荧光屏） 直接（镜筒）分辨

3、率v分辨率的定义 设某成像装置所能区分开两点（或两条线）之间的最小距离为 ，则这一成像装置的最佳分辨率 d 即为 。v分辨率 d 是衡量成像仪器的重要指标，也是各种因素的综合参数指征。v人眼睛的分辨率一般不高于 0.2 mm ( d 0.2mm )影响分辨率的主要因素影响分辨率的主要因素vd = 0.612 / n sin 光学阿贝公式v 光线或其他媒介（信息载体）的波长v n 透镜对光线或其他媒介的折射系数v 入射孔径角v d / 2CharacterizationvWavelength of x-ray: 0.5-2.5 (10-10m)vWavelength of light: 6000

4、 vWavelength of electrons: 0.05 vNOTE: v1 = 10-10mv1 nm= 10-9m=10vWavelength of x-ray: 0.5-2.5 (10-10m)vWavelength of light: 6000 vWavelength of electrons: 0.05 vNOTE: 1 = 10-10m1 nm= 10-9m=10CharacterizationLightNeutronsX-raysElectronsWavelength nm400-700 0.05 - 0.30.05 - 0.3 0.001 - 0.01Energy eV1

5、1.00E-02 1.00E+04 1.00E+05Charge C000-1.60E-19Rest mass g01.67E-2409.11E-28Penetration depth mm 010 - 1000.01 - 0.1 1.00E-03不同电磁波的波长对成像分辨率不同电磁波的波长对成像分辨率的限制的限制v可见光：红、橙、黄、绿、青、蓝、紫 波长 大约在 0.78 0.39 m ， 因此，光镜的最佳分辨率 d = 0.39 m / 2 0.2 mv 使用紫外光的荧光显微镜的分辨率可以更高一点v电子束的波长极短（ 1 nm ），考虑到其他制造技术和工艺的限制，电镜的分辨率也可以达到 d

6、 = 0.2 nm 以上放大倍率放大倍率 M 与分辨率与分辨率 d 的关系的关系v放大倍率 M = 像长 / 物长 但必须保证在一定成像质量的前提下才有意义v有效放大倍率 M = d（人眼）/ d（仪器） 即，相对于人眼睛的分辨率，仪器所能提高分辨率的倍率v 光镜 M = d（人眼）/ d（光镜 ）= 0.2 mm / 0.2 m = 1000 v 电镜 M = d（人眼）/ d（电镜 ）= 0.2 mm / 0.2 nm = 100万 Resolution of Lens in Electron MicroscopeDe Broglie relationship relates the wa

7、velength of electrons, , to their momentum, mv (m is the mass and v is velocity), by h Plancks constant, such that: 1Since electrons are accelerated by a potential difference of V volts and have a kinetic energy K, where K is given as and . 2mvh221mvK eVmv22By considering equations (1) and (2), we h

8、ave . 3The energy term e.V is expressed in electron volts and represents that energy required to pass an electron through a potential difference of one volt ( 1 eV = 1.602 x 10-19 J).2/12meVhResolution of Lens in Electron Microscope电子显微镜中电子与样品的相互作用电子显微镜中电子与样品的相互作用A bulk specimen showing the spread o

9、f the beam and the activated volume giving rise to (i) backscattered, secondary and Auger electrons (ii) characteristic X-rays and (iii) electron current. Typical values given for the depth of electron penetration and the excited volume for a 30keV, 100nm diameter electron probe.A foil specimen of t

10、hickness, t, (t 300nm) where in addition to (a) transmitted signals give (i) image contrast and electron diffraction (ii) Kikuchi diffraction and (iii) plasmon losses.电子显微镜的分类与应用v 透射式电子显微镜(TEM) 以电子束照射样品，利用 透过 样品的电子束穿越电磁场透镜，形成放大影像。 v扫描式电子显微镜 (SEM) 以电子探针（极细的电子束）在样品上做不停的轰击扫描运动，将 反射 回来的“二 次电子”收集成像。v分析型电

11、子显微镜 将具有波谱、能谱等分析功能的X射线分析仪器与透射式或扫描式电镜 结合 起来，进行形态和机能综合分析的电子显微镜。 电子显微镜的分类与应用v 透射扫描式电子显微镜 （TSEM） 以不断做扫描运动的电子束照射样品，接 收 透过 样品、穿越电磁场透镜的电子束，形成放大影像。v 扫描隧道式电子显微镜 （STEM） 用纳米级直径的金属探针、以极其接近的 距离在样品表面上，做连续扫描运动，将隧道效应 产生的微弱电流检测出来，并 处理成影像信息以供显示。v加热法 加热 ：使阴极原子表面的绕核旋转电子获得足够的动能，以脱离开原子核的引力场的束缚，从而产生自由电子。 加压 ：人为在阴极附近设置一个正高

