仪器分析计算例题.doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上第二章气相色谱分析例1:在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间:正十四烷15.6min;正十五烷21.95min;正十六烷31.9min。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。解:方法一:同系物保留值之间存在以下关系: 以代替可推导出:将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保留时间代入公式: 得 载气的平均流速, 即方法二:直接用甲烷测定死时间。即以甲烷的保留时间作为死时间。例2:在一根2m长的色谱柱上,A、B、C、三组分的保留时间分别为2.42min、3.21min、5.54min;峰宽分别为0.12min、0.21min、0.48min。另测得甲烷的保留时间为1.
2、02min。求:(1) A、B、C组分的调整保留时间;(2) A与B、B与C组分的相对保留时间;(3) A、B、C组分的容量因子;(4) A、B、C组分的有效塔板数和塔板高度;(5) A与B、B与C组分的分离度;解:(1) (2) (3) (4)(5) 第三章 高效液相色谱分析例1:高效液相色谱法分离两个组分,色谱柱长30cm。已知在实验条件下,色谱柱对组分2的柱效能为26800m-1,死时间.组分的保留时间计算:(1) 两组分在固定相中的保留时间(2) 两组分的分配比(3) 选择性因子(4) 两组分的分离度R,并判断两个组分是否完全分离。解:(1) (2)因为 所以 故 (3)(4) 30c
3、m长色谱柱的理论塔板数n为 根据分离度 因R1.5,故两分组已完全分离。例2:已知A、B两分组的相对保留值,如果要是A、B到完全分离(R=1.5,H=0.1.cm),问需要多长的色谱柱?解: 根据及 可求得 因此,所需色谱柱长 第四章 电位分析法例1: 25C时,用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl含量。取10.0ml番茄汁测得电动势为-17.2mv,若向其中加入0.100mL 0.100mol/L的NaCl溶液,再测电动势为-35.5mv。计算每升番茄汁中所含Cl的毫克数。 解: 例2: 25C时,用0.100mol/L溶液电位滴定20.00mL 0.100mol/L 溶液。用Pt电极(正极)和饱
4、和甘汞电极(负极)组成电池,计算:(3) 化学计量点时电池的电动势;(4) 加入10.00mL时的电动势。已知 解:(1)(2) 溶液中量:加入量:余量:生成量:用电对计算,第五章 伏安分析法例1:用极谱法测定MgCl2溶液中的微量Cd2+取试液5.0ml,加入0.04%明胶5.0ml,用水稀释至50ml,通N2 5min10min后记录极谱图,得波高50。另取试液5.0ml,加入0.5mg/mlCd2+标准溶液1.0ml,混合均匀,再按上述测定步骤同样处理,记录极谱图,波高为90.计算试样中Cd2+的含量。解:根据极谱法的定量公式,扩散电流(即极谱波高)与Cd2+的浓度成正比:样品加标前:样
5、品加标后: 解以下方程组得:得试样中的Cd2+的含量Cx=0.125mg/mL例2:用阳极溶出伏安法测定水样中的含量。取水样4.00ml,加入到盛有46.0ml支持电解质溶液的电解池中,通N2 2min,富集1min,静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描,测得的溶出峰高分别为12mm,26mm,18mm。在上述溶液中加入0.10ml 的标准溶液,同样进行富集和溶出,测量到溶出峰的峰高分别为20mm,45mm,32mm,计算水样中的的含量。解:根据溶出伏安法的定量公式,溶出峰电流(即溶出峰高)与被测离子浓度成正比: 设被测离子的浓度为 mg/L,则加标前电解池中被测离子浓度:加标后电解池中被
6、测离子浓度: 分别将加标前后的溶出峰高标准浓度 加标体积0.1代入方程组,解得:水样中的的含量:;的含量:的含量:.第六章 库伦分析法例1:用铂电极电解溶液,通过的电流为20A,电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。解:设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。阴极反应 阳极反应 已知 所以 例2:称取Cd和Zn的试样1.06g,溶解后,用汞阴极使Cd和Zn分别从氨性溶液中析出。当阴极电位控制在-0.95V(Vs,SCE),仅析出Cd。在该电位下电流中止时,氢氧库仑计析出44.6ml气体(21,96.5kpa).调节阴极电位至-1.3V(Vs,SCE),使在Zn2+阴极析出。
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