WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证措施 .docx

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1、精品名师归纳总结技术标准WFX-130A型原子吸取分光光度计验证方案文件编号：复印件编号：验证部门：的点：起草人：日期：验证领导小组会签工程负责人：日期：验证记载批准日期执行日期质量治理部负责人：日期：01生产技术部负责人：日期：02制造总监：日期：03分发部门制造总监动力设备部片剂车间包装车间质量受权人物流部提取车间研发部质量治理部QA部门眼用制剂车间财务部可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结生产技术部中心化验室胶囊、颗粒剂车间办公室可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结目录：1、概述可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结2、验证目的3、验证范畴4、验证人员5

2、、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为北京瑞利分析仪器公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实牢靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，方案对该仪器进行必要的验证。2、验证目的依据 GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的试验室环境能满意该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要 求，是否可满意验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。3、验证范畴本方案适用于 WFX-130A型原子吸取分光光度计的验证。4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1

3、负责验证方案的制定并组织实施。4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。4.1.3 负责验证的预备工作4.1.4 负责依据本验证方案进行详细的实施。4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。4.2.2 负责量具的检验及校正。4.3 验证工作人员名单可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结部门姓名职务备注中心化验室中心化验室中心化验室动力设备部5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是依据质量掌握的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京瑞利分析仪器公司，仪器具有氘灯背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸取、石墨炉原

4、子吸取、氢化物发生器分析。采纳空心阴极灯光源发出被测元素的特点辐射光征辐射光产生吸取。通过测定此吸取的大小来运算出待测元素的含量。波长范畴190 900nm， 具有灵敏度高、精确度好、挑选性高等特点，PC 机和中文界面操作软件，操作简便快捷， 用于微量和痕量元素分析。6、验证条件6.1 验证前必需对设备所用外表进行校验，且在有效期内。6.2 验证明验过程中所用的纯化水、标准溶液、对比品、试剂等在使用前必需符合规定。6.3 验证明验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。7、验证内容与方法7.1 验证依据及标准：药品 GMP指南 2021 年版、 WFX-130A型紫外可见分光光度计

5、标准操作规程、中国药典 2021 年版7.2 验证判定标准：7.2.1 运行确认判定标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。7.2.2 性能确认判定标准：符合中国药典 2021 年版附录要求。7.2.3 仪器外观及工作环境满意要求7.2.4 波长精确度与波长重复性7.2.4.1 波长精确度不应超过 0.5nm。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结7.2.4.2 波长重复性不应大于 0.3nm7.2.5 辨论率0.2nm 光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过40%。7.2.6 基线稳固性基线漂移在 30min 内不应大于 0.005Abs7.2.7 灵敏度7.2.

6、7.1 火焰法铜质量浓度 1.0 g/ml 标准溶液测量的吸光度不应小于0.010Abs。7.2.7.2 石墨炉法镉质量浓度 2.0ng/ml ，20L 进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.040Abs。7.2.7.3 氢化物法砷质量浓度 6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。7.2.8 检出限7.2.8.1 火焰法铜元素检出限不大于质量浓度 0.008 g/ml7.2.8.2 石墨炉法镉元素检出限不应大于 25pg7.2.8.3 氢化物法砷元素检出限不大于质量浓度 0.5 g/ml7.2.9 精密度7.2.9.1 火焰法RSD值应小于 2.0%。7.2.9.2

7、石墨炉法RSD值应小于 5.0%。7.2.9.3 氢化物法RSD值应小于 2.0%。7.2.10 线性7.2.10.1 火焰法相关系数应 0.999 。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结7.2.10.2 石墨炉法相关系数应 0.999 。7.2.10.2氢化物法相关系数应 0.999 。7.3 、验证确认7.3.1 再确认仪器名称：型号：生产厂家：所在部门和房间：7.3.1.1 检查有关资料完整性。名称是否齐全存放处使用说明书合格证保修卡检定合格证仪器使用记录仪器操作规程7.3.1.2 安装场的项目要 求检查情形安装位置应仪器应平稳而坚固的安置在工作台上干净度室内应保持清洁 ,

