2022年紫外分光光度计验证报告 .pdf

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1、紫外分光光度计验 证 方 案XX制药有限公司2011 年 5 月名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361081 紫 外 分 光 光 度 计验 证 方 案方案制订签名部门日期方案审核签名部门日期方案批准签名部门日期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2

2、页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361082 目录一、引言 . 3 1.1 概述 . 31.2 主要技术参数. 31.3 验证目的 . 31.4 验证要求 . 3二、验证的人员及职责. 4 委员会 . . 4工程部 . . 4质量部 . . 4三、安装确认 . 4 3.1 安装确认所需文件资料. 4关键性仪表及消耗性备品. 5评价仪器的安装是否符合GMP 及供应商提议的要求. 53.2 起草标准操作规程. 53.3 波长准确度校正. 53.4 操作步骤 . 53.5 百分透光率 -吸收度转换. 63.6 波长校正 . 63.7 基线

3、平直度的检定. 63.8 百分线和 100% 线噪声的测定 . 73.9 吸收度的准确度. 73.10 可接受标准 . 73.11 目的 . 8四、实验步骤 . 8 五、验证证书 . . 10名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361083 一、引言1.1 、概述：本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，波长范围是190870nm,光谱带宽 2nm, 波长精度 0.4nm,

4、具有数字显示，可以记录吸收光谱。当单色光通过溶液时， 溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度） 成正比，即LCEA , 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。本仪器主要用于测定原料和成品的含量。1.2、主要技术参数波长范围： 190 nm1100 nm 光源：进口钨灯进口氘灯光学系统：双光束1200 线平面光栅波长准确度： 0.3 nm波长重复性：0.1 nm杂散光 0.05 %T(220 nm NaI 溶液) 光度范围3 A3 A 噪声： 0.0003 Abs/h基线平直度： 0.0005A 光谱带宽： 1nm 漂移： 0.0004 Abs/h光度准确度0.3 %T (0

5、 100 %T) 光度重复性 0.001 Abs (00.5 Abs)1.3 验证目的：为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对紫外分光光度计进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请，报验证委员会批准。1.4 验证要求1.4.1 验证前必须对紫外可见分光光度计进行安装、运行确认，符合设计要求。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX

6、 制药有限公司编号： SHH3090361084 1.4.2 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。1.4.3 验证所用的清洁器具和容器应按SOP 程序清洁并符合要求。二、验证的人员及职责部门人员职责委员会1.负责验证方案的审批。2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。3.负责验证数据及结果的审核。4.负责验证报告的审批。5.负责发放验证证书。6.负责再验证周期的确定。工程部1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。2.负责建立设备档案。3.负责数字显示器、记录仪的校正。4.负责拟订再验证项目及周期。5.负责收集各项验证、试验记录，报验证委员会。6.负责起草仪器

7、使用、维护保养的标准操作规程。质量部1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。2.负责备品的保存。3.负责设备仪器的操作。4.负责记录各种测试结果。三、安装确认：3.1、安装确认所需文件资料工程部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361085 表 1. 安装确认所需资料及存放处资 料 名 称编

8、号存放处调研报告（预确认）设备采购定单技术规格变动确认往来函件使用手册设备卡片备件清单关键性仪表及消耗性备品列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。评价仪器的安装是否符合GMP 及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。3.2、起草标准操作规程- 紫外分光光度计标准操作规程- 紫外分光光度计维护保养规程- 紫外分光光度计校正规程3.3、波长准确度校正：仪器本身光源 D2灯检查 656.1nm,486.02nm 波长的准确度。

9、3.4、操作步骤：1) 将电源开关置于“ ON ”，光源 D2灯开关“ ON ”，光源选择开关置于“UV ”2) 读数选择： T% 3) 波长设定： 655.6nm或 485.5nm。点亮氘灯，将波长置于65620nm处，调小狭缝或调负高压，使透光率在10% 左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长，复测三次，取三次名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH309

10、0361086 平均值与 656.1 比较， 即为波长准确度有误差， 如果准确的波长不在656.1nm， 则应为 656.10.4nm。用 486.02nm按上述步骤操作亦可校正， 如果准确的波长不在486.02nm,则应为 486.020.4nm. 如果波长超出 656.10.4nm或 486.020.4nm 时，则应按维修说明书进行调整。吸收度准确度校正取基准重铬酸钾约60mg在 120干燥至恒重，精密称定，用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至 1000ml，置 1cm石英池中，用 0.005mol/l硫酸溶液作参比。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。波长235（

