2022年高三化学第一节化学实验基本办法第课时蒸馏萃取和分液学案 .pdf

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1、学习目标定位1.通过制取蒸馏水，学会蒸馏的原理和基本操作。2.初步学会Cl的检验方法。 3.通过从碘水中提取碘的实验，学会萃取和分液的原理和基本操作。1分离与提纯混合物主要依据混合物各成分的性质(如状态、沸点、溶解度等)的差异，选择不同的分离方法。将下列各组混合物的分离方法，填在相应的括号内。(1)从海水中提取食盐(蒸发结晶 ) (2)除去氯化钠溶液中含有的杂质硫酸钠(先加氯化钡溶液再过滤) (3)除去水中含有的少量氯化钠杂质(蒸馏 ) 2蒸馏(1)蒸馏实验原理蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。根据混合物各组分的沸点不同，利用蒸馏可以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。(2)实验

2、仪器装置蒸馏实验中所用的主要仪器有：蒸馏烧瓶 可以用于加热的反应容器，在加热时要用石棉网；温度计 测量蒸汽的温度；冷凝管 用于冷凝蒸气使之成为液体；牛角管又叫承接器 将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中；锥形瓶 用来接收冷凝出的液体。蒸馏装置见下图：(3)实验注意事项蒸馏装置的连接应按由下到上、从左至右的顺序。蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查温度计的水银球是否良好。用水做冷却介质，将蒸气冷凝为液体。冷凝水的流向要从低处流向高处，即从下口进水，从上口出水。温度计的液泡(水银温度计的液泡又称水银球)不能浸入液体中，应放于蒸馏烧瓶支管口附近 (精确地说，温度计的液泡上缘要恰好与蒸馏烧

3、瓶支管接口的下缘在同一水平线上)。加入碎瓷片 (或沸石 )，是为了防止蒸馏烧瓶内液体暴沸。知识点一实验室制取蒸馏水探究活动 由自来水通过蒸馏获得较为纯净的水。按下表要求完成实验：实验步骤实验现象实验结论(1)在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和硝酸银溶液试管中产生白色沉淀；白色沉淀不溶解自来水中含有Cl； AgCl 不溶于水和稀硝酸(2)在 100 mL 烧瓶中加入约1/3 体积的自来水，再加入几粒沸石 (或碎瓷片 )，连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶， 弃去开始馏出的部蒸馏烧瓶中的自来水呈沸腾状；锥形瓶中收集到无色、澄清液体精选学习资料 - - - - - - - - - 名师

4、归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 8 页分液体，用锥形瓶收集约10mL 液体，停止加热(3)取收集到的液体加入试管中，然后加入几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液无白色沉淀生成蒸馏冷凝后的液体中不含有Cl；蒸馏能分离Cl和 H2O 归纳总结 Cl的检验方法：(1)试剂：稀硝酸、硝酸银溶液。(2)现象：产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。(3)以氯化钠为例，写出反应的化学方程式：NaCl AgNO3=AgCl NaNO3。迁移应用 1下列离子检验的方法正确的是() A某溶液硝酸银溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有ClB某溶液氯化钡溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有SO24C某溶液 氢氧化钠溶液产生蓝

5、色沉淀，说明原溶液中有Cu2D某溶液 稀硫酸生成无色气体，说明原溶液中有CO23答案C 解析本题考查了典型离子的检验。ClAgNO3白色沉淀 稀HNO3白色沉淀不溶解；SO24 过量 HCl无明显现象 BaCl2白色沉淀；Cu2 NaOH蓝色沉淀；CO23 CaCl2白色沉淀 HCl白色沉淀溶解且产生气体 通入Ca OH2变浑浊。故 A 项 CO23干扰， B 项 Ag干扰， D 项 HCO3干扰，选C。理解感悟(1)AgCl 和 Ag2CO3都是难溶于水的白色沉淀，但 AgCl 不溶于 HNO3， 而 Ag2CO3溶于 HNO3。(2)加入 BaCl2溶液后产生的白色沉淀可为BaSO4， 也