12、压电场，吸引自由电子产 生高速的定向运动v场致发射法 （用于高档电子显微镜） 以极高的加速电场，吸引阴极表面的电子，使之产生高速定向运动，发射出电子束。电子束的产生电子束的产生v具有一定的指向和速度、自身带有负电荷的电子流具有波、粒二象性（波动学说与粒子学说）v受“洛仑兹”力作用，穿越磁场时会偏转前进方向（洛仑兹作用是讨论电磁相互作用的基本原理；偏转即折射，透镜成像的基础）v电子束轰击生物样品，会在不同深度激发出不同信息的电子信号，只有样品很薄时，才能穿透样品另一侧v波长极短，不能被人眼直接观察；但可使某种胶片感光或荧光屏发光， 从而转化为可供观察的信息形式v波长与加速电压 V 相关，电压恒定

13、则波长也单纯（有利于成像质量和分辨率的提高），故电镜的影像无颜色可言，为单色图像电子束的特点电子束的特点v结构复杂，要求几何尺寸与加工精度极高v易于调整v折射率 放大倍率； 焦距 会聚点v像差小，容易校正或消除v对电子束流的能量损耗小v能在极短的距离内产生较大的折射率，从而有效地缩短了镜体的总长度 电磁透镜的特点电磁透镜的特点v反差 黑与白的对比程度，也称衬度v层次 黑与白之间的过渡级数v缩小光阑可以明显提高图像的反差v一般而言，反差与层次两者相互矛盾，以适中为宜。 反差与层次v由纯度很高的铜质线圈，包铁壳、嵌极靴而构成v电流通过线圈时，可在透镜中心形成密度极高的闭环磁场，电子束穿越 磁场，切

14、割磁力线，受洛仑兹力作用发生偏转折射，从而产生透镜的会 聚或发散作用v铁壳与极靴能使磁力线更为集中，为提高透镜轴中心的磁场密度而设 电磁透镜结构与原理结构与原理Types of magnetic electron lenses.vAlmost all modern electron microscopes use pole pieces for high resolving power and high magnification. vThe function of such an electron lens is more or less the same as that of horse-

15、shoe magnets symmetrically arranged about an axis.vAccordingly, all the parallel electron beams incident to the curved magnetic field converge at one point. Electron lensesSchematic diagram of the action of a cylindrical magnetic lens on the path of non-axial electrons.and the magnitude of the force

16、 is then given by where is the angle between B and v. If the initial velocity of an electron is divided into two components, vp parallel to B and vo perpendicular to B, then the value of vp will be unchanged by B (since will be zero) and the force resulting from B and vo will result in a circular mo

17、tion of the electron about B (see Figures 7 and 8). sinevBF ELECTRON OPTICSSchematic diagram showing the trajectory of an electron through a magnetic lens.The radius r of this spiral motion is given by:Since generally, in electron microscopes, electron beams near the axis are used for forming an ima

18、ge, a is extremely small.This effect is similar to the converging action of an optical convex lens, and if the revolution of the electron about the axis is omitted, the converging action of an electron lens can be considered to be identical to that of an optical lens.asineBmvr ELECTRON OPTICSv稳压稳流 减

19、少色差、降低各种像散、提高成像质量v供水散热 给大功率元器件、真空扩散泵降温v防磁、防震、防尘、恒温、恒湿 等 电镜的工作条件制样技术：透射电子显微镜v超薄切片 ：通常以锇酸和戊二醛固定样品，以环氧树脂包埋，以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片，切片厚度2050nm，切片采用重金属盐染色，以增大反差v负染技术：负染就是用重金属盐（如磷钨酸、醋酸双氧铀）对铺展在载网上的样品进行染色；吸去染料，样品干燥后，样品凹陷处铺了一薄层重金属盐，而凸的出地方则没有染料沉积，从而出现负染效果，分辨力可达1.5nm左右。vElectronic Contrast Polymeric samples are oft