11、最小）257(最大) 313(最小) 350(最大) 吸收系数125.5 144.0 48.62 106.6 运行确认（也即功能试验）进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。3.5、百分透光率 -吸收度转换波长约为 400nm，T%钮为 100%时，转换为 ABS 0-2 钮，读数应为 0.000。3.6、波长校正氘灯的两条谱线 656.1 和 486.0nm 是最常用的检定波长。方法：点亮氘灯，将波长置于 65620nm 处，调小狭缝或调负高压， 使透光率在 10%左右，慢慢地往返转动波长旋钮，记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。复测三次，取三次平均值与6

12、56.1nm比较，即为波长准确度的误差，限度为0.4nm。3.7、基线平直度的检定将仪器波长范围置于800200nm，狭缝 1nm，样品与参比光路均为空气，调透光率为 95%，以适当的扫描速度扫描仪器的基线，检查透光率变化情况并与检查规定值比较。限度为 2.0 % 。允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动，必要时可在检定前进行一次基线校正。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH30

13、90361087 3.8、百分线和 100%线噪声的测定：仪器置时间扫描方式，波长置230nm, 狭缝 1nm, 样品和参比光路均为空气，调整透光率为 100%，用适当的扫描速度做时间扫描2 分钟，观察 100%线的变化，然后再将挡光块插入样品光路，观察0%线的变化 2 分钟，读出各自峰的最大（谷）值的差，与规定值比较。仪器置时间扫描方式， 波长置 500nm, 按上述方法测定 500nm 处的 100%和 0%的线噪声处，用目视观察2 分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。如仪器无时间扫描方式，也可将波长调至规定处，用目视观察2 分钟，读出各自最大峰（谷）位之差。3.9、吸收度的准确度将仪器波长

14、设置于400-200nm，狭缝 1nm , 先用配对吸收池均装入0.005mol/l 硫酸空白液，用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并打印峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。波长235(最小) 257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数125.5 144.0 48.62 106.6 可接受标准：在规定的测试波长处，E 1cm1%值差 1.00% 杂散光的检定取 10%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm 的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。取 5%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在380nm 的波长处（用钨灯）测

15、定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点。其透光率应为0.0% 3.10、可接受标准：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361088 试剂测定用波长透光率 (%) 1.00%碘化钠220nm 0.8 1.00%亚硝酸钠340nm 0.8 注：用两种试剂检测透光率均0.6 吸收池配对误差的检定：取洗净的石英吸收池盛水，在220nm 处，

16、以其中一只调透光率为100%，再分别更换其它吸收池，测其的透光率，凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾 0.005mol/l硫酸溶液，在 350nm 处以其中一个为100%透光率，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。取洗净的玻璃吸收池盛水，在660nm 处，以其中一只调光率为100%，分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围内的吸收池。再分别装入0.006%重铬酸钾 0.005mol/l 硫酸液，在 400nm 处以其中一个为100%透光率，分别分别测定其它吸收池，凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。运行确认试验结果记录于附件6 性能确认 ( 适用性

17、预试验 )：3.11、目的：使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。四、实验步骤：酒石酸美托洛尔含量测定： 精密称定片粉适量（相当于酒石酸美托洛尔0.12g） ,置 100ml量瓶，加 2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置 50ml 量瓶中，加 2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀，即为样品溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品 0.12g, 用 2%氯化钠溶液稀释成每ml 含 0.12mg 的溶液为对照品溶液，取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置1cm 石英池中，用2%氯化钠溶液为空白，以分光光度法在 2741nm 波长处测定吸收度，按下式进行计算：名师资

18、料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH3090361089 1 0 0.0%1 0 01221WAwasWA式中： A1、A2分别为样品液，对照液吸收度；W1、W2分别为样品、对照品称重（g）拟订再验证项目及周期工程部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证委员会审核。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - -

19、- 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 11 页 - - - - - - - - - XX 制药有限公司编号： SHH30903610810 验证证书设备编号：设备名称：型号：上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准投入使用。验证报告名称：验证报告编号：验证完成日期：有效期：制药股份有限公司验证委员会年月日备注：1. 设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新验证。2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。3. 本设备再验证项目及周期作为本证书的附件。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 11 页 - - - - - - - - -