2022年有机实验考点总结.docx
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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载蒸馏、沸点的测定常压蒸馏适用条件:液体混合物各组分沸点必需相差30以上进水:下进上出液体体积:不超过容量瓶体积的2/3,不少于 1/3 冷凝管 温度计水银球:上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线 速度:每秒 12 滴 终止:先关闭酒精灯,然后停止通水 克氏蒸馏瓶:体积不超过容积的 1/2 开头时:先抽气后加热 如发生堵塞情形,应当先旋开螺旋夹, 然后移去热源,否就可能发生倒吸现象;减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸;减压蒸馏 氢氧化钠 酸性气体 吸取塔:石蜡片 烃类气体 无水氯化钙 水汽 终止:移去火源,渐渐旋开毛细
2、管上的螺旋夹,稍冷,渐渐打开安全瓶上的旋 塞,关泵 被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的 1/3 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏的条件:混合物中含有大量的固体分馏:馏出速度一般应掌握在 23 秒/滴沸点测定:一般用蒸馏法测定沸点直型冷凝管用于一般蒸馏冷凝管空气冷凝管:用于140 以上的液体回流时用球型(一般用于反应装置)接收瓶:蒸馏前至少要预备 2 个接受瓶蒸馏装置的正确拆卸次序:先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载【练习题】(2007)1. 是非题( 2 分)(1)
3、正丙醇( b. p. 97.4)和异丙醇( b. p. 82.4)可以用蒸馏方法分别;(2)分馏时,馏出速度一般应掌握在 23 滴/秒;(3)用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏;(4)测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法精确;10ml 乙醚的试验装置, 请找出其中的错误并予改正 (用文字表述);(5 3、.下面是一个要蒸馏 分)50ml(2007)1、是非题(1)蒸馏法分别液体混合物要求沸点相差 30以上;(2)分馏时应使液体蒸出速度掌握在 23 秒/滴;已吸水的干燥剂受热后又会脱水,其蒸气压随温度上升而增加,故蒸馏前应当将(3)干燥剂除去;(4)分馏法不能用来测定纯化合物的沸点,一般
4、用蒸馏法;2、挑选题(3)C 3、指出蒸馏装置中的错误并改正 25ml 烧瓶;用 50ml 烧瓶不合适,应改为 温度计水银球位置偏高,应当使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上;使用球形冷凝管不对,应改为直型冷凝管;冷凝管进出水口颠倒了,应改为下面进水口,上面出水口;使用烧杯作为接受瓶不合适,应改为锥形瓶;名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载(2022)1. 是非题( 5 分)(1)在水蒸气蒸馏操作中,如发生堵塞情形,应先移去火源,再打开 T 形管螺旋夹,使水蒸气发生器与大气相通; ()(2)
5、减压蒸馏时,应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸;()(4)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物肯定是纯化合物;()(2)水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的()A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5 (3)减压蒸馏终止时正确的操作方法是()A 移去火源,渐渐打开安全瓶上的旋塞,稍冷,渐渐旋开毛细管上的螺旋夹,关泵B 移去火源,渐渐旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,渐渐打开安全瓶上的旋塞,关泵C 渐渐旋开毛细管上的螺旋夹,移去火源,渐渐打开安全瓶上的旋塞,稍冷,关泵D 渐渐打开安全瓶上的旋塞,移去火源,渐渐旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,关泵(2)在减压蒸馏的爱
6、护装置中, 三个吸取塔分别装有 _,_,_; 可 分 别 用 来 吸 收 _, _,_;(2022)(5)减压蒸馏开头时,应();A 先抽气后加热 B 边抽气边加热C 先加热后抽气 D 以上皆可(2022)(5)在分馏操作中,说法正确选项();A 分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝B 混合物蒸汽进入分馏柱时,沸点较低的组分优先冷凝C 可以分别、纯化共沸混合物D 分馏的基本原理与蒸馏不同(2022)1、是非题:名师归纳总结 (1)应当先旋开螺旋夹,然后移去热源,否就可能发生倒吸现象;第 3 页,共 17 页(2)减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸;(4)馏出物是恒沸混合物是,沸点也是恒定的
7、,但不是纯洁物;- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载2、挑选题:(2) A (3) B 3、填空题( 2)氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙,酸性气体、烃类气体、水汽;(2022)5、A (2022)5、A 2022 1、单项挑选题名师归纳总结 (4)蒸馏前至少要预备几个接受瓶();4 个第 4 页,共 17 页A 1 个B 2 个C 3 个D (5)蒸馏装置的正确拆卸次序();A 先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶B 先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶C 先拆接液管,然后取下接受瓶,冷凝管,蒸馏瓶D 先取下冷凝管,然后拆接液