20、en contrasted (stained) with solutions of heavy metal salts (osmium tetraoxide, OsO4, or uranyl acetate). A polymer containing double bonds can be stained with OsO4.vUltrathin Films ( 1m) for a “electronic transparency” The samples cut with a glass or diamond knives using an ultramicrotome are float

21、ed on water, transferred to specimen support grids and examined in the TEM.v其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。制样技术：扫描电子显微

22、镜v对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，一般小的样品座为 3 5mm ，大的样品座为 30 50mm ，最大限制高度一般在 5 10mm 左右。v块状导电材料用导电胶粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 v粉末试样的制备：先将导电胶或双面

23、胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。制样技术：扫描电子显微镜Transmission Electron Microscopy（ TEM ）电子显微镜中电子与样品的相互作用电子显微镜中电子与样品的相互作用A foil specimen of thickness, t, (t 300nm) where in addition to (a) transmitted signals give (i) image contrast and electron diffraction (ii) Kikuchi diffraction a

24、nd (iii) plasmon losses.v透射式电子显微镜与 投射式光学显微镜 的成像方式非常相似v其电子光学系统图与外型结构v主要包含有：电子光学系统、电路系统、真空系统和水冷系统 显微镜比较Components of the TEMElectron Gun: Filament, Anode/CathodeCondenser lens system and its aperturesSpecimen chamberObjective lens and aperturesProjective lens system and aperturesCorrectional facilitie

25、s (Chromatic, Spherical, Astigmatism)Desk consol with CRTs and cameraTransformers: 20-100 kV; Vacuum pumps: 10-6 10-10 TorrSchematic of E Gun & EM lensMagnification: 10,000 100,000; Resolution: 1 - 0.2 nmTEM IMAGES一、照明系统 1. 电子枪：电镜的“光源”q 阴极 钨丝制成、根据需要形状各异、用于产生自由电子 q 阳极 施加高压电场，使自由电子形成具有一定指向和速度的 电子束流，电场

26、电压愈高，电子束穿透能力愈强，速度 愈快，波长愈短，电镜的分辨能力愈高透射电镜结构一、照明系统 1. 电子枪 G ：电镜的“光源”q 栅极 施加可以连续调节的负电压，用以控制电子束流的大小 0 1500 Vq 工作原理 透射电镜结构一、照明系统 2. 聚光镜 Cq 第一聚光镜 强磁透镜，用于调节照明束斑的大小q 第二聚光镜 弱磁透镜，用于调节照明的亮度调节旋钮或按键设在 工作台面板上，使用频繁q 作用 给样品提供照射亮度及区域均可调整、光亮均匀的照明q 结构和原理如前所述，电镜的档次愈高，聚光镜的级数愈多，一般为 2 3 级。透射电镜结构二、样品台、样品杆与样品室 q 铜网 样品切片的载体q

27、样品台 铜网的夹持机械q 样品杆 更换样品、连接并移动样品台的机构q 样品室 盛放样品台的空间 ，处在聚光镜下方 透射电镜结构三、成像系统1. 物镜 （O）q 紧贴在样品台下方，第一级成像元件，精度要求极高q 强磁透镜，焦距很短q 改变物镜电流，可以调整焦点 ，用以聚焦q 以其重要性，常被谓之为电镜的“心脏” 透射电镜结构三、成像系统2. 中间镜（I）和投影镜（P）q 在物镜之下，常设有中间镜、第一、第二投影镜q 共同配合完成放大作用，改变各级透镜的工作电流，可实现放大 倍率的变换 M = MO MI MP1 MP2 q 工作台面板上有对应的旋钮，供使用者调整q 电镜的工作放大倍率 M = 各

28、级中间镜和投影镜放大倍率之积透射电镜结构四、观察记录系统1. 观察室q 处在投影镜之下，空间较大，外壁开有1 3 个铅玻璃窗q 内部设置一块可以移动的、表面涂有发光物质的荧光屏板q 发光物质常为：受电子束照射可发出蓝绿色荧光的硫化锌镉q 观察室外部，多配有一个 10 倍的放大镜透射电镜结构四、观察记录系统2. 照相室q 在镜筒的最下部，内含有： 送片盒 储存未曝光底片 接受盒 收存已曝光底片 输片机构 将胶片引送到快门下，曝光后导入接收盒 快门装置 控制曝光时间，自控、手控可选 记录装置 自动在底片上记录各工作参数、编号透射电镜结构五、真空、电源与水冷系统1. 真空系统q 保持镜体真空的意义：

