最新十三章节原子发射光谱分析法幻灯片.ppt

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1、2022-7-18 一、一、 光谱定性分析光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis定性依据：定性依据：元素不同元素不同电子结构不同电子结构不同光谱不同光谱不同特征光谱特征光谱1. 1. 元素的分析线、最后线、灵敏线元素的分析线、最后线、灵敏线分析线分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线；最后线最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消失的谱线；灵敏线灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；共振线共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线

2、、最后线；2022-7-18二、二、 光谱定量分析光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis1. 1. 光谱半定量分析光谱半定量分析 与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线强度比较法谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。2022-7-18 2. 光谱定量分析光谱定量分析(1) 发射光谱定量分析的基本关系式发射光谱定量分析的基本关系

3、式 在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I = a c a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：acbIcaIblglglg 发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。2022-7-18 (2) (2) 内标法基本关系式内标法基本关系式 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则： 0

4、000bbcaIcaI 相对强度R： AcbRcAcacaIIRbbblglglg0000 A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。2022-7-18内标元素与分析线对的选择：内标元素与分析线对的选择：a. 内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；c. 分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近(谱线靠近)，“匀称线对”； d. 强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。2022-7-18 (3) (3) 定量分析方法定量分析方法 a. 内标标准曲线法内标标准曲线法 由 lgR = blgc +lgA 以lgR 对应l

5、gc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc； b. 摄谱法中的标准曲线法摄谱法中的标准曲线法 S = lgR = blgc + lgA 在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(S )对lgc作标准曲线(三个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度差,在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。2022-7-18 c.c.标准加入法标准加入法 无合适内标物时，采用该法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），浓度依次为： cX ， cX

6、 +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 R=Acbb=1时，R=A(cx+ci )R=0时， cx = ci 2022-7-18三、特点与应用三、特点与应用 feature and applications1. 1. 特点特点 (1) (1)可多元素同时检测可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱； (2)(2)分析速度快分析速度快 试样不需处理，同时对十几种元素进行定量分析(光电直读仪)； (3)(3)选择性高选择性高 各元素具有不同的特征光谱； (4

7、)(4)检出限较低检出限较低 100.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)(5)准确度较高准确度较高 5%10% (一般光源）； 1% (ICP) ； (6)(6)ICP-AESICP-AES性能优越性能优越 线性范围46数量级，可测高、中、低不同含量试样； 缺点缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。2022-7-182.2.原子发射光谱分析法的应用原子发射光谱分析法的应用 原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性，不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表中约70多种元素，长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用； 在定量分析方面，原

8、子吸收分析有着优越性； 80年代以来，全谱光电直读等离子体发射光谱仪发展迅速，已成为无机化合物分析的重要仪器。2022-7-18内容选择：内容选择：第一节第一节 原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析基本原理basic principle of atomic emission spectrometry第二节第二节 发射光谱分析装置与仪器发射光谱分析装置与仪器device and instrument of AES第三节第三节 等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第四节第四节 定性、定量分析方法定性、定量分析方法qualitative and quantitative analysis method 结束结束