6、可为 AgCl ， 且二者均不溶于稀HNO3，但当先加入HCl 溶液后无明显现象，则一定无Ag，再加入BaCl2产生白色沉淀，则原溶液一定有SO24。2蒸馏是实验室制备蒸馏水的常用方法。(1)图是实验室制取蒸馏水的常用装置，图中明显的错误是_ 。(2)仪器 A 的名称是 _，仪器 B 的名称是 _。(3)实验时 A 中除加入少量自来水外，还需加入少量_，其作用是_ 。(4)图装置也可用于少量蒸馏水的制取(加热及固定仪器略)，其原理与图完全相同。该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是_；烧杯中还应盛有的物质是_。答案(1)冷凝管进出水口颠倒(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石 (碎瓷片 )防止液体暴沸(

7、4)冷凝水蒸气冰水精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 8 页解析本题主要考查蒸馏实验中的典型仪器(如蒸馏烧瓶、冷凝管等)的识别，实验注意事项如冷凝水的流向、加入沸石(或碎瓷片 )的作用等。知识点二从碘水中萃取碘探究活动 1萃取和分液(1)萃取是一种常用的分离互溶液体混合物的方法，它是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。分液是把互不相溶体分开的操作。一般分液都是与萃取配合使用的。(2)实验仪器：萃取和分液常用的仪器是锥形分液漏斗。分液漏斗在使用前要检查是否漏水。

8、分液漏斗不能加热。分液漏斗用后要洗涤干净。(3)常用的萃取剂：通常比水重的萃取剂有四氯化碳等，通常比水轻的萃取剂有苯、汽油等。选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，即溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，且跟原溶液的溶剂要互不相溶。2用四氯化碳萃取碘水中的碘。按下表要求完成实验：实验步骤实验现象及结论加萃取液加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，密度比水大，在下层振荡萃取用力振荡的目的是使四氯化碳与碘充分接触静置分层静置后四氯化碳层呈紫红色，水层黄色变浅或接近无色分液下层液体沿烧杯壁流下，上层液体从分液漏斗上口倒出归纳总结 1萃取剂必须具备的三点性质(1)萃取剂和水互不相溶；(2)萃

9、取剂和溶质不发生反应；(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。2分液操作的注意事项(1)振荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 8 页(2)分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液体飞溅。(3)旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。迁移应用 3在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是() A上层液体经漏斗下方活塞放出B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离C分离液体时

10、，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞D分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出答案C 解析为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要经漏斗上口倒出；振荡分液漏斗要拿在手里，分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能够顺利流出；振荡分液漏斗时可能有气体产生，应及时扭开活塞将气体放出，以释放漏斗内的压力。应选C。4某化学课外小组用海带为原料制取了少量的碘水。现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把 5

11、0 mL 碘水和 15 mL 四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C检验分液漏斗活塞上的玻璃塞是否漏液；D倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯接收溶液；F从分液漏斗的上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；H静置，分层。就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写) _AG_EF。(2) 上 述E 步 骤 的 操 作 中 应 注 意 _ ； 上 述G步 骤 操 作 的 目 的 是_ 。(3)能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是_ 。(4) 已 知 碘 在 酒 精

12、中 的 溶 解 度 比 在 水 中 大 得 多 ， 能 不 能 用 酒 精 来 萃 取 碘 水 中 的 碘_(填“能”或“不能”)，其理由是 _ _ 。答案(1)CBDH (2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证进行E 操作时，漏斗内的液体能顺利流出(3)四氯化碳与水不互溶，并且碘在四氯化碳中溶解度比在水中大得多，碘与CCl4不反应(4)不能酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液解析解此类题的关键一是要把握好萃取操作的方法及为什么这么操作，二是要理解萃取的原理。只有掌握了有关物质的性质、有关仪器的使用和实验注意事项，才能在

