最新地球化学-第四章生物标志物1ppt课件.ppt
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1、第一节第一节 基本概念基本概念 一、生物标志化合物的概念及形成一、生物标志化合物的概念及形成 生物标志化合物生物标志化合物二、生物标志化合物的研究意义二、生物标志化合物的研究意义 三、生物标志化合物的分析三、生物标志化合物的分析 油气运移提供证据:油气运移提供证据:烃源岩和疏导层对油气烃源岩和疏导层对油气运移起到色层效应,利用这种效应可以追溯运移起到色层效应,利用这种效应可以追溯油气运移路径和方向。油气运移路径和方向。研究原油生物降解程度:研究原油生物降解程度:成藏以后油藏进入成藏以后油藏进入细菌活动带,细菌会选择性地破坏一些生物细菌活动带,细菌会选择性地破坏一些生物标志物,通过检测生物标志物
2、被细菌降解的标志物,通过检测生物标志物被细菌降解的情况,可以确定油藏形成以后演化的历史。情况,可以确定油藏形成以后演化的历史。第一节第一节 基本概念基本概念 一、生物标志化合物的概念及形成一、生物标志化合物的概念及形成 生物标志化合物生物标志化合物二、生物标志化合物的研究意义二、生物标志化合物的研究意义 三、生物标志化合物的分析三、生物标志化合物的分析 原油及烃源岩样品分析流程原油及烃源岩样品分析流程三、生物标志化合物的分析三、生物标志化合物的分析 沉积岩可溶有机质抽提装置沉积岩可溶有机质抽提装置可溶有机质:可溶有机质:沉积物沉积物( (岩岩) )中可以被有机溶剂淬取中可以被有机溶剂淬取( (
3、抽提抽提) )出来的吸附或残留在岩石中的有机质。出来的吸附或残留在岩石中的有机质。1.1.岩石中可溶有机质抽提岩石中可溶有机质抽提索氏抽提法索氏抽提法 近些年来,相继出现了超声抽提、搅拌抽提、气体近些年来,相继出现了超声抽提、搅拌抽提、气体加压抽提等一系列新的抽提装置和方法。但是还没有推加压抽提等一系列新的抽提装置和方法。但是还没有推广使用,目前较普遍的仍是索氏抽提法。广使用,目前较普遍的仍是索氏抽提法。 用氯仿抽提岩石中的可溶有机质,其萃取物用氯仿抽提岩石中的可溶有机质,其萃取物称称氯仿沥青氯仿沥青。样品制备样品制备(1 1)将岩心外层有污染部分剥离掉,在低于)将岩心外层有污染部分剥离掉,在
4、低于50 50 下烘干。下烘干。(2 2)样品粉碎至粒径在)样品粉碎至粒径在40-8040-80目,碎样机温度应小于目,碎样机温度应小于50 50 分析步骤分析步骤(1 1)称取)称取100-500g100-500g样品,装入经过氯仿抽提的样品,装入经过氯仿抽提的滤纸筒中,包好后置于抽提器中,纸筒不得超过滤纸筒中,包好后置于抽提器中,纸筒不得超过虹吸管高度。虹吸管高度。(2 2)在抽提器底瓶中,加入不超过)在抽提器底瓶中,加入不超过2/32/3容积的氯容积的氯仿,在仿,在 75-8275-82水浴或电热套中抽提,每水浴或电热套中抽提,每25-25-30min30min回流一次。回流一次。(3