8、无腐蚀性气体环温度15 35，全天温度变化较小境相对湿度35 75%电源AC220V22V、50Hz 1Hz电接的应接的路电源线与插孔吻合气体管路气体管路应适用冷却水流量充分、稳固可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结结论检测人日期年月日复核人日期年月日7.3.2 运行确认：严格按 WFX-130A型原子吸取分光光度计标准操作规程进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于表中。工程标准规定确认结果开关应敏捷硬件配置应能满意色谱工作站要求可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结运算机运算机操作系统应运行正常打印机应运行正常可编辑资料 - - - 欢迎下载精品

9、名师归纳总结运算机与色谱工作站连接硬件模块与软件测试模块应一样色谱工作站应运行正常可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结色谱工作站仪器硬件应通过色谱工作站自检电子记录形式格式、内容应符合设置要求打开运算机开关，待屏幕运行Windows XP可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结安全性操作系统以后，由可以操作该仪器的检验员登陆，应登陆连接胜利运算机系统。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结仪器硬件系统检查应通过检查仪器校验应经过技术监督部门校验，结果符合规定结论检查人日期年月日复核人日期年月日7.3.3 性能确认可编

10、辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结7.3.3.1 波长精确度与重复性波长测量：依据空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳固后，在光谱带宽 0.2nm 条件下，从以下谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中挑选三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后依据下述公式运算波长精确度与重复性。波长精确度依据下式运算1 3ir3 1式中： r 波长的标准值。i 波长的测量值。波长重复性依据下式运算maxmin式中：max 某谱线三次测量值中的最大值。min 某谱线三次测量值中的最小值。可编辑资料 - - - 欢迎下

11、载精品名师归纳总结波长精确度及重复性结果波长次数nmnmnm结论可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结第一次其次次第三次精确度运算（应 0.5nm）重复性运算（应 0.3nm）结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.3.2 辨论率可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结仪器光谱带宽 0.2nm，用锰在能量档测量。调剂光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%1%，扫描 279.5nm 与 279.8nm 比较不超过 40%。辨论率结果波长值a =b =可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结辨论率运算结论ba =（ 40%）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归

12、纳总结操作人日期年月 日复核人日期年月 日7.3.3.3 基线稳固性检定挑选铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，用挡光方法测量仪器的 90%响应时间 T90，调剂T90 不大于 0.5s 。仪器与空心阴极灯同时预热 30min。在不点火状态，连续测量 30min 内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式运算maxmin式中：max 基线中心位置读数的最大值min 基线中心位置读数的最小值基线稳固性结果吸光度（ Abs）max =min =可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结基线漂移（ Abs） 结论maxmin=（ 0.005Abs

13、）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结操作人操作人年月 日复核人复核人年月 日7.3.3.4 灵敏度7.3.3.4.1 火焰法挑选铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调剂 T90 不大于 3s，将仪器其他各项参数调到火焰正确工作状态，对空白溶液连续进行11 次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液0.5 g/ml 、1.0 g/ml 、1.5 g/ml 、2.0 g/ml 、2.5 g/ml分别连续进行3 次吸光度测量，运算 RSD值。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结7.3.3.4.2 石墨炉法挑选镉 228.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调剂 T90

14、 不大于 1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉正确工作状态，对空白溶液连续进行11 次吸光度测量，取平均值。对标准镉溶液0.5 g/L 、1.0 g/L 、1.5 g/L 、2.0 g/L 、2.5 g/L ，进样量为 20L，分别连续进行 3 次吸光度测量，运算 RSD值。7.3.3.4.3 氢化物法挑选砷 193.7nm 谱线，光谱带宽 0.4nm，调剂 T90 不大于 3s，将仪器其他各项参数调到火焰正确工作状态，对空白溶液连续进行11 次吸光度测量，取平均值。对标准砷溶液2ug/L 、4ug/L 、6ug/L 、8ug/L 、10ug/L 分别连续进行 3 次吸光度测量，运算 RSD值。

