云南大学药物分析2018年度试汇总题库标准答案.doc

.- 云南大学药物分析2018试题及答案 第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 中国药典 和 药品标准 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 和 通则 三部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规 药物非临床研究管理规范（GLP） 、 药物临床试验管理规范（GCP） 、 药品生产质量管理规范（GMP） 、 药品经营质量管理规范（GSP） 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% 。 5．药物分析主要是采用 化学、物理化学 或 生物学 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量检验的方法性学科。 二、问答题 1． 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 药品：药物经过一定的处方和生产工艺制备而成的制剂产品，是供临床使用的一种商品。 意义:人生命相关性；社会公共福利性 2． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 利用分析测定手段，发展药物分析的方法，研究药物质量规律，对药物进行全面控制与检验 3． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准；企业药品标准。国家药品标准包括中国药典；药品注册标准；临床试验用药标准；监测期用药标准 4． 中国药典（2015年版）是怎样编排的？ 第一部：中药材；第二部：生化药品、抗生素；第三部：生物制品；第四部：通则 5． 什么叫恒重，什么叫空白试验？ 恒重：供试品连续干燥或炽灼两次的重量差异在0.3mg以下 空白试验：不加供试品或供试品使用等量的溶剂替代，按同法操作所得结果 6． 常用的药物分析方法有哪些？ 化学、物理化学、生物学方法 7． 药品检验工作的基本程序是什么? 取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告 8．中国药典和国外常用药典的英文缩写是什么？ 中国药典：ChP 美国药典：USP 英国药典：BP 欧洲药典：EP 日本药典：JP 国际药典：Ph.Int 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ D ） A Pb2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ C ） A B C D 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ） A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（ B ） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ AC ） A 加速氯化银浑浊的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D 改善氯化银的均匀度 7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ A ） A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B 杂质限量通常只用百万分之几表示 （百分之几） C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 （贮藏过程中） D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对 8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ） A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ） A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ） A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 二、多选题： 1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ AB ） A 供试管与对照管应同步操作 B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水 E 对照品必须与待检杂质为同一物质 2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ CE ） A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意 E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3．检查重金属的方法有（ BCD ） A 古蔡氏法 （砷盐） B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法（铁盐） 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ CDE ） A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属新与碱作用可生成新生态的氢（酸） D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用 5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ACE ） A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法 C 反应结果是以黑色为背景 （白色） D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E 反应时pH应为7-8（3.5） 6．下列不属于一般杂质的是（ CD ） A 氯化物 B 重金属 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐 7．药品杂质限量的基本要求包括（ ABCDE ） A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量 C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产 8．药物的杂质来源有（ AB ） A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中 9．药品的杂质会影响（ ABDE ） A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 三、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___生产________和______贮藏______可能含有并需要控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生______新生态的氢______，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的__砷化氢_________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的___砷斑___，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，如葡萄糖酸锑钠中砷盐的检查，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_____白田道夫法_____。 4．氯化物检查是根据氯化物在____硝酸酸性______介质中与_________硝酸银______作用，生成__________白色Agcl_______浑浊，与一定量标准__氯化钠_______________溶液在_____相同__________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。 5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了________减小误差_______。 四、名词解释： 1． 一般杂质： 在自然界中普遍存在的，容易引入药物中的物质，如氯化物、硫酸盐、重金属等 2． 特殊杂质： 在药物的生产和储藏过程中，由于生产工艺或药物本身的性质而引入的杂质，随药物的品种而异，如阿司匹林中的特殊杂质水杨酸 3． 恒重： 供试品连续干燥或炽灼两次的重量差异在0.3mg以下 4． 杂质限量： 在不影响药物的稳定性和疗效，不发生毒性的前提下，药物中所含杂质的容许的最大量 5． 药物纯度： 药物的纯净程度，反应药物质量的优劣，杂质是影响药物纯度最主要的因素 五、判断改错题： 1． 含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（ √ ） 2． 药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ） 1、正常生产和储藏过程中不可能引入 2、含量甚微，不会影响人体健康或药物质量 3、限量较宽，现有的药物均能达到 4、对杂质的认识不足，有待于积累经验 3． 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。（ ）95% 4．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（ √ ） 六、计算题： 1． 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）（2ml） 2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g） 3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）（2.0g） 4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg） 3．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 [吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%） 第四章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ） A 紫色 （巴比妥类） B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ C ） A 与钡盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物 C与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物 E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3．