29、 维持灯丝工作的必要条件 避免氧化、延缓老化 保证电子束正常传输 不与气体分子碰撞发生电离q 镜体内部对真空度的要求： 电子枪 10 5 mmHg 电子束传输通道 10 4 mmHg 透射电镜结构五、真空、电源与水冷系统1. 真空系统q 真空泵： 旋转机械泵 叶片旋转离心，每秒 160 L 能力 10 1 10 2 mmHg 油热扩散泵 油的液、气态转化吸附气体分子， 每秒 570 L 能力 10 4 10 5 mmHg 透射电镜结构五、真空、电源与水冷系统1. 真空系统q 真空阀、真空规： 真空阀 真空通道隔离开关，用以变换镜体内不同部 位的环境状态 油热扩散泵 油的液、气态转化吸附气体分子

30、， 每秒 570 L 能力 10 4 10 5 mmHg 透射电镜结构五、操作与调校1. 机械合轴与电气合轴q 通过机械调整，使灯丝、聚光镜、物镜、中间镜、投影镜和观 察室的轴心，尽可能地重合为一条直线。调整方式为每级透镜 上的定位螺丝调谐。q 通过细微地电气调整，将电子束做 X 、Y 方向上的平行移动， 以及X 、Y 方向上的倾斜控制调整，使电子束与空间几何上的 轴线进一步吻合。调整方式是通过相应的辅助电磁线圈的调谐 来实现-电子枪合轴器、聚光镜合轴器等。 透射电镜结构五、操作与调校2. 像散的消除q 通过消像散线圈的调整，分别降低或消除聚光镜、物镜自身所固 有的、难以避免的像散。q 通过施

31、加固定光阑、活动光阑，来降低球面相差。透射电镜结构SCANNING ELECTRON MICROSCOPY （SEM）电子显微镜中电子与样品的相互作用电子显微镜中电子与样品的相互作用A bulk specimen showing the spread of the beam and the activated volume giving rise to (i) backscattered, secondary and Auger electrons (ii) characteristic X-rays and (iii) electron current. Typical values giv

32、en for the depth of electron penetration and the excited volume for a 30keV, 100nm diameter electron probe.一、SEM 基本理论1. 影像的分解和扫描q 有序的扫描，将空间上的排列分布，转化为时间上的序列信息传递。一、SEM 基本理论2. 影像的再现与形成q 把时间上的序列信息，排列重组为空间上的对应影像。二、SEM 的结构和工作原理1. SEM 与 TEM 主要结构的异同比较q 照明系统大致相同。q 物镜只为聚焦，不参与成像放大。q 无需中间镜和投影镜。q 样品室较大，在下方。q 真空、

33、水冷和电源控制等系统相仿。二、SEM 的结构和工作原理2. SEM 主要电磁透镜的作用q 聚光镜 - 调整电子探针（电子束）的能量、粗细和亮度。q 物镜 - 上下移动会聚点，聚焦。二、SEM 的结构和工作原理3. SEM 增加的主要部件q 扫描信号发生器 - 产生扫描脉冲信号，同步提供给镜体和显 示器中的扫描线圈。q 扫描偏转线圈 - 随电流波形而产生变化磁场，推动电子束 偏转移动，在镜体和显示器中各有一组。q 二次电子探测器 - 接收二次电子信号。q 视频信号放大器 - 视频电信号处理放大，推动显像管。 二、SEM 的结构和工作原理3. SEM 工作原理q SEM 的工作条件 - 真空、水冷

34、、高电压。q 工作原理三、SEM 的特殊部件1. 扫描信号发生器q 帧扫描周期 = 行扫描周期 X X 总行数q 放大倍率 = 显象管扫描偏转幅度 / 电子探针扫描偏转幅度 = b / a三、SEM 的特殊部件2. 扫描偏转线圈q 受扫描信号驱动，输出推动磁场q 两组结构不同、原理相似、工作时完全同步的扫描线圈被分别 安装在电镜镜体和显象管管颈上。后者输出幅度不变，前者受 控可调。三、SEM 的特殊部件3. 二次电子探测器q 由收集器、闪烁体、光导管和光电倍增管等构成q 检测二次电子信号，并实现：电 光 电 之间的信号转换三、SEM 的特殊部件4. 显像管q 由阴极（旁热式）、阳极（荧光屏）、