5、3)一般样品的抽提时间在)一般样品的抽提时间在60h60h以上,荧光检查以上,荧光检查样品在三级以下方为合格。样品在三级以下方为合格。(4 4)抽提前将少量铜片放入底瓶,供脱硫用。)抽提前将少量铜片放入底瓶,供脱硫用。(5 5)浓缩温度应低于)浓缩温度应低于4040计算计算M=mG1-G2100%式中式中 MM氯仿沥青百分含量,氯仿沥青百分含量,% % G G1 1容器加氯仿沥青量,容器加氯仿沥青量,g g G G2 2容器重量,容器重量,g g m m样品量,样品量,g gq族组分分离测定族组分分离测定族组分族组分系指原油或岩石氯仿沥青系指原油或岩石氯仿沥青中饱和烃、芳中饱和烃、芳烃、非烃及
6、沥青质烃、非烃及沥青质的组成。的组成。总烃总烃指原油或氯仿沥青中饱和烃和芳烃之和。指原油或氯仿沥青中饱和烃和芳烃之和。族组分分离测定方法:族组分分离测定方法:柱色层法族组分分离测定柱色层法族组分分离测定液相色谱法族组分分离测定液相色谱法族组分分离测定棒状薄层色谱法族组分分离测定棒状薄层色谱法族组分分离测定最常用最常用的方法的方法柱层析法族组分分离测定方法柱层析法族组分分离测定方法(一)沉淀沥青质(一)沉淀沥青质 称取称取0.02-0.05g0.02-0.05g氯仿沥青或原油样品(需脱氯仿沥青或原油样品(需脱水,水,4040在真空度为在真空度为5.335.3310104 4PaPa下恒重),放下
7、恒重),放入入50ml50ml具塞三角瓶中,加入具塞三角瓶中,加入30ml30ml正己烷(有的实正己烷(有的实验室用验室用30-6030-60石油醚)摇匀,静置过夜,使沥石油醚)摇匀,静置过夜,使沥青质沉淀。青质沉淀。(二)饱和烃、芳烃及胶质分离和测定(二)饱和烃、芳烃及胶质分离和测定1.1.装置及化学试剂装置及化学试剂 吸附柱内径为吸附柱内径为1012mm1012mm;氧化铝与硅胶为氧化铝与硅胶为0.15mm0.15mm粒粒径;正己烷、苯和无水乙径;正己烷、苯和无水乙醇(分析纯)。醇(分析纯)。2.2.柱色层分离条件柱色层分离条件(1 1)氧化铝与硅胶比为)氧化铝与硅胶比为4:64:6,吸附
8、剂用量为样品量,吸附剂用量为样品量的的150 200150 200倍。吸附剂填倍。吸附剂填充的松紧要合适,流速在充的松紧要合适,流速在每分钟每分钟4040滴左右。滴左右。硅胶硅胶氧化铝氧化铝脱脂棉脱脂棉脱脂棉脱脂棉硅胶硅胶氧化铝氧化铝脱脂棉脱脂棉脱脂棉脱脂棉(2 2)冲洗剂与样品比例)冲洗剂与样品比例为为1:15001:1500;v用正己烷冲洗饱和烃用正己烷冲洗饱和烃v用苯冲洗芳烃用苯冲洗芳烃v酒苯(苯酒苯(苯: :无水乙醇无水乙醇1:11:1)冲)冲洗非烃(胶质)。洗非烃(胶质)。M(%)=W1W100%式中式中 M%各组分百分量各组分百分量 W1各组分质量各组分质量 W样品质量样品质量3.
