2022年药物分析笔记_共8页 .pdf

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1、药物分析第二章1、药典基本内容：反例、正文、附录、索引。英国药典 BP；日本药局方JP，最新版2012 年版俄日第十六版，即JP（16） ；欧洲药典 EP7.8（2013 年） ；国际药典Ph.Int GLP药物非临川研究质量管理规范；GCP药物临床试验质量管理规范；GSP药品经营质量管理规范；GAP中药材质量管理规范；GMP药品生产质量管理规范。中药材存放中发生霉变违反了：GMP、 中华人民共和国药品管理法。ICH ：“人用药品注册技术要求国际协调会”。2、误差 分类：（ 1）系统误差：方法、试剂、仪器、操作误差。（2）偶然误差。偏差（ d）：是指一组测量值中各测量值与改组测量值的平均值之差

2、。RSD P19 误差的控制： P21； 验证并消除系统误差：P22 3、有效数字的修约：四舍六入五留双、不允许连续修约、中间数字最多保留一位有效数字、表示不确定度的数字修约结果应使不确定度增加。P27 4、药物质量标准分析方法验证（1）需要验证的分析项目：鉴别试验、杂质定量检查（或限度检查）、原料药或制剂中有效成分含量测定、制剂中其他成分的测定。P28 （2）实验验证指标：准确度、精密度（含：重复性、中间精密度、重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。专属性： 系指在其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。名解含量测定和杂质测定P28

3、准确度： 系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。名解（回收率 =测得量 /加入量 100%）P29 数据要求：设计3 个不同浓度（80%、100%、 120%） ，每个浓度制3 份供试品溶液，测定。精密度： 系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差d、标准偏差s、相对标准偏差表示RSD。 名解重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。中间精密度：为考察随机变动因素（不同日期、不同分析人员、不同设备）的影响，而进行的试验。检测限（ LOD 或 DL ）： 系指在实际样品基质中，试样中被测

4、物能被检测出的最低量。方法：直观法、信噪比法（3:1） 。定量限（ LOQ 或 QL ）： 系指在试剂样品基质中，试样中被测物被定量测定的最低量，其检测结果应具有一定准确度和精密度。方法：直观法、信噪比法（10:1） 。耐用性： 系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为所建立的方法用于常规检验提供依据，如被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。生物样品中药物定量分析方法验证：分：完全验证、部分验证。5、常用术语：含量限度、溶解度、物理常数、制剂的规格、贮藏（“遮光”、 “密封”、 “熔封”或“严封” ） 。 P3537 “阴凉处”：20；“凉暗处”：避光20；“冷处”：21

5、0；“常温”：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 9 页1030。标准品： 系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或 g）计，以国际标准品进行标定。对照品： 除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。温度： 水浴 98100；热水7080；微温或温水4050；冷水210；水浴 0；放冷：放冷至室温。百分比（ % ）： 溶液百分比，溶液100ml 中含有溶质若干克。%(g/g) 、%(ml/ml) 、%(ml/g) 、%(g/ml) 。液体的滴： 在 20时，以1.0ml 水为 2

6、0 滴进行换算。乙醇： 95%（ml/ml ）化学试剂分为：基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯4 个等级。（依次降低）试验用水： 除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。第三章1、生物样品：血液样品、尿液样品、组织样品。样品预处理步骤：有机破坏，除蛋白，分离、纯化、浓集，结合物水解。P42 样品有机破坏：氧瓶燃烧法。P43 第四章1、药物的鉴别：是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。名解P65 药物的鉴别包括：性状（外观、溶解度、物理常数）；鉴别试验。馏程P66； 比旋度P67 2、吸收系数，Lambert-Beer定

7、律 。 P68 百分吸收系数：当溶液浓度为1%（g/ml） ，液层厚度为1cm 时的吸光度数值。名解化学鉴别法： 颜色变化、沉淀生成、气体生成。一般鉴别试验：托烷生物碱类：Vitaili反应 （水解、 HNO3、KOH/C3H5OH成醌，深紫色）芳香第一胺类：重氮化 -偶合反应 （稀 HCl 、NaNO2、碱性 -萘酚重氮盐，鲜血红色）有机氟化物： 氧瓶燃烧法 （蓝紫色配位化合物）水杨酸盐： 三氯化铁反应（中性、弱酸紫堇色配合物）、与稀盐酸反应（白色，乙酸铵中溶解）苯甲酸盐： 三氯化铁反应枸橼酸盐： KMnO4反应 （氧化，白色）酒石酸盐： 银镜反应 （氨制硝酸银试验，银镜，红色石蕊试纸变蓝，