13、解决具体问题时综合运用这些知识、技能，进行正确的推理和判断。分液时上层液体只能从上口倒出，因此，要及时关闭活塞，不要让上层液体从下口流出，以免混入下层液体中；萃取时往往只考虑溶质在两种溶剂中溶解度要相差很大，而对两种溶剂能不能互溶最容易忽视，致使溶质溶在溶剂中无法分液。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 8 页(1)蒸馏是利用混合物中各组分的沸点不同，进行分离与提纯的方法。其操作可简记为：隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。需加碎瓷片防暴沸，热气冷水逆向行。(2)萃取是利用物质在不同的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把物质从它与另

14、一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。其操作可简记为：萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。1下列仪器常用于物质分离的是() 漏斗试管蒸馏烧瓶天平分液漏斗研钵ABCD答案C 解析漏斗可用于过滤，分离固、液混合物；蒸馏烧瓶可用于蒸馏或分馏，分离固、液混合物或液、液混合物；分液漏斗用于分液，分离互不相溶的两种液体混合物。2下列各组物质的分离可用分液漏斗的是() A乙醇和水B香油和食盐水C黄河水中的泥沙与水D从食盐水中获得食盐答案B 解析分液是分离两种互不相溶的液体的操作。A 项乙醇与水互溶， 适合用蒸馏法； B 项，香油和食盐水易分层，适合用分液法；C 项是不溶固体与水的

15、分离，适合用过滤法；D 项是分离溶于溶剂中的固体，适合用蒸发法，故B 正确。3下图所示四种化学操作名称从左到右分别为() A过滤、蒸发、蒸馏、萃取(或分液或萃取、分液) B过滤、蒸馏、蒸发、萃取C蒸发、蒸馏、过滤、萃取D萃取、蒸馏、蒸发、过滤答案A 4已知丙酮 (C3H6O)通常是无色液体，与水互溶，密度小于1 g mL1，沸点约为56.2。从水与丙酮的混合物中将丙酮分离出来，最合理的方法是() A蒸馏B分液C过滤D蒸发答案A 5现有三组溶液：汽油和氯化钠溶液；39%的乙醇溶液；氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是() A分液、萃取、蒸馏B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取

16、D蒸馏、萃取、分液答案C 解析汽油与氯化钠溶液为互不相溶的液体混合物，可选用分液进行分离；39%的乙醇溶液可选用蒸馏的方法，将互相溶解的乙醇和水进行分离；氯化钠和单质溴的水溶液可选精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 8 页用萃取的方法将溴分离出来。6下列有关混合物的分离方法中，正确的是() A从食盐溶液中获得食盐晶体采用过滤的方法B除去酒精中含有的少量水采用蒸馏的方法C将碘晶体中含有的少量沙子除去，采取蒸馏的方法D从碘水中获得碘的晶体采用过滤的方法答案B 解析氯化钠的溶解度受温度影响较小，采用蒸发的方法， A 错误；酒精与水

17、都是液态且互溶，应加生石灰后蒸馏出酒精，B 正确；可用碘升华的方法除去碘中的沙子，C 错误；从碘水中获得碘可先将碘萃取出来，然后利用蒸馏的方法将碘与有机溶剂分离，D 错误。7下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是() A蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内C在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸D冷凝管进出水的方向是下口进、上口出答案B 解析蒸馏操作中使用的温度计用来测定蒸气的温度(即某一组分的沸点)，温度计的水银球应放置于蒸馏烧瓶的支管口处。8欲验证某溶液中含有较大量的Cl、CO23、SO24三种离子，

18、如果只取一次该溶液，分别用三种试剂将三种离子检验出来(要求每一种试剂能检验出一种离子)。假设所加试剂均为足量，则加入试剂的先后顺序为(写化学式 )_、_、_。答案HNO3Ba(NO3)2AgNO3解析首先弄清检验Cl、CO23、SO24分别需Ag、 H、Ba2，再根据离子间的干扰弄清加入试剂的先后顺序，含Cl、SO24的溶液，若检验Cl，应先加Ba(NO3)2溶液除去 SO24，再检验Cl。试剂加入的顺序是：HNO3溶液、 Ba(NO3)2溶液、 AgNO3溶液。9海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图。海藻 灼烧海藻灰 浸泡悬浊液

