2022年水的总硬度测定 .pdf

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1、水的总硬度测定实验目的1、学习 EDTA标准溶液的配制与标定方法。2、学习水的总硬度的测定方法。3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。实验原理由于 EDTA 酸不易溶于水，通常采用 EDTA 二钠盐配制标准溶液。 0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的 PH，按理论计算， 应为 4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO 、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用 CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以 K-B为指示剂，用 0.01

2、mol L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如OHCOCaCOHCOCa22323)(Mg(HCO3)2Mgco3(沉淀不完全 )+CO2 +H2O+H2OMg(OH)2 +CO2而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。用 EDTA滴定水中

3、Ca2+、Mg2+离子总量时， 采用 NH3H2ONH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为 PH10，以铬黑 T 为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：HHInMgYYHMgIPHa221022式中 H2Y2-表示 EDTA ，Hin2-表示铬黑 T。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 4 页酒红色蓝色水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度计。硬度单位表示十万份水中含1 份 CaO即每升水中含 10mgCaO ，故110ppmCaO(ppm为百万份之份数， part per million)。

4、100010001?CaOEDATEDATCaOMVCm实验仪器与试剂：乙二胺四乙酸二钠 AR ；CaCO3GR ，在 105110干燥 2h ；6mol/l HCl ，20KOH溶液； 11 氨水。NH3H2ONH4Cl缓冲溶液 PH 10 ：HN4Cl 27 克溶于适量纯水中，加浓氨水 175mL，加纯水稀释至 500mL。1铬黑 T指示剂： 1g铬黑 T溶于 100mL三乙醇胺中。K-B指示剂：酸性铬黑蓝K和萘酚绿 B混合指示剂。50ml 酸式滴定管等实验步骤：1、0.01mL/l EDTA溶液的配制在台秤上称取配制 500mL、 溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g， 溶解于 300mL

5、温热水中用 400mL大烧杯 。冷却后，转移至 500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至 500mL，摇匀，贴上标签备用。2、CaCO3标准溶液的配制准确称取配制 250mL 0.01mol/LCa2+溶液所需的 CaCO3于 100mL烧杯中，盖上外表皿， 沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解 要边滴加 HCl边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加。用水冲洗外表皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。3、EDTA标准溶液的标定2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH3-NH4Cl(pH=10) 缓冲溶液和 2-3 滴 K

6、-B 指示剂，用 0.01molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色或暗红变为蓝绿色，即为终点。平行滴定 34 次，记下消耗 EDTA溶液的体积。计算EDTA标准溶液的浓度 molL及其相对平均偏差。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 4 页4、水的总硬度的测定量取澄清的水样100mL 于 250mL 锥形瓶中。加三乙醇胺3-5mL，加 5mL NH3 H2ONH4Cl缓冲溶液，摇匀。 再加 12 滴铬黑 T指示剂， 用 0.01molL EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点记下消耗EDTA标准溶液的体积

7、。平行滴定 34 次。计算水的总硬度，以度表示。并计算其相对平均偏差水的总硬度100010?CaOEDATEDATMVsVC注意事项：1、配位反应的速度较慢， 故滴定时加入 EDTA 溶液速度不能太快， 特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在3040进行，假设室温太低。应将溶液略为温热。3、假设水样中有微量铁、铝存在，可加入12 三乙醇胺 3-5mL掩蔽之。但水样含铁量超过10mgL 时，掩藏有困难，需用水稀释到Fe3+10mgL，Fe2+低于 7mg/L.4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出CaCO3、(MgOH)2CO3沉淀，使终点拖长，变色

8、不敏锐。此时可于水样中滴加12 滴 11HCL溶液使之酸化，煮沸除去CO2，冷却后加缓冲液。思考题1、标定 EDTA的基准物有哪些？用CaCO3作基准物时，应怎样做？2、配制 EDAT溶液 500mL，需乙二胺四乙酸二钠多少克？EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中3、什么是暂时硬度？永久硬度？总硬度？表示方法4、测定水硬时， 采用什么方法？为什么要控制酸度PH10 左右？以铬黑 T为指示剂，滴定终点颜色如何转变？5、当水样中钙含量很高而镁含量很低，以铬黑 T为指示剂用 EDTA标准标准溶液滴定时，为什么往往得不到敏锐的终点？采用什么措施提高终点变色的敏锐性？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 4 页6、如果对硬度要求保留2 位有效数字，如何量取100mL水样？7、 该水样总硬度 CaCO3mg/l 表示，应是多少？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 4 页