巴比妥类药物具有的特性为：（ BCDE ） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征 4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A ） A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物（苯巴比妥） C与铜盐反应，生成绿色沉淀（硫喷妥钠） D与三氯化铁反应，生成紫色化合物（含酚羟基） 5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ C ） A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可 二、填空题 1．巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微 溶于水，易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 不 溶于有机溶剂。 2．巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式-烯醇式互变 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。 3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 PbS黑色沉淀 。 4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 中间体Ⅱ 。酸度检查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。 5．巴比妥类药物的含量测定主要有： 酸量法 、 银量法 、 溴量法 、 UV 四种方法。 三、问答题 1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 巴比妥类的药物与硝酸银在碳酸钠的反应条件下生成可溶性的银盐，继续加入硝酸银生成二银盐白色沉淀，以此作为反应的终点。 2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？ 3. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？ 1、硝化反应，与硝酸钾和硫酸在加热的条件下反应生成黄色物质 2、与亚硝酸钠-硫酸反应生成橙黄色到橙红色的物质 3、与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环 4. 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？ 1、加入吡啶溶液后加入铜吡啶试液，出现绿色沉淀的为硫喷妥钠；其余均为紫色 2、剩余四个样品加入水溶解后加入碘试液，棕黄色消失的为司可巴比妥 3、其余的加入甲醛-硫酸，生成玫瑰红色环的为苯巴比妥 4、采用红外鉴别巴比妥及异戊巴比妥 四、计算题 1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%） 2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%） 第五章 芳酸及其酯类药物的分析 一、选择题 1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ B ） A 添加Br－ B 生成NO＋Br— C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ E ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠 3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ） A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯 6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ A ） A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度 二、填空题 1．芳酸类药物的酸性强度与 苯环上的取代基 有关。芳酸分子中苯环上如具有 卤素 、 硝基 、等电负性大的取代基，由于 吸电子效应 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增加 。 2．具有 酚羟基 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫堇 色配位化合物。反应适宜的pH为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 水杨酸 以及有关物质 检查。 5．阿司匹林的含量测定方法主要有 直接酸碱滴定法 、 UV 、 HPLC 。 三、问答题 1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。 2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？ 对氨基水杨酸钠与溴反应生成沉淀，而水杨酸不能 3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 苯甲酸钠与盐酸反应生成苯甲酸和氯化钠，苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于乙醚。 在分液漏斗中加入水、乙醚溶液后加入苯甲酸钠，指示剂为甲基红。使用盐酸进行滴定，水层颜色变红后分出水层和乙醚层，水层加入乙醚后继续使用盐酸进行滴定，直至水层变红。 四、计算题 1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%） 2．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%） 3．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%） 第六章 胺类药物的分析 一、选择题 1．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ A ） A B C D E 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ A ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 3．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 4．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 E 增加离子强度 5．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ） A 电位法（USP） B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 E 碱量法 6．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ AC ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 （酸性） D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示 二、填空题 1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸酯类 和 酰胺类 。 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 酯键 结构，易发生水解。 3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较 难 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。 4．对乙酰氨基酚含有 酚羟 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。 5．分子结构中含 芳伯氨基 或 潜在芳伯氨 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨 基，无此反应，但其分子结构中的 芳伯仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯氨 基的同类药物区别。 6．盐酸普鲁卡因具有 酯键 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。 7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快重氮化反应速度 ；加入过量盐酸的作用是① 加快重氮化反应速度 ② 防止偶氮氨基化合物的生产，影响测定结果③ 重氮盐在酸性条件下稳定 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1:2.5~6 。 8．重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 2/3处 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 1~5 分钟，再确定终点是否真正到达。 9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有 （有，无）关系。 10．苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚 的结构，显 酚羟 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 氧化 ，色渐变深，在 碱性溶液中更易变色。 三、鉴别题 用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因 3．对乙酰氨基酚 4．肾上腺素 将四个样品中加入盐酸使PH在4~6之间，加入三氯化铁溶液，显蓝紫色的为对乙酰氨基酚，显翠绿色的为肾上腺素，将肾上腺素样品进一步加入氨试液显紫色，紫红色进一步证明此为肾上腺素；其余两个样品加入盐酸后加亚硝酸钠，产生白色沉淀的为盐酸丁卡因，另一个样品继续加入氢氧化钠，β-萘酚显橙黄色到猩红色，为 盐酸普鲁卡因。 四、问答题 1． 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？ 