各种材料学分析测试技术总结知识交流.docx

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1、精品名师归纳总结原理可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结OM光学显微镜optical microscope显微镜是利用凸透镜的放大成像原理,将人眼不能辨论的微小物体放大到人眼能辨论的尺 寸,其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大）,用角放大率 M 表示它们的放大本事。大于 0.2nm看不清亚结构可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结EDS能谱仪Energy Dispersive Spectrometer（分为点、线、面扫 map）各种元素具有自己的X 射线特点波长,特点波长的大小就取决于能级跃迁过

2、程中释放出的特征能量 E,能谱仪就是利用不同元素X 射线光子特点能量不同这一特点来进行成分分析的。探头：一般为 SiLi锂硅半导体探头探测面积：几平方毫米辨论率（ MnKa）： 133eV可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结SEM扫描电子显微镜（scanning electron microscope）利用二次电子信号成像来观看样品的表面形 态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观看手段当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面可直

3、接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像利用聚焦得特别细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观看。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次辨论率： 3-4nm放大倍数： 20 万倍特点 X 射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,可用于成分分析。由于电子束只能穿透很浅表可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特点 x 射线和连续谱

4、 X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生 的电磁辐射。SEM 是利用电子和物质的相互作用,可以猎取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息, 如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电 场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像 来观看样品的表面形状,即用极狭窄的电子束 去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产 生各种效应, 其中主要是样品的二次电子发射。级电子由探测体收集,并在那里被闪耀器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度, 显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。面,只能用于表面分析。有很大的景深,视野

5、大,成像立体,可直接观看表面的微小结构。试样制备简洁。目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置,这样可以同 时进行显微组织性貌的观看 和微区成分分析可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结TEM透射电镜transmission electron microscope把经加速和集合的电子束投射到特别薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而转变方向, 从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。由于电子波长特别短,透射电子显微镜的辨论与光学显微镜的成像原理基本一样,所

6、不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所 产生的物像,投射到荧光屏上或照相底片上进行观看0.2nm近百万倍亚显微结构、超微结构使用透射电子显微镜可以用可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1 0.2nm ,放大倍数为几万百万倍。SEM 是电子束激发出表面次级电子 ,而 TEM 是穿透试样 ,而电子束穿透才能很弱 ,所以 TEM 样品要求很薄,于观看样品的精细结构,甚至可以用于观看仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观看到的最小的结构小数万倍。可编辑资料

7、 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结sem tem 区分SEM 的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像 . TEM 可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的辨论率比 SEM 要高一些。SEM 样品要求不算严苛,而TEM 样品观看的部分必需减薄到100nm 厚度以下,一般做成直径3mm 的片,然后去做离子减薄,或双喷。TEM 可以标定晶格常数,从而确定物相结构。SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法精确测定结构。SEM 是扫描电镜,所加电压比较低,只是扫描用的,相 当于高倍的显微镜TEM 是透射电镜,所加电

8、压高,可以 打透样品,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结HRTEM高辨论透射电镜Highresolution transmission electron microscope高辨论电镜物镜极靴间距比较小,所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些。HRTEM 是透射电镜的一种,将晶面间距通过明暗条纹形象的表示出来。通过测定明暗条纹的间距,然后与晶体的标准晶面间距d 对比,确定属于哪个晶面。这样很便利的标定出晶面取向,或者材料的生长方向。用 HRTEM讨论纳米颗粒可以通过结合高辨论像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信 息。类 TE

9、M可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结EPMA（波谱）（ 背 散射 电 子成 像BSE）电子探针显微分析仪electronprobe micro -analyzerelectronicprobe wavelength/energy dis-persivespectrometry通过电磁线圈把电子束压缩的很细,可以想象 成一个针尖,所以叫电子探针,一般电子探针 特指配备了 35 道波谱系统,具有光学显微镜定位试样分析位置（满意罗兰圆需求,布拉格衍射原理）的微区分析仪器。电子探针 EPMA 有其特殊的优势特点,是 SEM EDS或 SEM

10、 WDS 所不能取代的。高速运动电子束经电磁透镜聚焦成极细的探针（ 0.2m 到 1m）打在试样上,激发微区产生特点X-ray,再经 X-ray 光谱仪（ WDS）或能谱仪（ EDAX、EDS）测量特点X-ray 的波长或能量,达到分析微区成分的目的。运用电子探针发射具有103 104 量级电子伏的电子微束,轰击固体试样表面的微区,激发其中的原子产生表微成分的物理信息（电子激发特点X 射线）。用波谱仪（ WDS）分析特点性X 射线的波长（或）用能谱仪（EDS）分析特点性X 射线的能量。由于 X 射线的波长与能量的关系为：=1.2396/E 。式中波长 的单位为纳米, 能量 E 的单位是千电子伏

