北京化工大学-精馏实验报告-2015年度.doc

,. 北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告  精馏实验 一、 实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数的测定方法并分析影响因素 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、 实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。 （1） 总板效率 式中：——总板效率； ——理论板数 （不包括塔釜）； ——实际板数 （2） 单板效率 式中：——以液相浓度表示的单板效率； ，——第n块板和第n-1块板的液相浓度； ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 式中 ——加热量，kW； ——沸腾给热系数，kW/（m2K） ——传热面积，m2 ——加热器表面与温度主体温度之差，℃。 若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为 式中：U——电加热器的加热电压，V； R——电加热器的电阻，Ω （3） 根据进料热状态参数作q线， q线方程： 式中：—— 进料液组成（摩尔分数）； 　　 　—— 进料热状态参数。 式中：—— 定性温度下进料液的平均比热，（kJ•kmol-1•℃-1） —— 进料温度，℃； —— 进料泡点，℃； —— 进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）; （4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。 （5）图解法求出理论塔板数。 三、 实验流程 1、 实验装置 本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1、配料罐 2、配料罐放空阀 3、循环泵 4、进料罐 5、进料罐放空阀 6、进料泵 7、进料旁路阀 8、进料流量计 9、快速进料阀 10、进料口位置阀 11、玻璃塔节12、塔釜加热器 13、塔釜液位计 14、塔釜出料阀 15、塔釜冷却器 16、出料泵 17、快速出料阀 18、π型液位控制管 19、回流比分配器20、塔顶冷凝器 21、塔顶放空阀 22、冷却水流量计 2、 设备参数 （1）精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（573.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。 蒸馏釜尺寸为φ108mm4mm400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。 （2）回流分配装置 分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。 （3）测控系统 在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 （4）物料浓度分析 本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。 四、 实验操作 1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。 2、塔釜进来斗。开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。 3、全回流操作 1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成nd； 2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min; 3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40C时折光率，确定方程参数a、b; 4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟； 5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率； 4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行） 1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压； 2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）； 3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min; 4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成nd； 5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上； 5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。 注意事项： 1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min; 2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒； 3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用； 4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开； 5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9; 6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器； 7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。 五、 数据处理 1. W乙醇＝a＋bnd中参数a、b的确定 表1、40℃下W乙醇与nd关系表 质量分数W乙醇 折光率nd 1 1.3565 0 1.3805 求解方程式，可得。 2. 