利多卡因酰胺基邻位具有两个甲基，空间位阻大，因此水溶液稳定，不易水解 2． 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ HPLC 3． 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？ 盐酸普鲁卡因水解产生对氨基苯甲酸，对氨基苯甲酸随着贮藏时间的延长或高温加热，脱羧生成苯胺，苯胺会被氧化成有色的物质，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加 4． 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 永停法、电位法、外指示剂法、内指示剂法 中国药典采用永停法 5． 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？ 由于酮体的存在发生红移现象，因此采用UV 6． 用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？ 不能，否则酚羟基会被氧化或溴化，一般加入2%为宜 第十一章 抗生素类药物的分析 一、选择题 1． 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ BCD ） A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素 2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ B ） A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ） A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应 4．青霉素具有下列哪类性质（ ABD ） A含有手性碳，具有旋光性 B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E具有碱性，不能与无机酸形成盐 5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ AB ） A在紫外区无吸收 B属于碱性、水溶性抗生素 C有麦芽酚反应 D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变 E在230nm处有紫外吸收 6．青霉素的鉴别反应有（ ABCD ） A红外吸收光谱 B茚三酮反应 C羟肟酸铁反应 D与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E三氯化铁反应 8．青霉素的结构通性为（ CD ） A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定 B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效 C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同 D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率 E青霉素和头孢菌素具有旋光性 9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ D ）有显著变化 A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后 D甲醛-硫酸加热后 12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（ C ） A 6－APA B 6-APA的共轭结构侧链 C 7－ACA及其侧链 Dβ-内酰胺环 E 氢化噻唑环 二、填空题 1． 抗生素的常规检验，一般包括 鉴别 、 检查 、 含量测定 、 性状 等四个方面。 2． 抗生素的效价测定主要分为 化学和物理化学 和 生物学两大类。 3． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子，头孢菌素分子含有2 个手性碳原子。 4． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 5． 链霉素的结构是由一分子 链霉胍 和一分子 链霉双糖胺 结合而成的碱性苷。 6． 链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺 和 α-氨基酸的性质，可与茚三酮缩和成蓝紫色化合物。 7． 四环素类抗生素在 弱酸性 溶液中会发生差向异构化，当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度减小。 三、简答题 1．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。 2．简述酸碱滴定法测定青霉素类药物的基本原理、方法，并写出计算含量公式？ 3。简述紫外法测定青霉素和头孢菌素类药物的基本原理与方法？ 第十二章 药物制剂分析 一、选择题 1．片剂中应检查的项目有（ DE ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异 2．HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ ） A 测定拖尾因子 B 测定回收率 C 测定保留时间 D 测定分离度 E 测定柱的理论板数 3．药物制剂的检查中（ C ） A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D 不再进行杂质检查 E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 4．片剂中应检查的项目有（DE ） A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 E 重量差异 5．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ BCDE ） A 络合滴定法 B 紫外分光光度法 C 铈量法 D 碘量法 E 亚硝酸钠法 6．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ B ） A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片 7．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（ AB ） A 淀粉 B 滑石粉 C 丙酮 D 药物之间 E 亚硫酸氢钠 8．需作含量均匀度检查的药品有（ ） A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品 B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂 D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 E 注射剂和糖浆剂 二、问答题 1． 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 制剂分析：利用化学、物理化学或生物学方法对药物的剂型进行分析，以验证其是否符合质量标准 2． 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？ 3． 什么叫含量均匀度？ 小规模片剂、膜剂、胶囊剂以及注射用的无菌粉末的单剂含量偏离标示量的程度 4． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 干扰氧化还原滴定，使用氧化点位较低的氧化剂 5． 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？ 1、 干扰配位滴定，使用掩蔽剂或改变PH、指示剂 2、 干扰非水溶液滴定，使用掩蔽剂（酒石酸、草酸）或提取分离法 6． 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 1、加入掩蔽剂，丙酮或甲醛 2、加酸分解法 3、加入弱氧化剂，过氧化氢或硝酸 4、提取分离法 5、改用其他法，如UV 7． 什么叫做单方制剂和复方制剂？ 8． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？ 9．主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？ 第十五章 药品质量标准的制订 一、选择题 1．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 2．我国解放后第一版药典出版于（D ） A 1951年 B 1950年 C 1952年 D 1953年 3．至今为止，我国共出版了几版药典（ A ） A 10版 B 5版 C 7版 D 6版 4．药物的鉴别试验是证明（B ） A 未知药物真伪 B 已知药物真伪 C 已知药物疗效 D 未知药物纯度 5．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量分析法 二、填空题 1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、 供应 、 使用 、 检验 和 监督管理部门 共同遵循的法定依据。 2．我国法定的药品质量标准包括 中国药典 、 中药饮片炮制规范 、 局颁药品标准 。 3．INN是 国际非专利药名 的缩写。 4．药品含量测定常用的方法有 容量分析法 、 光谱分析法 、 色谱分析法 、 微生物检定法 等。 5．药品质量标准制订的原则为 科学性 、 先进性 、 权威性 、规范性。 三、名词解释 1． 准确度 与标准值或参考值的接近程度 2．精密度 一组数据相符合的程度 3．专属性 反应该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力 4．LOD 检测限，被测物能被检测出来的最低量 5．LOQ 定量限，被测物能被定量的最低量 6．耐用性 测定条件稍有改变时，结果不受影响的承受程度 7．药品质量标准 将反映的药品质量特性的技术参数，指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法 四、简答题 1．简述制订药品质量标准的原则？ 科学性、先进性、权威性、规范性 2． 药品质量标准主要包括哪些内容？ 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性 3． 药品质量标准中物理常数是怎样测定的？ 4． 药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？ 目的：证明所采用的分析方法适用于相应的检测要求，方法验证的过程和结果都应记载在药品标准起草和修订的说明中 内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性