2022年高压釜安全操作规程 .pdf

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1、1 高压釜安全操作规程1.目的：标准高压釜的安全使用和日常维护。2.范围：适用于所有涉及到使用PCF05 10 型高压反应釜的实验。3.责任：研发部对本方法的实施负责。4.内容：前言高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆要求的高压操作室内，操作室应有直接通向室外或通道的出口，高压釜应有可靠的接地。 使用高压釜前，要注意以下要点：高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而到达密封的目的。必须对密封锥面特别加以保护，防止各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，

2、用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以到达良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用氮气，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于 80 度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 6 页2 钢瓶相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留 5 分钟，升至试验压力时停留30 分钟，检查密封情况。试验压力为 10010

3、5% 工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能到达良好的密封为止，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却放热反应或空冷，再放出釜内高压气体， 使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，防止釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或外表粗糙的软物

4、进行清洗。高压反应釜安全使用规程：使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、 冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。 使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管， 还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 6 页3 污染或堵塞， 应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。清洗完毕，釜体内胆干燥以后，应先进行密封性检查。将内胆放入釜体中，将釜盖轻轻与釜体

5、合上，应特别注意保护密封面，防止釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平，密封环接触良好，开始上螺丝。上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以防止受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。检查气密性时， 应先检查各阀门 加料口，排气阀，进气阀等是否旋紧吃住劲即可，不要过于用力 ，检查控制器的搅拌开关、调速、加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。将试压气体钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启钢瓶总阀及减压阀，先将减压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启

6、反应釜进气阀， 使气体缓慢充入反应釜内， 当反应釜显示的压力值与钢瓶减压阀上设定压力相同且不再变化时，先关闭反应釜的进气阀，再关闭钢瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为： 高压釜盖与进气精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 6 页4 管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检

7、查无泄漏问题后， 将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。 特别应注意的是：当实验用气体为危险气体如氢气、氧气等时，每次实验前必须试漏。确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖别离， 应特别注意保护密封面， 防止釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内胆加入反应物料和溶剂，重复上述和操作，将釜体和釜盖密封好。检查各阀门加料口，排气阀，进气阀等是否旋紧吃住劲即可，不要过于用力，将搅拌轴所连接冷却水阀门打开，开启控制箱电源及其显示开关，检查控制器的转速表、温控表

8、调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，再开启搅拌开关， 通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。实验开始前先打开通风橱，保证釜体周围与室外空气流通。将钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。 开启钢瓶总阀及减压阀，先将减压阀的压力调节到实验压力的1/3 数值，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内， 当反应釜显示的压力值与钢瓶精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 6 页5 上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。 进行釜内气体置换，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程 35 次，

9、确保釜内气体置换完毕。将钢瓶减压阀压力调至实验压力，再开启反应釜进气阀， 使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与钢瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀，运行加热程序，开始反应。4.2.11 反应开始后要密切关注反应中各参数压力、温度、转速的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告设备负责人，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空。4.2.12 反应过程中，如需取样，可以通过插底管放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10mi

10、n 后，方可取样。如需多次取样分析， 管道中首先放出的部分为管道中的残留，不能表达釜内真实的反应情况，应先放出一部分后再取样分析。如果取样次数过多时， 可以在每次取样后， 将压力泄掉后将取样阀打开使取样管中液位降低后，再将压力充到实验压力。4.2.13 反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。 冷却至 40以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力完全释放后， 用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖别离，应特别注意保护密封面，防止釜盖和精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 6 页

11、6 釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.2.14 将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。 应在出料完毕马上进行清洗， 防止因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。其它注意事项：要严格按照 “ 高温高压反应釜安全操作规程” 使用操作反应釜。压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。正反螺母连接处进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管 ，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺母。实验过程中 必须有人值守 。反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人同意。任何人使用釜前，一定要先详细阅读本文件，并通过现场指导培训后，方可取得高压釜使用资格。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 6 页