11、。据此可以达到对微区中某种元素成分、含量范畴进行定量分析的目的。能分析微区、微粒（1m3）成份（其他方法多为分析平 均成份） z 被测元素肯定感量可达 10-14gz 测量的相对灵敏度可达万分之一z 分析元素范畴：电 子 探 针 （ 光 谱 仪 ）Z: 11Na92U特殊 Z: 4Be92U能谱仪 Z: 12Mg92U 目前超薄窗口应用后可以达到Be协作扫描附件时,可将形貌 和成份分布显现出来z 非破坏性测试,制样简洁（断口、金相磨片） z 相对可见光,谱线简洁,分析便利z 能鉴别其他化学方法难辨论的稀土可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归

12、纳总结背 散 射电子像背散射电子像是在扫描电子显微镜中,通过电 子枪产生的电子,经过加速磁场、偏转磁场后, 照耀到待检测的样品表面,待检测样品会反射 一部分的电子,在扫描电子显微镜的工作镜腔 里的背散射电子探头就会检测到这些被反射的 电子,进而在检测器上所成的像。电子照耀到待测样品的过程中,样品能发射一部分电子,背散射电子探头就会检测到这些电子,从而产生相应的电信号,通过放大电路之后,在对其进行相应的转换,后在检测器上显示相应待检测样品表面的相关信息图像。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结BSE背散射电子成像Backscattere

13、d Electron Imaging背散射电子成像的衬度是由于原子序数的不同引起的,所以背散射电子一般用于区分不同的相,用来看金相试样的不同区依靠扫描电镜的一种电子成像技术,它的成像原理和特点特别适合用来讨论那些表皮尚存的各类笔石标本,是二次电子成像SEM无法替代的。当前 BSE 图象显示了很多以往其他途径无法观看到的笔石微细结构,特殊是笔石复杂的 始端发育特点。背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一 部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性 背散射电子。 1能量很高, 有相当部分接近入射电子能量 E 0 ,在试样中产生的范畴大,像的辨论率低。 背散射电子发射系数=I B /I 0

14、随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大,但发射系数变化不大。背散射电子（ back scattered electron ）当电子束照耀样品时,入射电子在样品内遭到衍射时,会转变方向,甚至缺失一部分能量（在非弹性散射的情形下）。在这种弹性和非弹性散射的过程中,有些入射电子累积散射角超过 90 度, 并将重新从样品表面逸出。那么背散射电子就是由样品反射可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结出来的初次电子,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结XRDX 射线衍射, X-ray diffraction通过对材料进行 X 射线衍射, 分析其衍射图谱, 获得材料的成分、

15、材料内部原子或分子的结构或形状等信息的讨论手段。应用已知波长的X 射线来测量角,从而运算出晶面间距 d,这是用于 X 射线结构分析。 另一个是应用已知 d 的晶体来测量 角,从而运算出特点 X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。在用电子束轰击金属 “靶”产生的 X 射线中 ,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X 射线,称为特点（或标识） X 射线。X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X 射线和特点 X 射线两种。晶体可被用作X 光的光栅,这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X 射线的

16、强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加,相互干涉而产生最大强度的光束称为X 射线的衍射线。满意衍射条件,可应用布拉格公式：2dsin =nX 射线衍射 包括散射 已经成为讨论晶体物质和某些非 晶态物质微观结构的有效方 法。1. 物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面,分 定性分析和定量分析。前者 把对材料测得的点阵平面间 距及衍射强度与标准物相的 衍射数据相比较,确定材料 中存在的物相。后者就依据 衍射花样的强度,确定材料 中各相的含量。2. 精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测 定。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结3. 取向分析包括测定单晶取向和多晶的结

17、构（见择优取 向）。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结DSC差示扫描量热法（differential scanning calorimetry ）在程序掌握温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC 和 DTA 仪器装置相像,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间显现温差T 时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立刻增大。反之,当试样放热时就使参比物一边的电流增大,直到两边热量平稳, 温差 T 消逝为止。试样在热反应时发生的热量变化

18、,由于准时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t 的变化关系。假如升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度 T 的变化关系。在发生热效应时,试样与参比物及试样四周的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度。到目前为止的大部分差热分析技术仍不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据。DSC分析与差热分析相比, 可以对热量作出更为精确的定 量测量测试,具有比较敏锐 和需要样品量少等特点。可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结xrd 是 x 射线衍射,可以分析物相,SEM是扫描电镜,主要是观看显微组织,TEM 是透射电镜,主要观看超限微结构。AES是指能谱,主要分析浓度分布。STM 扫描隧道显微镜,也是观看超微结构的。AFM 是原子力显微镜,主要是观看表面形貌用的扫描 SEM EDS（能谱）（分为点、线、面扫map） TEM 透射电镜HRTM 高辨论电镜明场像暗场像选区电子衍射SAED可编辑资料 - - - 欢迎下载精品名师归纳总结EBSD被散射模式（测晶粒角度） 光学显微镜 OM体势显微镜（涉及金属材料）可编辑资料 - - - 欢迎下载