8、NH3）钠盐： 焰色反应 （鲜黄色）；焦锑酸钾反应 （玻璃棒悬空搅拌，致密沉淀）钾盐： 焰色反应 （紫色）钾钠： 焰色反应 （粉色）铁盐：亚铁盐：腾氏盐反应 （棕色 Fe(OH)3沉淀）；邻二氮菲反应（深红色）铁盐： 普鲁士蓝反应 （棕色 Fe(OH)3沉淀）； 硫氰酸铵反应 （血红色硫氰酸铁配离子）硫酸盐： 氯化钡反应 （沉淀在 HCl 或 HNO3中均不溶）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 9 页硝酸盐： 与铜丝反应 （红棕色蒸气） ；与 KMnO4反应 （紫色不退）氯化物： 与 MnO2反应 (KI 淀粉试纸显蓝色)

9、 反应式P77 操作注意事项P78 3、光谱鉴别法：紫外吸收光谱(UV) 、红外光谱（ IR） 。UV ：吸收光谱简单、曲线变化不大、专属性不是很强。（结构完全相同的化合物，吸收光谱完全相同；吸收光谱完全相同，不一定为同一化合物。）鉴别特征参数：max、 min、A 、肩峰。IR： 由物质分子的振动和转动能级跃迁所产生的光谱。中红外区的波长范围2.5-25 m （波数 4000-400cm-1（1cm中又 4000-400 个波）常用于药物的质量控制专属性强样品纯度应98% ， CO2、水汽干扰用干燥N2吹扫有机碱的盐酸盐采用氯化钾压片4、色谱鉴别法：将供试品与对照品在相同条件下进行色谱分离，

10、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。名解 P81 专属性差薄层色谱法（ TLC ） （斑点定位） P82 5、晶型分析.固态物质：结晶质、非结晶质。P83 方法：热分析法、X 射线粉末衍射法。药物鉴别试验方法特点P88（4 点）第五章1、杂质： 是指任何影响药品纯度的物质。判断药物的纯度： 是指药物纯净程度。药物中杂质主要来源：生产过程中引入的杂质；在贮藏过程中引入的杂质。在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入的杂质。在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，可因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解异

11、构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，是药物中产生有关的杂质。杂质的分类： 一般杂质：在自然界的分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。名解特殊杂质：在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。名解按杂质理化性状分：有机杂质；无机杂质；残留杂质（生产过程中使用的有机或无机液体，一般有已知的毒性）。有关物质： 有机杂质是由原料药或制剂的生产过程或贮存过程中引入的杂质，包括起始物、副产物、中间体、降解产物、试剂、配位体和催化剂等；这类杂质的化学结构一般与活性成分类似或具有渊源关系，称为有关物质。名解2、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几表示。（ppm：百

12、万分之几；ppb：亿万分之几）P92 计算杂质限量的控制方法：限量检查法、对照法、灵敏度法、比较法。3、药物中杂质的检查方法：（1）化学法（颜色、沉淀、气体）（2）光谱法：紫外红外（在杂质检查中主要用于药物中无效或低效晶型的检查）精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 9 页原子吸收光谱法（通常采用标准加入法）（3）色谱法：薄层色谱法（常用方法有4 种） P96 HPLC（外标法：适用于有杂质对照品）内消色法气相色谱法（有标准溶液加入法）毛细管电泳法（4）热分析法：热衷分析TGA 差热分析DTA （峰顶向下吸热峰）差示扫描量热法

13、 DSC（峰线线下放热）单选、多选、英文简称、中文名、峰的变化4、药物中杂质检查示例：（1）氯化物的检查原理：药物中微量氯化物在硝酸酸性条件下雨AgNO3反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊。 Cl-Ag+AgCl （白）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。氯化物浓度以50ml 中含 5080g 的为宜。酸度以50ml 供试溶液中含稀HNO310ml 为宜。注意事项：供试溶液如带颜色，可采用内消色法 。计算公式： L=c V/S100% P104 简答题（2）硫酸盐检

14、查P104 （3）铁盐P105 （4）重金属检查法（铅 Pb 为代表） P105 硫代乙酰胺法（第一法）：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。炽灼后的硫代乙酰胺法（第二法）：含苯环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。温度越高，重金属损失越多；温度过低，起不到炽灼效果。炽灼温度 500600。硫化钠法（第三法）（5）砷盐检查法古蔡法P107 白田道夫法：在酒石酸锑钾中检查砷盐，SnCl2+HCl 棕褐色胶态砷Ag(DDC) 法：红色胶态砷P109 次磷酸法：棕色的游离砷P110 第六章1、含量测定：用理化方法测定药物含量。效价测定：用生物学或酶学方法测定药物效价。2、化学原料药含量测定：强调测

15、定结果的精密度。制剂的含量测定：偏重于方法的选择性。含量限度表示方法：“按干燥品计算”按标示量计算。（恒重：供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量）P123 容量分析法： 直接滴定法P123 计算题剩余滴定法：滴定度(T)：指与 1ml 规定（理论）浓度的标准溶液相当的被测物的质量（ mg） 。T=(M被测物/n)C标准液（理论）表 1-6-1 常用滴定剂与相应的基准物质P125 3、酸碱滴定法：常用滴定剂：HCl 、H2SO4、NaOH；溶剂：枸橼酸（以水为溶剂）；阿司匹林（以中性乙醇为溶剂）4、非水滴定法：第一法为测定有机弱碱及其盐类；第二法测定有机弱酸及其盐类。精选

16、学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 9 页常用非水溶剂：酸性溶剂：冰醋酸、醋酸、甲酸；碱性溶剂：乙二胺、乙醇胺、二甲基甲酰胺。常用指示剂：结晶紫。冰醋酸溶液中各酸根的酸性强弱：高氯酸氢溴酸硫酸盐酸硫酸氢根硝酸磷酸、有机酸。选择5、碘量法 ：直接滴定法用于：强还原性药物置换滴定法用于：强氧化剂的测定（如：硫代硫酸钠标定Na2S2O3反应式 P130）6、亚硝酸钠法：芳胺类（小题选择）7、费歇尔滴定法：碘、二氧化硫、吡啶（用于吸收HI 、SO3） 、无水乙醇I2+SO2+H2O?2HI+SO3浅黄红棕（专属性高）7、分光光度法：紫外

17、 -可见分光光度法、荧光分光光度法。P134 计算8、色谱法： HPLC 、气相色谱。P141 色谱系统的适应性试验包括四个指标：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子。理论塔板数：n=5.54（tR/W1/2）2 分离度： R=2(tR2-tR1)/( W 1+ W 2) 定量分析时， R应大于 1.5 。重复性：对照液，连续进样5 次，RSD2.0拖尾因子 T=W0.05h/2d1 （W0.05h：0.05 倍峰高处的峰宽；2d1：峰极大值至峰前沿之间的距离）除另有规定外， T 应在 0.951.05 之间 。 简答题9、药物含量测定方法验证P144 第七章1、药物制剂的检查：杂质检查：只检

18、查制剂的制备和贮藏过程中可能引入的杂质。剂型检查。2、片剂： 重量差异：超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍。崩解时限：表1-7-3 P162 溶出度：转篮法含量均匀度：本品相当于标示量的百分含量=测定量 (g)平均片重 (g)（供试品质量(g)标示量 (g)） 100% 3、注射剂： 热原或细菌内毒素检查：家兔法检查热原；鲎试剂检测细菌内毒素。常用抗氧剂： NaHSO3、NaHSO4、焦亚硫酸钠。第八章1、评价一个药品的质量一般包括：鉴别、检查、含量测定、药品性状等4 个方面。2、 中华人民共和国药典ChP 国家食品药品监督管理总局CFDA 3、暂行药品标准（报试生

19、产时、试生产之前）试行药品标准（暂行药品标准2 年后）国家药品标准（执行试行药品标准2 年后）。4、命名： 通用名、化学名、商品名。5、含量限度的制定：主药含量 ：较大，含量限度定为标示量的95.0%105.0%； 居中（含130mg） 93.0%107.0% ；少（ 5750g） 80.0%120.0%或90.0%110.0%。 P180 6、法规对药物稳定性试验的要求：影响因素试验（高温、高湿度、强光照射试验）加速试验长期试验。7、原料药的含量测定首选容量分析法。GC：一定挥发性的原料药；HPLC ：多组分抗生精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - -

20、- - -第 5 页，共 9 页素、甾体激素和其他方法检测时产生干扰的原料药。第一章1、酸性： 水杨酸阿司匹林苯甲酸HAc H2CO3苯酚酸性比较（邻位效应）P324 简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述) 答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸 (pka4.26)强的多。2、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答： (1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚

21、羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。（游离水杨酸产生原因：生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解。）3、丙磺舒片剂的含量测定：采用直接UV 法。4、芳酸及其酯类药物包括答：第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸、丙磺舒等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。5、异羟肟酸铁反应：脂肪酸及其酯类药物鉴别反应。原理P335 第二章1、芳胺类药物：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因鉴别。 P343 含量测定： 亚硝酸钠滴定法。P345 大题小题

22、（1）在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量KBr 的目的是什么？并说明其原理？ 使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl 作用产生HBr ，HBr 与 HNO2 作用生成NOBr 。若供试液中仅有HCl ，则生成 NOCl 由于生成NOBr 的平衡常数比生成NOCl 的平衡常数大 300 位。所以加速了重氮化反应的进行。（2）试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？（1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。 （2 个反应式）（2）测定的主要条件：加入适量的KBr 加速反应速度，加入过量的HCl 加速反应，室温（103

23、0）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。（3）指示终点的方法：有电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。2、与亚硝基铁氰化钠反应具有脂肪伯氨基的苯乙胺类药物。P350 3、苯乙胺类特殊杂质的检查：酮体的检查：酮体在310nm 波长处有最大吸收。4、硫酸 -荧光反应： 地西泮黄绿色荧光；艾司唑仑天蓝色荧光。4、苯并二氮杂卓类药物鉴别中：分解产物的反应，用氧瓶燃烧法破坏，生成HCl 。5、吡啶类： 易发生光化学歧化作用。取代基：酰胺基遇碱水解后释放出具有碱性的二乙胺。鉴别反应：吡啶的开环反应：戊烯二醛反应P361 原理精选学习资料 - - - -

24、- - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 9 页二氢吡啶的解离反应：p-共轭而显橙红色酰肼基反应：还原反应，有黑色浑浊（Ag） ，形成“银镜” ，肼基被氧化生成N2。特殊杂质的检查：注射用异烟肼均采用薄层色谱法检查游离肼。含量测定：氧化还原滴定法（溴酸钾滴定法、溴量发、铈量法）。6、吩噻嗪类药物：盐酸氯丙嗪、盐酸氟奋乃静（氧瓶燃烧法鉴别）。光谱特征：三环共轭的大体系，在紫外光区有3 个吸收峰（ 205nm、254nm、300nm 附近） 。显色反应：与钯离子络合显色。第三章1、酰胺类药物：对乙酰氨基酚特殊杂质检查：对氨基酚：生产中引入的有机杂质，合成过程中乙酰

25、化不完全，贮藏不当发生水解。重点亚硝基铁氰化钠法鉴别（同苯乙胺类药物）2、苯磺酰胺类：磺胺甲噁唑、呋塞米、格列本脲。与芳醛缩合反应：希夫碱，可用作鉴别反应外，也可用于比色法含量测定。磺胺甲噁唑鉴别：加CuSO4试液 1 滴，显草绿色沉淀。复方磺胺甲噁唑片+铜盐青绿色，放置后变紫灰色（含甲氧苄啶）呋塞米 +铜盐绿色硫、氯、氟的鉴别：氧瓶燃烧法，产生H2S、HCl 、HF 气体。第四章1、碱性： 胍基季氨碱脂肪胺基芳香胺N-芳杂环酰胺基（中性）2、生物碱类药物的特征反应鉴别法：P395 双缩脲反应：水层蓝色维他利（ Vitaili ）反应：托烷类生物碱的特征反应（显深紫色）绿奎宁反应：（Br2 加

26、成，过量NH3H2O 溶液，生成希夫碱）显翠绿色吗啡： Marquis 反应：试剂甲醛 -硫酸试液吲哚类：与香草醛反应：利血平新制香草醛玫瑰红色。3、硫酸奎宁中其他金鸡钠碱 的检查：薄层法。4、含量测定：非水溶液酸碱滴定法：在冰乙酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸直接滴定以指示剂或电位法确定终点。P401 紫外可见分光光度法：酸性染料比色法：生物碱类药物（B）在一定的pH 介质中，能与H+结合成（ BH+） 。 P404 第五章1、喹诺酮类抗菌药：诺氟沙星、左氧氟沙星。在丙二酸的显色反应：与丙二酸或枸橼酸共热，生成棕色至红棕色。2、 -内酰胺类抗生素青霉素的母核，称为6-氨基青霉烷酸（6-APA

27、）头孢菌素的母核，称为7-氨基头孢烷酸（7-ACA ） 考 小题显色反应：异肟酸铁反应：开环与茚三酮反应：-氨基结构蓝紫色（氧化还原反应）光谱特征：紫外：头孢菌素类母核中的共轭结构O=C-N-C=C 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 9 页3、氨基糖苷类抗生素：硫酸庆大霉素、硫酸巴龙霉素。鉴别反应： Molisch 反应：浓酸水解氧化（成糠醛与-萘酚或蒽酮反应呈色）樱桃红特征反应：坂口反应：链霉素橙红色化合物麦芽酚反应：硫酸链霉素分子重排含量测定： HPLC 得含量；微生物检定法：得效价。4、四环素类抗生素：四环素、金霉素

28、。稳定性：水溶液随pH 的不同，可发生差向异构化，酸碱降解等反应。差向异构化反应：pH2.06.0，形成 4-差向四环素类。降解反应：酸性降解：pH2,6 位 C 上 -OH 和 5a 位 C 上 H生成脱水四环素类碱性降解： C 环 6 位 C 上-OH， 11 位 C 反应， C 环破裂（ C 环开裂）。第六章1、脂溶性维生素：A、D、E、K 等，水溶性维生素B1、B2、B6、B12、C。2、维生素A：共轭多烯，易发生脱氢、脱水、聚合反应。鉴别：三氯化锑比色法：蓝色。3、维生素B1 鉴别试验： 硫色素反应：加铁氰化钾+正丁醇上层蓝色荧光；加酸荧光消失，再加碱荧光重现。4、维生素C 又称：

29、L-抗坏血酸。鉴别：与2,6-二氯靛酚反应：与维生素C 作用后显无色。利用糖类性质：微生物C 可在三氯化乙酸或盐酸存在下水解、脱羧、生成戊糖，再脱水，转化为糠醛，加入吡咯，加热50产生蓝色。特殊杂质：草酸。含量测定：碘量法。简述碘量法测定维生素C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响？答: 维生素 C 结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化。维生素 C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。消除维生素C 注射液中含有的抗

30、氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml 丙酮。5、维生素D 特殊杂质： 麦角甾醇。6、维生素E 的特殊杂质：生育酚。采用铈量法。7、残留溶剂的检查都采用：GC。第七章1、甾体激素类药物鉴别：C17-醇酮基的还原反应：可与四氮唑、碱性酒石酸酮反应呈色。 P459 记住结构 (环戊烷骈多氢) P454 含量测定：四氮唑比色法。Kober 反应比色法。第八章1、巴比妥类药物：巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠。鉴别：与铜盐反应：巴比妥类药物生成紫色沉淀；含硫巴比妥类药物生成绿色沉淀。硫元素的反应：硫喷妥钠+NaOH+ 乙酸铅白色沉淀加热沉淀显黑色。1、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每

31、 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供试品的量为多少？S=CV/L=2 110-6/0.0001%=2g 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 9 页2、配制每 1ml 中 10g Cl 的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知Cl： 35.45 Na：23）5001010-358.45/35.45=8.24mg 3、取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml 的对照液。另取50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml 供试品溶液。在

32、240nm 波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？10 1.095C0.392/0.431=99.6% 4、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（ 0.1023mol/L ）滴定到终点，消耗要硝酸钠滴定液22.91ml ，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175 含量 %=CVM/ （ W1000） 100%=0.1023 22.91175/（0.41321000）100%=99.3%精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 9 页