2022年有机实验考点总结 .pdf
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1、学习必备欢迎下载蒸馏、沸点的测定适用条件:液体混合物各组分沸点必须相差30以上常压蒸馏进水:下进上出液体体积:不超过容量瓶体积的2/3,不少于 1/3 冷凝管 温度计水银球:上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线速度:每秒 12 滴结束:先关闭酒精灯,然后停止通水克氏蒸馏瓶:体积不超过容积的1/2 开始时:先抽气后加热若发生堵塞情况,应该先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。减压蒸馏减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸。氢氧化钠 酸性气体吸收塔:石蜡片 烃类气体无水氯化钙 水汽结束:移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,慢慢打开安全瓶上的旋塞,关泵被蒸馏液体的量不能超过圆
2、底烧瓶容积的1/3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏的条件:混合物中含有大量的固体分馏:馏出速度一般应控制在23 秒/滴沸点测定:一般用蒸馏法测定沸点直型冷凝管用于一般蒸馏冷凝管空气冷凝管:用于140 以上的液体回流时用球型(一般用于反应装置)接收瓶:蒸馏前至少要准备2 个接受瓶蒸馏装置的正确拆卸顺序:先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 17 页学习必备欢迎下载【练习题】(2007)1. 是非题( 2 分)(1)正丙醇( b. p. 97.4)和异丙醇( b. p. 82.4)可以用蒸馏方法分离
3、。(2)分馏时,馏出速度一般应控制在23滴/秒。(3)用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。(4)测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。3、.下面是一个要蒸馏10ml 乙醚的实验装置, 请找出其中的错误并予改正 (用文字表述)。 (5分)50ml(2007)1、是非题(1)蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30以上。(2)分馏时应使液体蒸出速度控制在23 秒/滴。(3)已吸水的干燥剂受热后又会脱水,其蒸气压随温度升高而增加,故蒸馏前应该将干燥剂除去。(4)分馏法不能用来测定纯化合物的沸点,一般用蒸馏法。2、选择题(3)C 3、指出蒸馏装置中的错误并改正用 50ml 烧瓶不合适,应改为2
4、5ml 烧瓶。温度计水银球位置偏高,应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上。使用球形冷凝管不对,应改为直型冷凝管。冷凝管进出水口颠倒了,应改为下面进水口,上面出水口。使用烧杯作为接受瓶不合适,应改为锥形瓶。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 17 页学习必备欢迎下载(2008)1. 是非题( 5 分)(1)在水蒸气蒸馏操作中,若发生堵塞情况,应先移去火源,再打开T 形管螺旋夹,使水蒸气发生器与大气相通。()(2)减压蒸馏时,应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。()(4)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒
5、定,此化合物一定是纯化合物。 ()(2)水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的()A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 (3)减压蒸馏结束时正确的操作方法是()A 移去火源,慢慢打开安全瓶上的旋塞,稍冷,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,关泵B 移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,慢慢打开安全瓶上的旋塞,关泵C 慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,移去火源,慢慢打开安全瓶上的旋塞,稍冷,关泵D 慢慢打开安全瓶上的旋塞,移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,关泵(2) 在减压蒸馏的保护装置中, 三个吸收塔分别装有 _ , _ ,_。 可 分 别 用 来 吸 收 _, _,_ 。(2
6、009) (5)减压蒸馏开始时,应() 。A 先抽气后加热B 边抽气边加热C 先加热后抽气D 以上皆可(2010) (5)在分馏操作中,说法正确的是() 。A 分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝B 混合物蒸汽进入分馏柱时,沸点较低的组分优先冷凝C 可以分离、纯化共沸混合物D 分馏的基本原理与蒸馏不同(2008)1、是非题:(1)应该先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。(2)减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸。(4)馏出物是恒沸混合物是,沸点也是恒定的,但不是纯净物。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 17
7、 页学习必备欢迎下载2、选择题:(2) A (3) B 3、填空题( 2)氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙,酸性气体、烃类气体、水汽;(2009)5、A (2010)5、A 2011 1、单项选择题(4)蒸馏前至少要准备几个接受瓶() 。A 1 个B 2 个C 3 个D 4 个(5)蒸馏装置的正确拆卸顺序() 。A 先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶B 先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶C 先拆接液管,然后取下接受瓶,冷凝管,蒸馏瓶D 先取下冷凝管,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶(6)下列哪种情况不符合水蒸气蒸馏的条件() 。A 被分离和提纯的物质与水不反应B 被分离和提纯的物质不溶