35、栅极（控制极）、聚焦极 和加速极等构成q 信号可以从栅极或阴极注入q 高加速电压、真空、荧光粉层q 分为长余辉和短余辉型四、优良SEM影像的拍摄q 聚光镜电流的选择q 亮度和反差的调节q 加速电压的选择q 样品倾斜度和光阑孔径的选择q 消像散与聚焦vSEM is primarily used to study the surface, or near surface structure of bulk specimens.vThe electron gun, condenser lenses and vacuum system, are similar in SEM and TEM.vA sc

36、hematic diagram of the electron optical column for a two lens scanning electron microscope (SEM), is presented on next page. The InstrumentSchematic diagram of a scanning electron microscope.Gun assembly of a ScanningElectron Microscope.Origins of “noise” in SEM signalChargingFixation artifactSEM Im

37、ages: Contrast MechanismsvSecondary electrons indicate sample topography, whereas backscattered electrons indicate sample composition.Secondary eBackscattered eFungal hyphae with Ag preferentially deposited at polysaccharidesvThe microscope is a probe forming system.vTwo or three condenser lenses de

38、magnify the electron beam until it hits the specimen surface as a focused spot or probe.vElectron probes of sizes down to 6 nm are attainable with conventional thermionic emission sources, although smaller probes 2 nm can be achieved using field emission sources.SEMvThe fine beam of electrons is sca

39、nned across the specimen by deflector coils.vThe low energy electrons or other radiation emitted from the surface are detected/collected and amplified to form a video signal, which modulates the brightness of a cathode-ray tube (c.r.t.) display.vThe electron beam and the c.r.t. spot are both scanned

40、 in a similar way to a television receiver, that is in a rectangular set of straight lines known as raster.Electron BeamvThe different signals produced when the electron beam interacts with the bulk sample in the SEM are used to create an image.vOne of the main features of the SEM is that, in princi

41、ple, any radiation emitted from the specimen or any measurable change in the specimen can be used to provide the signal to modulate the c.r.t., and thus provide the contrast. vThe various methods used to collect these emitted electron signals are summarized.Imaging Modes and InformationMethods of de

42、tecting electrons in a scanning electron microscope (a) secondary electrons (b) backscattered electrons, solid state detector (c) backscattered electrons, scintillation counter, and (d) absorbed electron current.Commonly Used Scanning Electron Microscopy Imaging Modes Together with Resolution Attain

43、ableModeInformationTypical ResolutionHighResolutionBackscatteredelectronsTopographicCrystallographicComposition10 nm3nmSecondaryelectronsTopographicVoltageMagnetic andElectric field10 nm100nm500nm3 nm50 nm100 nmAbsorbedspecimencurrentTopographiccomposition50 nm20 nm(a) Topographic Images:vOne of the

44、 principal uses of SEM is to study the surface features, or topography of a sample.vAlthough this form of image may be obtained using most signals, secondary or backscattered electrons are usually recommended.Secondary ElectronsvSecondary electrons are detected by a scintillator - photomultiplier sy

45、stem known as the Everhart-Thorny detectorvThe number of detected secondary electrons increase with surface tilt. About 20 to 40 degrees specimen tilt towards the detector may be necessary. vTopographic images obtained with secondary electrons look remarkably like images of solid objects viewed with

46、 light.vWe find these topographic images easy to interpret.Backscattered ElectronsvTopographical images may be obtained by using Backscattered electrons, which are detected with: (i) scintillator - light pipe - photomultiplier (e.g. Robinson detector) type detectors, known for their rapid response t

47、ime, or (ii) solid state detectors, with a disadvantage of relatively slow response time.(b) Compositional Images:vBackscattered electrons and X-rays from the specimen is also capable of yielding composition information.Backscattered ElectronsvThe composition of samples are sensitive to backscattere

48、d coefficient (), which varies monotonically with atomic number.vIt has been shown that the coefficient can be expressed as: 3724103 . 81086. 1016. 0254. 0ZxZxZvThe magnitude of the compositional or atomic number contrast from two phases of backscattered coefficients 1 and 2 is readily calculated as

49、: 14vThis method is not recommended for phases with similar atomic number, as the resolution may be very poor.121CBackscatteringvQuantitative compositional information for phases of low atomic number can be obtained by comparing the intensity of the backscattered signal from the phases with a standa

50、rd element. vSuch information is not easily determined using X-ray method.Quantitative AnalysisX-ray MicroanalysisvThe characteristic X-rays emitted by a specific element may be identified from either wavelength or characteristic energy since: 15where h is Plancks constant and c is the velocity of l