8、管,冷凝管,蒸馏瓶(6)以下哪种情形不符合水蒸气蒸馏的条件();A 被分别和提纯的物质与水不反应B 被分别和提纯的物质不溶或微溶于水C 100左右时蒸气压很小(小于1.33kpa)D 混合物中有大量固体,用一般方法难以分别(7)冷凝管的挑选和操作正确选项();A 沸点在 140以上的,应用直型冷凝管B 蒸气温度 140以下的,应用空气冷凝管C 球形冷凝管用于回流D 用水冷凝管时,从上口通入冷水,水自下口流出;(8)关于沸点的说法正确选项();A 纯物质具有肯定的沸点B 不纯的物质沸点不恒定C 具有肯定沸点的液体肯定是纯物质D 沸点相同,组成相同- - - - - - -精选学习资料 - - -
9、 - - - - - - 学习必备 欢迎下载(9)蒸馏操作中,读得沸点偏高的缘由是();A 调剂蒸馏速度为每秒 23 滴B 加热的热源温度太高,在瓶的颈部造成过热现象C 蒸馏速度太慢D 温度计的位置偏高2. 多项挑选题( 4 分)(1)减压蒸馏操作中,错误操作是();所以应采纳()A 必需选圆底烧瓶为蒸馏瓶,而接受瓶克选用锥形瓶B 橡皮管应用壁厚的耐压管C 玻璃磨口处应涂真空油脂D 蒸馏前加入沸石抗暴沸(2022)(4)某些沸点较高的有机物在加热仍未到达沸点时往往发生分解,的方法提纯;A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏3、简答题:(1) (3 分)当加热后已有馏分出来时才发觉未加沸
10、石,应怎么处理?(2022)六、试验题:1、单项挑选题:(4) B (5) A(6) C (7) C (8) A (9) B 2、多项挑选题:(1) A D (2022)(4) D (1)应当先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石;名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载熔点测定1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高;1、试验误差 2 熔点管不干净, 相当于在试料中掺入杂质, 其结果将导致测得的熔点 偏低 ;3 试料研得不细或装得不实,测得的熔点数值偏高;4 加热太快,的熔点偏
11、高5 如连续测几次时,不冷却立刻做其次次测量,测得的熔点偏高;2、含有杂质时,其熔点往往较纯粹者较为低,且熔程也比较长3、测定有机物熔点时, 在低于被测物质熔点10左右时, 加热速度掌握在每分钟上升12左右2. 挑选题( 2 分)(2007)(1)测定熔点时,使熔点偏低的因素是()A 试样装的不紧密 B 试样有杂质C 熔点管太厚 D 温度上升太快(2022)(4)测定有机物熔点时,在低于被测物质熔点 上升()10左右时,加热速度掌握在每分钟A 12左右 B 45左右C 910左右 D 1520左右(2022)(3)以下关于熔点的表达正确选项();A 测得一化合物的熔点为 121;B 纯物质有固
12、定的熔点;C 不纯物资的熔点较纯物质低;D 熔程越小,纯度越低;(2022)(5)用毛细管测定熔点时,如加热速度太快,将导致测定结果();A 偏高 B 偏低 C 不影响 D 样品易分解(2022)(6)测熔点时,如样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:()C 偏高,不变;D 偏高,偏低;(2022)AA 偏高,偏高;B 偏低,偏高;(2007 )(1)B (2022 )(4) A(2022)2、多项挑选题:(3) B C 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载重结晶1、杂质含
13、量不能超过 5%2、使用活性炭留意事项活性炭的用量一般为样品的 的吸附成效;1%5%,加入量过多会吸附部分产品,过少就达不到抱负加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液略微冷却,然后方可加入; 不能将活性炭加入沸腾的溶液中,否就会使溶液暴沸;3、正确操作挑选合适的溶剂;将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液;加活性炭脱色趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭;冷却,析出晶体;抽滤,洗涤晶体;干燥晶体(2022)(2)重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不能超过:()A 10%;B 5%;C 15% D 0.5%;(3)重结晶提纯有机化合物时,可以活性炭除去其中的有色杂质;活性炭用量一般不超过
14、被提纯物重量的:()A 10%;B 5%;C 15%;D 0.5%;(4)重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?()A 制备饱和溶液;B 热过滤;C 冷却结晶;D 抽气过滤的母液中;(5)用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂: ()A 不互溶;B 部分互溶;C 互溶;(1)在进行重结晶操作时,使用活性炭应留意哪些问题?(3 分)(2022)(2) (7 分)用重结晶提纯固体有机化合物,一般需经过哪些步骤?名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载2022 (2)在重结晶操作中, 用活性炭脱色为什么要在固体物
15、质完全溶解后才加入?一般用量多少?为什么不能在溶液沸腾时加入?(3 分)(3)用重结晶提纯固体有机化合物,溶剂的挑选应满意哪些条件?(6 分)(2022)1、挑选题:(2) B (3) B (4) B (5) C (1)进行重结晶操作时,使用活性炭要留意:活性炭的用量一般为样品的 附成效;1%5%,加入量过多会吸附部分产品, 过少就达不到抱负的吸加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液略微冷却,然后方可加入;不能将活性炭加 入沸腾的溶液中,否就会使溶液暴沸;(2022)(2)假如在固体物质完全溶解前加入活性炭,由于活性炭的影响,就无法判定出固体物质是否完全溶解;活性炭的用量一般为样品的 暴沸,
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