火焰原子吸收分光光度法测定锑.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date火焰原子吸收分光光度法测定锑火焰原子吸收分光光度法测定锑火焰原子吸收分光光度法测定锑1 方法提要 试样经硫酸和硝酸分解,在1%H2SO410%HCl介质中,以富燃的空气乙炔火焰进行测定。本法实测灵敏度为0.12ug/ml,测定范围为(sb)/10-2=0.01x在本法测定中,以下含量(ug/ml):Sn10000;Co4000;K、Na、Ca、Mn、Ni3000；Fe

2、2400；Ba2000；As1200；Zn1000；Pb800；Al400；Cu、Cr300；V140均不干扰。硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。2试剂与仪器工作条件2.1锑标准溶液：称取0.1000g纯金属锑,加10ml H2SO4加热溶解,冷却后,加50ml HCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此溶液1ml含200ugSb2.2 仪器工作条件 仪器名称 上海4510 锑空心阴极灯, 灯电流5mA 负高压400450V 波长 217.6nm 狭缝 0.2mm火焰 空气乙炔燃气流量 0.05L/min助燃气气压 0.3MPa燃烧高度 6mm响应时间 喷雾时间 积分时

3、间 点火方式 NONBGC(不设背景扣除)重复次数 23浓度单位 ug/ml测量方式 工作曲线(直线1st,弯曲设2nd或3rd)打印表格3 分析步骤准确称取0.05000.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2ml H2SO4加热至刚冒硫酸白烟,加510HNO3,继续加热至冒白烟并蒸发至1ml体积,加10ml 1+1HCl溶解盐类，移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.4 工作曲线分取0.0 1 5 10 15 ug/ml Sb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1% H2SO410%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同时测定并绘制工作曲线. 结果计算 (Sb)/10-2=(ug/mlV10-6100)/m 式中: ug/ml:从曲线查得的Sb ug/ml数 V:试样体积 ml m:试样称取量 g-