19、 含I的溶液 X Y 晶态碘某化学兴趣小组将上述流程设计成如图所示：已知中发生反应的化学方程式为Cl22KI=2KCl I2回答下列问题：(1)写出提取过程中实验操作名称：_， _。(2)四氯化碳是 _色、密度比水_的液体。 F 中下层液体的颜色为_色，上层液体中溶质的主要成分为_。(3)从 F 中得到固态碘还需进行的操作是_。(4)在灼烧过程中，将使用的(除泥三角外 )实验仪器有 _。A试管B瓷坩埚C坩埚钳精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 8 页D蒸发皿E酒精灯答案(1)过滤萃取(2)无大紫红KCl(3)分液、蒸馏(4)

20、B、C、E 解析(1)根据 “海藻灰悬浊液 ”，含 I2溶液加 CCl4，可确定 的操作方法。由于CCl4的密度比水的大，I2易溶于 CCl4，因而下层为紫红色，上层是KCl 溶液。(2)分离互不相溶的两种液体常用分液的方法。分离碘和CCl4可用蒸馏。10已知乙醇的沸点为78.3，与水以任意比互溶，且在 78.15时与水可形成95.57%的恒沸混合物 (即水和酒精可同时挥发)。工业酒精是含水约4%的液态乙醇。工业酒精中的水可加入生石灰除去，反应如下： CaOH2O=Ca(OH)2， CaO 和 Ca(OH)2均不溶于酒精。(1)要在实验室中将工业酒精转化为无水乙醇，请回答下列问题：下列做法中最

21、适合的方法是(填写代号 )_。A加入过量的生石灰后过滤B加入过量的生石灰后蒸馏C加入过量的生石灰后分液(2) 在 你 选 择 需 要 加 热 的 实 验 方 法 中 ， 需 用 到 的 玻 璃 仪 器 除 酒 精 灯 以 外 ， 还 有_；在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是_，并且对此要注意的问题是_ 。(3)用酒精灯作热源，在加热过程中要适时调整酒精灯的上下或左右位置，目的是_ 。答案(1)B(2)蒸馏烧瓶、 温度计、 冷凝管、 牛角管、 锥形瓶向冷凝管内加冷却水使水从冷凝管的下口进，上口出(3)使蒸馏烧瓶内的支管口处保持某一恒温解析(1)CaO、Ca(OH)2是不溶于酒精、难挥发的

22、固体，酒精是易挥发的液体。因此，由蒸馏的定义及适用情形，可知采用蒸馏最佳。(2)蒸馏操作中的玻璃仪器，不要答铁架台。在蒸馏操作中，为了确保馏出的蒸气及时得到冷却，要先向冷凝管内通冷却水，然后才能进行加热。为了提高冷却效果，一般采取逆流操作。(3)进行蒸馏操作时，要根据组分沸点，使蒸馏烧瓶内的支管口处保持恒温。温度的显示靠温度计，温度的调节可通过控制热源的强弱来实现。11回答下列问题：(1)有 A、B 两种有机液体的混合物，如果 A、B 互溶， 且相互不发生化学反应，在常压下，A 的沸点为35， B 的混点为 200。回答以下问题：用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是_ 。如

23、果加热升温后，第3 10 min 收集第一个成分，第1525 min 收集第二个成分。请在如右图所示的格子中画出用蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间关系示意图。(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 8 页答案(1)蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、温度计、冷凝管、锥形瓶、碎瓷片(或沸石 ) 见上图(2)取一支小试管，打开分液漏斗，放出少量下层液体，向其中加少量水，若分层为油层，不分层则为水层解析(1)蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。(2)分液漏斗的下层液体，要么是油层，要么是水层，取分液漏斗中少量下层液体，向其中加少量水后观察现象，如果分层，证明分液漏斗中的下层液体是油层，相反是水层。当然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有机溶剂来验证，只不过没有用水方便。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 8 页