8、或微溶于水C 100左右时蒸气压很小(小于1.33kpa)D 混合物中有大量固体,用一般方法难以分离(7)冷凝管的选择和操作正确的是() 。A 沸点在 140以上的,应用直型冷凝管B 蒸气温度 140以下的,应用空气冷凝管C 球形冷凝管用于回流D 用水冷凝管时,从上口通入冷水,水自下口流出。(8)关于沸点的说法正确的是() 。A 纯物质具有一定的沸点B 不纯的物质沸点不恒定C 具有一定沸点的液体一定是纯物质D 沸点相同,组成相同精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 17 页学习必备欢迎下载(9)蒸馏操作中,读得沸点偏高的原因是
9、() 。A 调节蒸馏速度为每秒23 滴B 加热的热源温度太高,在瓶的颈部造成过热现象C 蒸馏速度太慢D 温度计的位置偏高2. 多项选择题( 4 分)(1)减压蒸馏操作中,错误操作是() 。A 必须选圆底烧瓶为蒸馏瓶,而接受瓶克选用锥形瓶B 橡皮管应用壁厚的耐压管C 玻璃磨口处应涂真空油脂D 蒸馏前加入沸石抗暴沸(2012)(4) 某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应采用()的方法提纯。A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏3、简答题:(1) (3 分)当加热后已有馏分出来时才发现未加沸石,应怎么处理?(2011)六、实验题:1、单项选择题:(4) B (5) A
10、(6) C (7) C (8) A (9) B 2、多项选择题:(1) A D (2012) (4) D (1)应该先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 17 页学习必备欢迎下载熔点测定(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。1、 实验误差(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质, 其结果将导致测得的熔点 偏低。(3) 试料研得不细或装得不实,测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快,的熔点偏高(5) 若连续测几次时,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
11、2、含有杂质时,其熔点往往较纯粹者较为低,且熔程也比较长3、测定有机物熔点时, 在低于被测物质熔点10左右时, 加热速度控制在每分钟升高12左右2. 选择题( 2分)(2007) (1)测定熔点时,使熔点偏低的因素是()A 试样装的不紧密B 试样有杂质C 熔点管太厚D 温度上升太快(2010) (4)测定有机物熔点时,在低于被测物质熔点10左右时,加热速度控制在每分钟升高()A 12左右B 45左右C 910左右D 1520左右(2011) (3)下列关于熔点的叙述正确的是() 。A 测得一化合物的熔点为121。B 纯物质有固定的熔点。C 不纯物资的熔点较纯物质低。D 熔程越小,纯度越低。(2
12、012) (5)用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果() 。A 偏高B 偏低C 不影响D 样品易分解(2013) (6)测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点: ()A 偏高,偏高;B 偏低,偏高;C 偏高,不变;D 偏高,偏低;(2007 ) (1)B (2010 ) (4) A(2011)2、多项选择题:(3) B C (2013)A精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 17 页学习必备欢迎下载重结晶1、杂质含量不能超过5%2、使用活性炭注意事项活性炭的用量一般为样品的1%
13、5%,加入量过多会吸附部分产品,过少则达不到理想的吸附效果;加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却,然后方可加入。 不能将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会使溶液暴沸。3、正确操作选择合适的溶剂;将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液;加活性炭脱色趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭;冷却,析出晶体。抽滤,洗涤晶体;干燥晶体(2013)(2)重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不能超过:()A 10%;B 5%;C 15% D 0.5%;(3)重结晶提纯有机化合物时,可以活性炭除去其中的有色杂质。活性炭用量一般不超过被提纯物重量的:()A 10%;B 5%;C 15%;D 0.5%;
14、(4)重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?()A 制备饱和溶液;B 热过滤;C 冷却结晶;D 抽气过滤的母液中;(5)用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂: ()A 不互溶;B 部分互溶;C 互溶;(1)在进行重结晶操作时,使用活性炭应注意哪些问题?(3 分)(2012)(2) (7 分)用重结晶提纯固体有机化合物,一般需经过哪些步骤?精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 17 页学习必备欢迎下载(2011) (2)在重结晶操作中, 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?一般用量多少?为什么不能在溶液沸腾时加入?(3
15、 分)(3)用重结晶提纯固体有机化合物,溶剂的选择应满足哪些条件?(6 分)(2013)1、选择题:(2) B (3) B (4) B (5) C (1)进行重结晶操作时,使用活性炭要注意:活性炭的用量一般为样品的1%5%,加入量过多会吸附部分产品, 过少则达不到理想的吸附效果;加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却,然后方可加入。不能将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会使溶液暴沸。(2011)(2)如果在固体物质完全溶解前加入活性炭,由于活性炭的影响,就无法判断出固体物质是否完全溶解。活性炭的用量一般为样品的1%5%。在溶液沸腾时加入活性炭,容易引起暴沸,要等溶液稍冷后再加入活性炭。(
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