水和废水中甲醇的测定方法研究.docx

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1、水和废水中甲醇的测定方法研究甲醇作为溶剂在化工工业和实验室中广泛使用，但我国现阶段尚未明确规定甲醇的监测分析方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中甲醇的浓度，方法最低检出浓度为0030mg/L，无溶剂污染，不受乙醇、异丙醇等物质的干扰，结果准确，操作快速方便，在日常监测任务中有很好的适用性。关键词:甲醇;顶空/气相色谱法;毛细管柱;测定甲醇又称“木精，是最简单的醇类，无色透明液体;易挥发，沸点6465，易燃。甲醇是一种重要的化工原料，同时作为一种有机污染物存在于基本有机合成、合成橡胶、塑料、人造和合成纤维、油漆和涂料、制药、离子交换树脂、石油化工、林业化工及硫酸盐纸浆等生产废水中。目前

2、（地表水环境质量标准）(GB38382002)、（生活饮用水卫生规范）(中华人民共和国卫生部，2001)、（污水综合排放标准）(GB89781996)均未提出明确的质量标准或排放标准。在常规的有机物监测分析中，甲醇作为溶剂被大量使用，分析者往往忽略了甲醇的排放。（水和废水监测分析方法）(第四版)也未明确规定甲醇的监测分析方法。本文采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的甲醇含量，方法最低检出浓度为0.030mg/L;标准曲线的线性好(r0.999)，不受乙醇、异丙醇等物质的干扰，检出限低，适用于水和废水的监测。1实验主要仪器和试剂气相色谱仪:安捷伦7890A，具火焰离子化检测器(FID);顶空进样

3、器:安捷伦7694E;色谱柱:30m053mm，DB624毛细管柱。样品瓶:20ml密闭顶空瓶。甲醇标液:进口色谱纯甲醇标液(:0791kg/L)。用水样荡洗玻璃采样瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，瓶中不留顶部空间和气泡，然后将样品置于4无有机气体干扰的区域保存，在采样后2d内分析。3实验步骤31标准溶液的配制用移液枪取100ml色谱纯甲醇注入枯燥、干净的1000ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，此为甲醇中间液(浓度为791mg/L)。用移液枪分别取01、02、04、06、08、10ml中间液注入枯燥、干净的1000ml容量瓶中，并稀释至标线，以此作为标准溶液系列，6个容量瓶中甲醇标准溶液浓

4、度分别为00791、01582、03164、04746、06328、07910mg/L。32分析条件样品瓶温度:60;样品及阀的定量环温度:70;传送管线温度:80;平衡时间40min。柱温:60;气化室温度:220;检测器温度:300;色谱柱流速:4ml/min;燃气:氢气流量40ml/min;助燃气:空气流量450ml/min;不分流。33标准曲线绘制用移液枪取31配制的6个标准溶液各100ml，注入枯燥、干净的20ml顶空瓶中，加盖、密封，放入自动进样器，设置进样序列，待顶空进样器温度稳定，气相色谱仪基线稳定后，进行进样分析。标准曲线见表1。34色谱图对某化工厂排放水进行测定，水样中含甲

5、醇、乙醇、异丙醇，其色谱图见图1。4结果与讨论41检出限的测定配制浓度为01186mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定7次，检测限计算公式:MDL=tSD，计算结果见表3。42精细度实验配制浓度为3955mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定10次，测定结果见表4。43样品加标回收实验同时采集4组水样，每组双份，一份直接进样，另一份参加1l浓度为632mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定结果见表5。甲醇是一种重要的有毒化工原料，被广泛地用于生产中，但是我国尚未制定水和废水中甲醇监测的标准方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的甲醇含量，方法最低检出浓度为003mg/L，加标回收率在90%110%之间，并且具有较好的精细度，其相对偏差5%。该法能够快速、准确的检测水和废水中甲醇的含量，在日常监测任务中有很好的适用性。