2022年高考化学实验专题经典题训练 .pdf
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1、学习必备欢迎下载2015 高三化学实验专题1、二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图 (部分装置省略 )如下:COCHOH2FeCl3COCO2FeCl22HCl 在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥请回答下列问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_,b_。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_。A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高C溶质溶解
2、度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用_等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_(填 “ 大于 ” 或“ 小于 ” )布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和 NaCl 溶液C 70乙醇水溶液D滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:_。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min 、45min 和 60min 时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如
3、图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15min B30min C45min D60min 解析: (1)熟悉化学实验仪器,特别是有机合成的仪器比较特殊。(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 12 页学习必备欢迎下载过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却能解决。(3)抽滤涉及的仪器安装,操作细则颇多,要能实际规范操作,仔细揣摩,方能掌握。用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质
4、。(5)对照反应开始斑点,下面斑点为反应物,上面为生成物,45min 反应物基本无剩余。答案: (1)三颈瓶球形冷凝器(或冷凝管)(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种(3)小于D (4)趁热过滤 C2、高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取(1) 若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是。(2 )反应得到的混合溶液中NH4ClO4和 NaCl 的质量分数分别为0.30 和 0.l5 (相关物质的溶解度曲线见图 9) 。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。(3 )样品中NH4C
5、lO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图10 所示(加热和仪器固定装置已略去) ,实验步骤如下:步骤 1:按图 10 所示组装仪器,检查装置气密性。步骤 2:准确称取样品a g (约 0.5g )于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解。步骤 3:准确量取40.00mL 约 0.1 mol L1H2SO4 溶解于锥形瓶中。步骤 4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol L1NaOH 溶液。步骤 5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤 6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23 次,洗涤液并入锥形瓶中。步骤 7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol L1NaOH标准溶液滴定至终点,消
6、耗NaOH标准溶液精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 12 页学习必备欢迎下载V1mL。步骤 8. 将实验步骤17 重复 2 次步骤 3 中,准确量取40.00ml H2SO4 溶液的玻璃仪器是。步骤 17 中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是(填写步骤号) 。为获得样品中NH4ClO4 的含量,还需补充的实验是。【分析】 本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题,涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方面内容,考查学生对综合实验处理能力。【备考提示 】实验的基本操作、实验仪器
7、的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点,也是我们能力培养的重要目标之一。答案:(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤(3)酸式滴定管1、5、6 用 NaOH 标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)3、 (15 分)环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。实验室常用铬酸氧化环己醇制备,但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用中学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关物质信息、实验流程及实验装置如下:环己酮:无色或浅黄色透明液体,有强烈的刺激性臭味,密度(相对