全回流实验 1) 精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量 表2、全回流实验原始数据 加热电压(V) 原料组成nd 折光率（系统稳定后） 塔顶温度(℃) 塔釜温度(℃) 全塔压降(kPa) nd,顶 nd,4 nd,5 nd,釜 83 1.3786 1.3645 1.3767 1.3769 1.3789 82.7 94.4 0.94 1.3640 1.3764 1.3767 1.3784 79.7 95.1 0.92 塔顶平均温度 塔釜平均温度 全塔压降 以塔顶数据为例进行计算： 平均折光率 乙醇质量分数 乙醇摩尔分数 则可得下表 表3、各板上液体的折光率和摩尔分率 塔板 平均折光率nd W乙醇 X乙醇 塔顶 1.3643 0.6771 0.7323 第4板 1.3766 0.1646 0.2044 第5板 1.3768 0.1542 0.1921 塔釜 1.3787 0.0771 0.0982  2) 乙醇—正丙醇平衡关系 表4、 乙醇—正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa） 序号 液相组成x 气相组成y 沸点 1 0 0 97.16 2 0.126 0.240 93.85 3 0.188 0.318 92.66 4 0.210 0.339 91.60 5 0.358 0.550 88.32 6 0.461 0.650 86.25 7 0.546 0.711 84.98 8 0.600 0.760 84.13 9 0.663 0.799 83.06 10 0.844 0.914 80.59 11 1 1 78.38 由上表数据可得下图  3) 图解法求理论板数 根据表3和表4的数据可得下图 4) 全塔效率和单板效率计算 由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数 因此全塔效率为 由相平衡关系可得 ，故 由乙醇—正丙醇平衡数据可得下表： 表5、 1/x与1/y关系表a 序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y 1 0.126 0.24 7.936508 4.166667 2 0.188 0.318 5.319149 3.144654 3 0.21 0.339 4.761905 2.949853 4 0.358 0.55 2.793296 1.818182 5 0.461 0.65 2.169197 1.538462 6 0.546 0.711 1.831502 1.406470 7 0.6 0.76 1.666667 1.315789 表5、 1/x与1/y关系表b（上接表5） 序号 液相组成 气相组成 1/x 1/y 8 0.663 0.799 1.508296 1.251564 9 0.844 0.914 1.184834 1.094092 10 1 1 1 1 根据表5的数据做1/y与1/x关系图如下 由图可知斜率，因此=2.12 全回流操作线方程为 第5块板的单板效率 故，总板效率 单板效率  由以上可得下表 表6、 全回流操作实验结果 塔顶组成xd 塔釜组成xw 单板效率 全塔效率 0.7323 0.0982 12.77% 50% 3. 部分会流实验 1) 精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量 表7a、全回流实验原始数据 加热电压(V) 回流比R 折光率（系统稳定后） 塔顶温度(℃) 塔釜温度(℃) 全塔压降(kPa) nd,顶 nd,5 nd,6 nd,釜 83 3 1.3638 1.3751 1.3760 1.3793 82.4 95.1 0.90 1.3640 1.3755 1.3766 1.3791 82.5 95.1 0.90 表7b、全回流实验原始数据 塔釜加热器电阻R(Ω) 进料量F(ml/min) 修正量(ml/min) 进料组成nd 进料板n 进料温度(℃) 28.5 40.0 44.9 1.3761 6 20 塔顶平均温度 塔釜平均温度 全塔压降 以塔顶数据为例进行计算： 平均折光率 乙醇质量分数 乙醇摩尔分数 则可得下表 表8、各板上液体的折光率和摩尔分率 塔板 平均折光率nd W乙醇 X乙醇 塔顶 1.3639 0.6917 0.7453 第5板 1.3753 0.2167 0.2651 第6板 1.3763 0.1750 0.2167 塔釜 1.3792 0.0542 0.0695 2) q线方程和操作线方程 进料 ， xF=0.2265 塔顶出料质量流量 操作回流比R=3，实际回流比R=3.4，进料q=1.27 q线斜为4 ，且过点点（0.2265，0.2265） 则可得q线方程 精馏段操作方程斜率为 ，且过点（0.7453，0.7453） 则可得精馏段操作方程 做出q线和精馏段操作线交于d点，连接d点和（xW，xW），即为提溜段操作线 3) 图解法求理论板数 通过以上方法可得下图 由上图可得，理论塔板数为8.8块板（包括塔釜），故理论板数 4) 全塔效率和单板效率计算 由上可知N=7.8 因此全塔效率为 全回流操作线方程为 第6块板的单板效率 故，总板效率 单板效率 六、 误差分析 1、 全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的： 1) 塔板面积有限； 2) 气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离； 3) 气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不利； 2、 全塔效率偏低，可能是以下原因造成的： 全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关。 3、 人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在数据处理过程中有效值的取舍带来的误差。 4、 由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大，最终导致读数误差加大，使实验结果偏离理论值严重。 七、 思考题 1. 全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？ 1) 塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。 2) 在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序。 3) 通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求。 4) 解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。 2. 如何确定精馏塔的操作回流比？当回流比时精馏塔的运行情况如何？ 精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比。 3. 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 打开塔顶放气阀。可以通过调节蒸汽量或者调节塔顶气相采出量来调节塔压进行加压或减压操作。 4. 本实验如何控制塔釜液位？为何要控制？ 在连续精馏中，塔釜液位受到4个因素影响：进料、出料（包括塔顶和塔釜）、蒸发量、回流。最通常用进料和出料（塔釜）量大小来控制塔釜液位。 如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。同时，也为了防止加热装置被烧坏，使精馏塔的操作稳定，使釜液在釜内有足够的停留时间。