2022年实验十二水样化学耗氧量的测定归类 .pdf

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1、1 实验十二、水样化学耗氧量的测定一、实验目的：实验日期： 2010、5、24/281、掌握 KMnO4法测定水样中 COD 的原理和方法。2、了解水样的采集及保存方法。3、了解水中化学耗氧量与水质污染的关系。二、实验原理：水中化学耗氧量（简称COD）的大小是量度水体受还原性物质污染程度的综合性指标。 COD 是指在一定条件下，用一种氧化剂定量地氧化水中可还原性物质（无 机物和 有机 物）时 所消耗 氧化剂 的量数 ，以 每升多 少毫克 氧表示（O2mg? L-1） ，不同条件下得出的COD 值不同。清洁的地面水中有机物的含量较低，COD 小于 34 mg? L-1。轻度污染的水源 COD 可

2、达 410 mg? L-1，若水中 COD 大于 10 mg? L-1，认为水质较严重污染。清洁海水的 COD 小于 0.5 mg?L-1。目前 COD 的测定多采用 KMnO4和 K2Cr2O7两种方法， KMnO4法适合测定地面水，河水等污染不十分严重的水。在酸性 (稀硫酸 )介质中，加入一定量过量的KMnO4溶液，加热使水中的有机物充分与之作用。剩余的KMnO4,再加入一定量过量的Na2C2O4溶液还原，剩余的 C2O42-再用 KMnO4溶液回滴。反应式如下：4 KMnO4 + 6H2SO4 + 5C = 2K2SO4 + 4MnSO4 + 5CO2+ 6H2O 2MnO4-+ 5C2

3、O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2 O2+4H+4e=2H2O 水样中 Cl-的浓度大于 300mg?L-1时将使结果偏高，通常加入 Ag2SO4除去 Cl-。1g Ag2SO4可消除 200mg Cl-的干扰。或将水样稀释消除干扰。 取水样后立即加入H2SO4使其 pH2， 抑制微生物繁殖并立即进行分析， 如需放置可加入少量CuSO4,以抑制微生物对有机物的分解。取水样的体积视水样的外观情况而定。洁净透明的水样一般取100mL；浑浊的水样一般取 1030mL，补加蒸馏水至 100mL。同时，用蒸馏水代替水样，测得空白值。计算耗氧量时将空白值扣除。三、实验步骤

4、：1、配制 Na2C2O4标准溶液：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - 2 2240.17gNa C O准 确 称 取左 右 试 样，少量水溶解定容于250mL 容量瓶中。2、配制 0.002mol.L-1KMnO4溶液： 准确移取 0.02mol.L-1KMnO4溶液 25.00mL,定容于 250 mL 容量瓶中。3、水样测定：250 mL移 取 100.00mL水 样锥 形 瓶 中124148m L 3.H S

5、O10.000.002.mol LmLmol LK M nO1（ 体 积 V）立即加热至沸 5min，应为浅红色（若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量高锰酸钾，至试液呈稳定的红色）。224N a C O-1取 下 锥 形 瓶加 入 10.00mL0.005mol.L放置 10min，溶液应由红色转为无色，用 KMnO4溶液进行滴定呈现微红色30 秒不褪色，记下回滴的体积（V2）。4、测定 KMnO4溶液相当于 Na2C2O4溶液的体积比：124100.003.10mLmol LHSOmL取蒸 馏 水 于 锥 型 瓶 中22410.007080oNa C OmLC准 确 加 入加

6、 热趁热用KMnO4溶液进行滴定呈现微红色30 秒不褪色，记下 KMnO4体积（ V3） 。5、空白值的测定：124100.003.10mLmol LHSOmL取蒸 馏 水 于 锥 型 瓶 中47080oCK M nO加 热滴 至 终 点微红色 30秒不褪色，记下 KMnO4体积（ V4） 。四、实验记录与数据处理Na2C2O4质量（ g）水样体积 (mL) KMnO4体积 V1(mL) KMnO4体积 V2(mL) KMnO4体积 V3(mL) KMnO4体积 V4(mL) COD(mg? L-1) COD(mg? L-1)平均值相对平均偏差 % 22412412()10.0016.0010

7、00()()Na C OVVVKCC O D O mg LVmL水 样名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - 3 式中： K=10.00/(V3-V4)，16.00为氧的原子质量。五：注意：1、酸度2、为了防止暴沸，可在锥形瓶中放少量玻璃珠六、思考题：1、水样中 Cl-含量高时对测定有何干扰？应采用什么方法消除？2、清洁的地面水、 轻度污染的水源、 较严重污染的水源，COD 值有什么差别？3、水样中加入KMnO4溶液并在沸水中加热30min 后应当是什么颜色？若无色说明了什么问题？应如何处理？名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -