高三化学一轮复习课件:化学综合实验热点题型.pptx
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1、化学综合实验热点题型高高考评价要考评价要求求1.具有较强的问题意识,能提出化学探究问题,能作出预测和假设。能依具有较强的问题意识,能提出化学探究问题,能作出预测和假设。能依据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。价。2.能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。能观察能运用实验基本操作实施实验方案,具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。能对实并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。能对实验过程和结果进行反思,说明假设、证据
2、和结论之间的关系。验过程和结果进行反思,说明假设、证据和结论之间的关系。3.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。能预测物质的某些性质,并进行实验验证;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;并进行实验验证;能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。能根据反应原理选取实验装置制取物质。考点物质制备类综合实验1.物质制备类综合实验题的解题流程物质制备类综合实验题的解题流程2.无机物制备类实验题的审题概览无机物制备类实验题的审题概览分析制备分析制备流程流程典型试题典型试题举例举
3、例亚硝酰氯亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂,是有机物合成中的重要试剂,沸点沸点为为5 ,室温下为,室温下为不稳定的黄色气体不稳定的黄色气体,具有刺鼻恶臭味,具有刺鼻恶臭味,遇水分解遇水分解,某学习小组同学用,某学习小组同学用Cl2和和NO制备制备NOCl的装置如图的装置如图所示所示。典型典型试题试题举例举例(1)装入药品后,要先打开装入药品后,要先打开_,通入一段时间,通入一段时间Cl2,再打开再打开_。(2)装置装置B中的中的药品药品_ (填填“能能”或或“不能不能”)换成换成无水无水CaCl2。(3)装置装置A还可以用于制还可以用于制取取_ (填一种气体填一种气体)。(4)若没
4、有装置若没有装置B,装置,装置C中可能发生的反应为中可能发生的反应为_。解题解题指导指导NOCl沸点较低,故制备装置浸在冰盐水中,使其冷凝得到产沸点较低,故制备装置浸在冰盐水中,使其冷凝得到产品;品;NOCl气体不稳定,能与气体不稳定,能与O2反应,反应,NO也能和也能和O2反应,故装入反应,故装入药品后,要先打开药品后,要先打开K2、K3,通入一段时间,通入一段时间Cl2以排尽装置内的空以排尽装置内的空气,再打开气,再打开K1;NOCl遇水分解,可能发生的反应为遇水分解,可能发生的反应为2NOClH2O=2HClNONO2,故通入的,故通入的NO和和Cl2均应为干燥气体均应为干燥气体;解题解
5、题指导指导装置装置B为常见的干燥装置,若盛装碱石灰可吸收水和酸性气体为常见的干燥装置,若盛装碱石灰可吸收水和酸性气体(如如CO2、NO2等等),盛装无水,盛装无水CaCl2只能用于吸收水分;只能用于吸收水分;装置装置A为简易的启普发生器,用于块状固体与液体在不加热条为简易的启普发生器,用于块状固体与液体在不加热条件下制备大量气体件下制备大量气体(如如CO2、H2S、H2等等),不适用于剧烈反应或,不适用于剧烈反应或放出大量热的反应放出大量热的反应实验条件的控制实验条件的控制 (1)排气方法排气方法为了防止空气中的成分为了防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验,常用其他稳定的气体、水蒸气干
6、扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气、氦气等如氮气、氦气等)排尽装置中的空气,有时也可充分利用反应产物气体排尽装置中的空气,有时也可充分利用反应产物气体(如如氨气、氯气、二氧化硫等氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量控制气体的流速及用量用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。观察气泡,控制气流速度,如图观察气泡,控制气流速度,如图1,既能干燥气体,又能通过观察产生,既能干燥气体,又能通过观察产生气泡逸出速率得到气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为的体积比约为 13 的混合气体的混合气体。平衡气压如图平衡气压如图2,
7、用长玻璃管平衡气压,防堵塞,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。(3)压送液体压送液体根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制温度控制控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等反应发生等。采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
8、采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。常考温度控制方式常考温度控制方式a.水浴加热:均匀加热,反应温度在水浴加热:均匀加热,反应温度在100 以下。以下。b.油浴加热:均匀加热,反应温度在油浴加热:均匀加热,反应温度在100260 。c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。产品纯度等。d.保温:如中和反应反应热测定时,简易量热计内筒设计的隔热层等保温:如中和反应反应热测定时,简易量热计内筒设计的隔热层等。3.有机化合物制备类综合实验题的考查概览有机化合物制备类综合实验题的考查概览
9、分析分析制备制备流程流程熟悉熟悉典型典型装置装置依据依据有机有机反应反应特点特点作答作答(1)有机化合物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提有机化合物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率。高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生发生注意注意事项事项(1)温度计
10、水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要收集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶支管口处。若要收集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(2)冷凝管的选择:球形冷凝管一般用于冷凝回流,直形冷凝管一冷凝管的选择:球形冷凝管一般用于冷凝回流,直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。般用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向:下进上出。冷凝管的进出水方向:下进上出。(4)加热方法的选择加热方法的选择酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ,所以需要,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。温度
11、不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过水浴加热。水浴加热的温度不超过100 。(5)防暴沸:加沸石或碎瓷片,防止液体暴沸,若开始忘加,需冷防暴沸:加沸石或碎瓷片,防止液体暴沸,若开始忘加,需冷却后补加却后补加题组一无机物的制备题组一无机物的制备1.(2021湖北适应性考试湖北适应性考试)无水无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂,它具是常用的芳香烃取代反应催化剂,它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图的实验装置如图所示所示:E和和G用来收集产物。回答下列问题用来收集产物。回答下列问题:(
12、1)通入氯气后,通入氯气后,A中观察到有酸雾产生,中观察到有酸雾产生,C中中P2O5的作用是的作用是_。(2)在在E、G处收集产物是利用了处收集产物是利用了FeCl3_的的性质。性质。( 3 ) 实 验 过 程 中 若实 验 过 程 中 若 F 处 出 现 堵 塞 , 则 在处 出 现 堵 塞 , 则 在 B 处 可 观 察 到 的 现 象 是处 可 观 察 到 的 现 象 是_。可通过。可通过_ (填简单操作填简单操作),使实验,使实验能继续进行。能继续进行。(4)I中反应的离子方程式为中反应的离子方程式为_。除去酸雾除去酸雾易升华易升华B处有气泡产生处有气泡产生适当加热适当加热F处处Cl2
13、2OH=ClClOH2O(5)某同学用某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水干燥铁粉制得无水FeCl3样品样品13.00 g,该次实验的产率是,该次实验的产率是_。80.00%(6)实验室中还常用实验室中还常用SOCl2与与FeCl36H2O晶体共热制备无水晶体共热制备无水FeCl3,其化学方,其化学方程式为程式为_。检验水合三氯化铁原料中是否存在检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是的试剂是_。 铁氰化钾溶液铁氰化钾溶液2.(2021新高考辽宁卷新高考辽宁卷)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下备过程如下(各步均在各步均在
14、N2氛围中进行氛围中进行):称取称取9.95 g FeCl24H2O(Mr199),配成,配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏溶液,转移至恒压滴液漏斗中。斗中。向三颈烧瓶中加入向三颈烧瓶中加入100 mL 14 molL1 KOH溶液。溶液。持续磁力搅拌,将持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以溶液以2 mLmin1的速度全部滴入三颈烧瓶中,的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 下回流下回流3 h。冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 干燥干燥。管式炉内焙烧管式炉内焙烧2 h,得产品,得产品3.24 g。部分装置如图:部分装置如图:回答下列
15、问题:回答下列问题:(1)仪器仪器a的名称的名称是是_;使用恒压滴液漏斗的原因是使用恒压滴液漏斗的原因是_。球形冷凝管球形冷凝管平衡气压,便于液体顺利流下平衡气压,便于液体顺利流下(2)实验室制取实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为_,对应的装置对应的装置为为_ (填标号填标号)。可供选择的试剂:可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和、饱和NaNO2(aq)、
16、饱、饱和和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置可供选择的发生装置(净化装置略去净化装置略去):( 3 ) 三 颈 烧 瓶 中 反 应 生 成 了三 颈 烧 瓶 中 反 应 生 成 了 F e 和和 F e3O4, 离 子 方 程 式 为, 离 子 方 程 式 为_。(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有_。A.采用适宜的滴液速度采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替用盐酸代替KOH溶液,抑制溶液,抑制Fe2水解水解C.在空气氛围中制备在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度选择适宜的焙烧温度AD(5)步骤步骤中判断沉淀
17、是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为_;使用乙醇洗涤的目的是;使用乙醇洗涤的目的是_。稀硝酸和硝酸银溶液稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分除去晶体表面水分,便于快速干燥便于快速干燥(6)该实验所得磁性材料的产率为该实验所得磁性材料的产率为_ (保留三位有效数字保留三位有效数字)。 90.0%可能用到的有关数据如下:可能用到的有关数据如下:物质物质相对分相对分子质量子质量密度密度/(gcm3)沸点沸点/溶解性溶解性环己醇环己醇1000.961 8161微溶于水微溶于水环己烯环己烯820.810 283难溶于水难溶于水合成反应:合成反应:在在a中加入中