15、7.3.3.5 检出限7.3.3.5.1 火焰法仪器各项参数同 7.3.3.4.1的工作状态，对空白溶液连续进行11 次吸光度测量，按公式（ 1）运算其标准偏差，依据 7.3.3.4.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）运算检出限。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结n AiSi 10nA21（ 1）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结式中： S0 空白溶液 11 次测量标准偏差。Ai 单次测量的吸光度值。A 空白溶液 11 次测量的吸光度平均值。n 测量次数。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结C3S0C1LA1（2）可编辑资料 - - - 欢迎下载精

16、品名师归纳总结式中： CL 检出限，单位为微克每毫升（ g/ml ）。C1 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（g/ml ）。A1 标准溶液 11 次测量的吸光度平均值。7.3.3.5.2 石墨炉法仪器各项参数同 7.3.3.4.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）运算其可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结标准偏差，依据 7.3.3.4.2测量标准溶液吸光度平均值，按公式（ 3）运算检出限。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结C3S0C2LVA1（ 3）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结式中： V 进样体积，单位为微升（ L）C2 被测标准溶

17、液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml ）7.3.3.5.3 氢化物法仪器各项参数同 7.3.3.4.3的工作状态，对空白溶液连续进行11 次吸光度测量，按公式（ 1）运算其标准偏差，依据 7.3.3.4.3测量标准溶液吸光度平均值，按公式（ 2）运算检出限。7.3.3.7灵敏度，检出限，重复性检测结果可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结内容检测次数方法1234567891011平均值R可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结空白吸光度可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结标准火焰法 溶液吸光度0.511.522.5可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结

18、空白吸光度可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结标准石墨炉法溶液吸光度0.511.522.5可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结空白吸光度2标准4氢化物溶液6吸光8度10可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结火焰法Abs 标准溶液 =（应 0.010Abs ）石墨炉法Abs 标准溶液 =（应 0.040Abs ）氢化物Abs 标准溶液 =（应 0.200Abs ）火焰法CL =（应 0.008 g/ml ）灵敏度检出限石墨炉法CL =（应 25pg）氢化物结论CL =（应 0.5 g/ml ）操作人日期复核人日期7.3.4 精密度7.3.4.1 火焰法标准溶液名

19、称： 标准铜溶液测试方法：仪器各项参数同7.3.3.4.1的工作状态，对标准铜溶液1.0 g/ml 连续进行7 次吸光度测量，取平均值，运算RSD值。结果记录：次数1234567吸取值RSD%结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.4.2 火焰法标准溶液名称：标准镉溶液测试方法：仪器各项参数同 7.3.3.4.2的工作状态，对标准铜溶液 2.0 g/L 连续进行 7次吸光度测量，取平均值，运算RSD值。结果记录：次数1234567吸取值RSD%可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结结论操作人日期年月日复核人氢化物日期年月日7.3.4.3标准溶液名称： 标准砷溶液测试方法：仪器各项

20、参数同 7.3.3.4.3的工作状态，对标准铜溶液6.0 g/L 连续进行 7次吸光度测量，取平均值，运算结果记录：RSD值。次数1234567吸取值RSD%结论操作人日期年月日复核人日期年月日7.3.5 线性7.3.5.1 火焰法测试方法：用铜贮备液经精密稀释，制备5 份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观看是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回来，记录色 谱图。数据要求：列出回来方程、相关系数和线性图。7.3.5.2 石墨炉法测试方法：用镉贮备液经精密稀释，制备5 份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观看是否呈线性，再用最小二乘法进行线

21、性回来，记录色 谱图。数据要求：列出回来方程、相关系数和线性图。7.3.5.3 氢化物测试方法：用砷贮备液经精密稀释，制备5 份不同浓度的供试样品，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观看是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回来，记录色 谱图。数据要求：列出回来方程、相关系数和线性图。7.3.6 重现性：相同样品，不同试验室设备检验结果对比，运算其RSD值。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结批号公司自行检验检验结果楚雄州药检所检验结果RSD%RSD%结论操作人复核人样品名称： 操作方法：日期年月日日期年月日7.3.7 帮助仪器设备名称： 生产厂家：仪器编号：计量编号：检定有效期：8、验证数据分析：仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，就应进行分析，找出不合格缘由，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。9、验证结果与结论：10再验证周期：正常情形下，拟定每年做一次验证。11、附件：检验原始记录可编辑资料 - - - 欢迎下载