8、水=1) :0.95 ,熔点: - 45,沸点:155,溶解度(100mL H2O ) :2.4g (31) 。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 12 页学习必备欢迎下载主反应:OHOO回答下列问题:( 1)在反应开始的5min,为了将体系温度维持在3035,除了用冰水浴冷却外,采取的措施还有。( 2)加入饱和NaHSO3溶液时发生的主要反应是(用离子方程式表示) ,确保加入的饱和NaHSO3溶液已经足量的实验操作是。(3) 为将馏出液的pH调至中性,可以加入的试剂是。A、稀盐酸 B、无水碳酸钠 C、浓硫酸 D、氢氧化钠固
9、体(4) 调节 pH后还需加入精制食盐,其目的是, “取有机层”时使用的主要仪器是。 (填下图对应的字母) 。(5) 实验条件的优化对实验成败至关重要,小组成员觉得有必要对NaClO 溶液的最佳浓度进行探究。他们配制了一系列不同浓度的NaClO溶液,并用滴定法标定。具体方法是:用移液管取10.00mL NaClO 溶液于500mL容量瓶中定容, 取 25.00mL 于锥形瓶中, 加入适量稀盐酸和KI 固体(足量),用 0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点(用淀粉溶液作指示剂),三次平行实验平均消耗Na2S2O3标准溶液18.00mL,已知I2+2Na2S2O3=2NaI+N
10、a2S4O6 。则该 NaClO溶液的浓度是。答案:搅拌器搅拌或缓慢滴加NaClO溶液。 (2 分) ClO+ HSO3= Cl+ H+ + SO42(2 分)用玻璃棒蘸 (或用毛细管吸)取反应液涂在碘化钾淀粉试纸上,若不显蓝色,则NaHSO3溶液已足量。 (2 分,其他合理答案也给分。 )BD (2 分,每项1 分,多答不得分)降低环己酮的溶解度,有利于环己酮分层。 (2 分) ;C (2 分). 1.800mol/L (3 分,有效数字不正确得2 分,单位不写得2 分 ) 4、某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究:操作现象取 4g 漂粉精固体,加入100mL 水部分固体溶解,溶液略有颜
11、色过滤,测漂粉精溶液的pH pH 试纸先变蓝(约为12) ,后褪色精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 12 页学习必备欢迎下载液面上方出现白雾;稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去(1) Cl2和 Ca(OH)2 制取漂粉精的化学方程是。(2) pH 试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。(3)向水中持续通入SO2,未观察到白雾。推测现象i 的白雾由HCl 小液滴形成,进行如下实验:a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;b.用酸化的 AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。 实验 a
12、目的是。 由实验 a、 b 不能判断白雾中含有HC1,理由是。(4)现象 ii 中溶液变为黄绿色的可能原因:随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和C1发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是。(5)将 A 瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X。 向沉淀 X中加入稀HC1,无明显变化。取上层清液,加入BaC12溶液,产生白色沉淀。则沉淀X 中含有的物质是。 用离子方程式解释现象iii 中黄绿色褪去的原因:。【解析】(1) Cl2和 Ca(OH)2生成氯化钙、次氯酸钙与水;(2) pH 试纸先变蓝(约为12) ,说明溶液呈碱性,后颜色褪去,说明具有漂白性;(3)反应中生成Cl2,用湿润的碘
13、化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2,排除 Cl2干扰;白雾中含有SO2,可以被硝酸氧化为硫酸,故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀;(4)向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色;(5)取上层清液,加入BaC12溶液,产生白色沉淀,说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀 X为 CaSO4;溶液呈黄绿色,有Cl2生成, Cl2与 SO2反应生成盐酸与硫酸。【答案】(1) 2Cl2 2Ca(OH)2=CaCl22Ca(ClO)2 2H2O;(2)碱性、漂白性;(3)检验白雾中是否含有Cl2,排除 Cl2干扰;白雾中含有SO2,SO2可与酸化的AgNO3溶液反应产生白色沉淀;(4
14、)向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色;(5) CaSO4;Cl2SO22H2O=4H2ClSO42。5、S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂,实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。 (部分夹持仪器已略去)已知:制备的反应方程式为:Cl2+2SS2Cl2反应涉及的几种物质性质如下:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 12 页学习必备欢迎下载性质物质熔点沸点着火点其他性质单斜硫119.2446.6363/ 斜方硫112.8446.6363/ S2Cl2- 77137/ 遇水强烈分解生成S 、SO2和 H
15、Cl 回答下列问题:(1)A部分仪器装配时,放好铁架台之后,应先固定(填仪器名称) 。整套装置装配完毕后,应先进行,再添加试剂,冷凝水进水口是(填“ a”或“ b”)。实验完毕, A中不再产生氯气时,可拆除装置,拆除时,最先进行的操作应是。(2)S2Cl2分子中各原子均达到8 电子稳定结构,写出其电子式;用化学方程式表示撤去C装置的后果;用直接加热代替水浴加热的后果是。( 3)单斜硫、斜方硫互称为,从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是。(4) M溶液可以选择下列试剂中的(填序号)碳酸钠溶液氯化铁溶液亚硫酸钠溶液高锰酸钾溶液答案:(1)酒精灯( 1 分)气密性检查( 1 分) a (1 分)将
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