18、加入20 g环己醇和环己醇和2片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过,控制馏出物的温度不超过90 。分离提纯:分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量反应粗产物倒入分液漏斗中,分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯纯净的环己烯10 g。回答下列问题回答下列问题:(1)仪器仪器b的名称是的名称是_。(2)
19、加入碎瓷片的作用是加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时间后发现忘记加;如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的操作是碎瓷片,应该采取的操作是_(填字母,下同填字母,下同)。A.立即补加立即补加B.冷却后补加冷却后补加C.不需补加不需补加D.重新配料重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并分液漏斗在使用前须清洗干净并_;在本实验分离过程中,;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗产物应该从分液漏斗的的_ (填填“上口倒出上口倒出”或或“下口放出下口放出”)。直形冷凝管直形冷凝管防止暴沸防止暴沸B检漏检漏上口倒出上口倒出(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是分离提纯过程中加入无水氯化钙
20、的目的是_。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_。A.圆底烧瓶圆底烧瓶B.温度计温度计C.吸滤瓶吸滤瓶D.球形冷凝管球形冷凝管E.接收器接收器(6)本实验中环己烯的产率是本实验中环己烯的产率是_。A.41% B.50% C.61% D.70%除去水除去水CDC4.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图,相关物质的物理实验装置如图,相关物质的物理性质如表性质如表),实验步骤如下:,实验步骤如下:物质物质相对分子质量相对分子质量密度密度/(gcm3)沸点沸点/溴溴1603.11958.8苯甲醛苯
21、甲醛1061.041791,2二氯乙烷二氯乙烷991.235 183.5间溴苯甲醛间溴苯甲醛1851.587229步骤步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后,升温至充分混合后,升温至60 ,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。反应一段时间,冷却。步骤步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。溶液洗涤。步骤步骤3:经洗
22、涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体,放置一段时间后过滤。步骤步骤4:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,向步骤:为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化,向步骤3处理得到的间溴处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到苯甲醛中加入少量锌粉,同时采用某种技术,收集相应馏分,其中收集到间溴苯甲醛间溴苯甲醛3.7 g。(1)实验装置中采用的加热方式为实验装置中采用的加热方式为_,冷凝管的作用为冷凝管的作用为_,锥形瓶中的试剂应为锥形瓶中的试剂应为_。水浴加热水浴加热导气、冷凝回流导气、冷凝回流NaOH溶液溶液(2
23、)步骤步骤1所加入的无水所加入的无水AlCl3的作用为的作用为_。催化剂催化剂(3)步骤步骤2中用中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相中的溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相中的_ (填化学式填化学式)。Br2、HCl(4)步骤步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是中加入无水硫酸钙固体的目的是_。干燥干燥(或除去水或除去水)(5)步骤步骤4中,中,“某种技术某种技术”为为_。减压蒸馏减压蒸馏(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率是本实验所得到的间溴苯甲醛的产率是_ (保留一位小数保留一位小数)。40.0%考点物质性质探究类综合实验1.物质性质探究、验证的实验设计物质性质探究、验
24、证的实验设计(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通具有还原性的方法是将气体通入酸性入酸性KMnO4溶液中,通过酸性溶液中,通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明;溶液褪色或变浅来说明;探究探究Fe3的氧化性强于的氧化性强于I2时,可利用时,可利用FeCl3与淀粉与淀粉KI溶液反应,通过溶液变为蓝溶液反应,通过溶液变为蓝色来说明。色来说明。(2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证,一般通过设计比较元素金属同周期、同主族元素性质递变规律的验证,一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较性、非金属性强弱的实验来完
25、成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产与同浓度盐酸反应产生生H2的快慢来说明的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序的活动性顺序。(3)电解质强弱的判断。如探究一元酸电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液,测溶液,测pH,若,若pH7,说明,说明HA为弱酸。为弱酸。(4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将酸制备相对弱的酸的反应原理,将CO2气体通入气体通入Na2SiO3溶液,看是否有白溶液,看是否有白色胶状沉淀生成来判断。色
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