最新四章色谱进样技术ppt课件.ppt

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1、分流分流/不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件插入件组件衬管衬管绝缘层绝缘层垫圈垫圈变径接头变径接头保温层保温层垫圈垫圈柱螺母柱螺母进样垫固定螺母进样垫固定螺母进样垫进样垫O形环形环分流出口管线分流出口管线分流分流/不分流不分流进样口实体进样口实体固定螺母固定螺母分流平板分流平板保温套保温套分流进样需注意的问题 尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴分流进样总流量总流量50 mL/min隔垫吹扫流量隔垫吹扫流量3 mL/min分流出口流量分流出

2、口流量46 mL/min柱流量柱流量1 mL/minInternal Detail衬管衬管密封圈密封圈柱子柱子槽槽进样进样Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min注射针SampleColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min

3、(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min样品汽化样品汽化Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minSampling= Solvent= Analyte过载过载Column Flow1 mL/minSplit V

4、ent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/min= Solvent= Analyte节省载气节省载气节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不

5、分流方式。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。分流出口分流出口流量流量(mL/min)200 -175 - 150 -100 - 75 - 50 - 25 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行预运行时间时间节省载气节省载气流量流量进样进样节省载气启动时间设在节省载气启动时间设在 2.5 分钟。分钟。运行结束运行结束节省载气流量节省载气流量正常正常流量流量不分流进样 柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。 衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内

6、尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换 根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，可以保证95%以上的样品进入柱子.溶剂效应ASSSSS SSSSSS SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS SSSSSSSSSSAAAAAAAAAAAAAAA = 被分析物被分析物S = 溶剂溶剂Solvent BP TempDichloromethane 40 10-30Chloroform 61 25-50Carbon Disulfide 46 10-3

7、5Diethyl Ether 35 10-25Pentane 36 10-25Hexane 69 40-60 Iso-Octane 99 70-90 溶剂与固定相须谐调溶剂与固定相须谐调.不分流进样Total Flow4 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/minSplit Vent Flow0 mL/minColumn Flow1 mL/minColumn Flow1 mL/min(Septum) Purge Vent Flow3 mL/min进样进样Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/minSyringe Needl

8、eSample样品进入柱子样品进入柱子 - 开始开始Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solvent Vapor Column Flow1 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/min= Analyte Vapor 样品进入柱子样品进入柱子- 结束结束Split Vent Flow0 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solvent Vapor Column Flow1 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/min= Analyte Vapor Vent Flow3

9、 mL/minTotal Flow50 mL/minColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow46 mL/minVent Flow3 mL/minTotal Flow50 mL/minPurge 阀打开阀打开 不分流结束不分流结束= Solvent= Analyte= Solvent= Analyte超载超载Column Flow1 mL/minSplit Vent Flow(Septum) PurgeColumn Flow1 mL/minSplit Vent Flow(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow1 mL/minS

10、plit Vent Flow0 mL/min(Septum) PurgeVent Flow3 mL/minTotal Flow4 mL/min= Solvent Vapor= Analyte Vapor30psi(3.4ml/min)柱头压10psi(1.1ml/min)衡流方式70C10C/min22.6psi(1.1ml/min)280CTimeColumn : 30m,0.25mm,0.25umCarrier : HeliumDetector : MSPulsed Splitless Injection其它进样口其它进样口程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口使用PTV进样口大体积进样 (

11、LVI)，用于较晚流出组分或不净样品的痕量分析在冷的进样口进行大体积进样，然后进样口采用温度 阶程进样升温。进样口使用“无隔垫顶盖”挥发进样口挥发进样口从一个外加设备如顶空，吹扫捕集或毒性气体进样器引入气体样品。冷柱上进样冷柱上进样是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组分依次汽化。优点消除进样口对样品的歧视效应。避免热分解容易利用溶剂效应准确度与精密度均高于分流/不分流进样缺点进样体积小操作复杂，对初始温度、溶剂种类、进样速度等要求较严格易污染毛细管 适用于热不稳定化合物及痕量分析冷柱头进样注射器针注射器针柱子固定相样品程序升温汽化进样（PTV）程序升温汽化进

12、样（PTV）是将液体或气体样品注射于低温的进样口衬管内，再按程序升高进样口的温度。优点： 无注射器头的样品歧视 不需要特殊注射器 抑制了分流歧视 可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩 可低温捕集气体样品，便于同阀进样或顶空进样技术结合 有多种操作模式，分流、不分流及溶剂消除模式 重线性接近于冷柱头进样 l CO2 或液氮冷却或液氮冷却l 无隔垫，不会造成隔垫污染无隔垫，不会造成隔垫污染l 无隔垫吹扫，不损失样品无隔垫吹扫，不损失样品l 多次进样后无泄漏多次进样后无泄漏l 最优化的端口体积，适合于毛细管柱最优化的端口体积，适合于毛细管柱HP PTV with Septumless Head As

13、sembly Septumless Sampling HeadGC ColumnVentVentGCDetectorStep 1:注样Step 2: 予柱升温，使溶剂与样品分离 Step 4: 目标化合物结束残留物从分流出口流出 Step 3: 溶剂分离结束，目标化合物进入柱子. 溶剂被分析物基质SAM分流不分流高分流流量Pre-column恒温Pre-column 程序升温Pre-column程序升温烘烤GC ColumnGCDetectorGC ColumnGCDetectorGC ColumnGCDetectorSplit / Splitless ConfigurationAPEX Pr

14、oSep Precolumn Separation Inlet进样口维护Septum- 11 mm, low bleedLiner seal (O-ring)Viton below 300CGraphite above 300CChange with LinerSealGold PlatedMust be kept cleanCan be deactivatedWasherNeeded for tight sealFerruleGraphite good sealVespel excellent sealGraphite/Vespel very good seal手动进样应注意的问题 注射速度快 取样准确，重现 避免样品间互相干扰 选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。 减少注射针尖歧视：每次进样速度尽量一致，玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置。 取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品33 结束语结束语