9、3.族组分计算族组分计算(3 3)用蒸馏法去除溶剂,用万分之一天平称重。)用蒸馏法去除溶剂,用万分之一天平称重。2.色谱技术色谱技术(Chromatography) 色谱法是俄国植物学家茨维特于色谱法是俄国植物学家茨维特于19061906年首年首先提出的。他将植物色素的石油醚萃取液倒入先提出的。他将植物色素的石油醚萃取液倒入装有装有CaCOCaCO3 3吸附剂的竖直玻璃管中,再加入纯石吸附剂的竖直玻璃管中,再加入纯石油醚任其流下,结果在管内形成不同颜色的谱油醚任其流下,结果在管内形成不同颜色的谱带,溶液中的不同色素得到了分离。带,溶液中的不同色素得到了分离。“色谱色谱”一词由此得名。后来这种方
10、法逐渐用于无色物一词由此得名。后来这种方法逐渐用于无色物质的分离,但色谱一词却沿袭使用下来。质的分离,但色谱一词却沿袭使用下来。 目前是将原油、氯仿沥青等混合物目前是将原油、氯仿沥青等混合物分离成单个化合物从而进行鉴定的主要分离成单个化合物从而进行鉴定的主要技术。技术。(1 1)色谱技术原理)色谱技术原理利用流动的稳定流体带着待分离样品利用流动的稳定流体带着待分离样品在装有吸附剂的细管中流动,使混合物在在装有吸附剂的细管中流动,使混合物在流动过程中不断吸附解吸,流动过程中不断吸附解吸,最终分子结最终分子结构简单、分子量小的组分先从色谱柱出口构简单、分子量小的组分先从色谱柱出口流出,分子结构复杂
11、、分子量大的组分后流出,分子结构复杂、分子量大的组分后从色谱柱口流出,达到对混合样品的分离从色谱柱口流出,达到对混合样品的分离作用。作用。再利用检测仪器进行检测。再利用检测仪器进行检测。 色谱法的类型:色谱法的类型:通常依据色谱分析中具有通常依据色谱分析中具有大比表面积的固定相和携带待分离混合物的流大比表面积的固定相和携带待分离混合物的流动相的状态,分为四种类型:动相的状态,分为四种类型: 气体为流动相,固体为固定相的气体为流动相,固体为固定相的气固色谱;气固色谱; 气体为流动相,液体为固定相的气体为流动相,液体为固定相的气液色谱;气液色谱; 液体为流动相,固体为固定相的液体为流动相,固体为固
12、定相的液固色谱;液固色谱; 液体为流动相,液体为固定相的液体为流动相,液体为固定相的液液色谱。液液色谱。常用常用(GC)气相色谱仪基本设备可分做气路系统、气相色谱仪基本设备可分做气路系统、进样系统、分离系统、检测和放大记录系进样系统、分离系统、检测和放大记录系统以及温度控制系统。统以及温度控制系统。气相色谱常用难挥发的高沸点固定液或气相色谱常用难挥发的高沸点固定液或固体吸附剂作为固定相。固体吸附剂作为固定相。用氮、氢、氦等气体作为载气,携带溶用氮、氢、氦等气体作为载气,携带溶质作为流动相。质作为流动相。v气相色谱流程及组成气相色谱流程及组成 (1 1)气路系统:气路系统:主要由载气和检测器用的
13、助燃气、燃主要由载气和检测器用的助燃气、燃气等气路组成。气等气路组成。 (2 2)分离系统:分离系统:主要有进样器、柱箱及色谱柱,控温主要有进样器、柱箱及色谱柱,控温系统及电气控制单元。系统及电气控制单元。 (3 3)检测、纪录及数据处理系统:检测、纪录及数据处理系统:包括检测器,以及包括检测器,以及控温单元、放大器、记录仪、积分仪或微处理机等。控温单元、放大器、记录仪、积分仪或微处理机等。(2)仪器结构)仪器结构载气气源减压阀净化气气流调节阀转子流量计气 化 室进样放空检 测 器记录器色谱柱恒 温 箱放大器气气相相色色谱谱仪仪器器示示意意图图 色谱柱色谱柱是气相色谱的心脏,它是一细长的毛细柱
14、(一是气相色谱的心脏,它是一细长的毛细柱(一般直径般直径0.25mm0.25mm,长一般大于,长一般大于40m40m,高级毛细柱的质地一般为,高级毛细柱的质地一般为弹性熔融石英毛细柱),固定相位于其内壁。弹性熔融石英毛细柱),固定相位于其内壁。(3)气相色谱图)气相色谱图色谱图横坐标为保留时间,纵坐标是检测信号的幅值,色谱图横坐标为保留时间,纵坐标是检测信号的幅值,反映了反映了 检测物质含量。检测物质含量。如果混合物中诸组分完全分离开了,而且各个组分在如果混合物中诸组分完全分离开了,而且各个组分在检测器上检测器上 都有反应,色谱图上每一个峰代表一种纯物质,都有反应,色谱图上每一个峰代表一种纯物
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