2022年COD标准测定方法国标GB-化学需氧量的测定.docx

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1、名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -COD 国标法 GB11914-89,水质化学需氧量的测定1 应用范畴本标准规定了水中化学需氧量的测定方法；本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样 的测定上限为 700 mg/L；超过水样稀释测定；本标准不适用于含氯化物浓度大于 2 定义1000 mg/L（稀释后）的含盐水；在肯定条件下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度；3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,

2、以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被仍原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度；在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低； 在硫酸因催 化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化；4 试剂 除非另有说明, 试验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均 为蒸馏水或同等纯度的水；4.1 硫酸银（ Ag2SO4）,化学纯；4.2 硫酸 gong（Hg SO4）,化学纯；4.3 硫酸（ H2SO4）, =1.84g/Ml；4.4 硫酸银 -硫酸试剂：向 1L 硫酸（ 4.3）中加入 10g 硫酸银（ 4.1）,放置 12 天 使之溶解,并混匀

3、,使用前当心摇动；4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在 4.5.1 条的105干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL；4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 溶液稀释 10 倍而成；4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C（NH4）2FeSO42 6H2O0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定 溶液：溶解 39g 硫酸亚铁铵（ NH4）2FeSO42 6H2O于水中,加入 20ml 硫酸（ 4.3）,待其溶液冷却

4、后稀释至 1000ml；4.6.2 每日临用前,必需用重铬酸钾标准溶液（的浓度；4.5.1）精确标定此溶液（ 4.6.1）取 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液 （4.5.1）置于锥形瓶中, 用水稀释至约 100mL,加入 30 mL 硫酸（ 4.3）,混匀,冷却后,加 3 滴（约 0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7）,用硫酸亚铁铵（ 4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点；记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）；4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的运算：细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页,共 4 页 -

5、- - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -10.00*0.250 2.50 C（NH4）2FeSO42 6H2O= V V 式中： V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数；4.6.4 浓度为 C（NH4）2FeSO42 6H2O0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴 定溶液：将 4.6.1 条的溶液稀释 10 倍,用重铬酸钾标准溶液（ 4.5.2）标定,其滴 定步骤及浓度运算分别与 4.6.2 及 4.6.3 类同；4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, CKCr6H5O4=2.0824m mol/L ：称取 105时干燥 2

6、h 的邻苯二甲酸氢钾（ HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水,并稀释至 1000Ml,混匀；以重铬酸钾为氧化剂, 将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD 值为 1.176g 氧 /克（指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g）故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L；4.8 1,10-菲绕啉（ 1,10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁（ FeSO4 7H2O）于 50mL 的水中,加入 1.5g1,10-菲绕啉,搅 动至溶解,加水稀释至 100mL；4.9 防爆沸玻璃珠；5 仪器 常用试验室仪器和以下仪器；5.1

7、 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置；回流冷 凝管长度为 300500mm；如取样量在 30mL 以上,可采纳带 500mL 锥形瓶的全 玻璃回流装置； 3 泡玻璃毛刺回流管 ,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风 机的双重作用,确保了样品的回流冷却 5.2 加热装置； YHCOD 100 型 COD 自动消解回流仪 5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管；6 采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析；如不能立刻分析时,应加入硫酸（4.3）至 pH2,置 4下储存；但储存时间不多于 5 天；采集水样的体积不得少于100mL；6.2 试料

8、的预备 将试样充分摇匀,取出 20.0mL 作为试料；7 步骤 7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样,应采纳低浓度的重铬酸钾标准溶液 （4.5.2）氧化,加热回流以后,采纳低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴；7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 测定；700mg/L,超过此限时必需经稀释后7.3 对于污染严峻的水样,可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂,放入10*150 mm 硬质玻璃管中, 摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟, 观看溶液是否变 成蓝绿色；如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿 色为止；从而确定待测水样适当的稀释倍数；

9、7.4 取试料（ 6.2）于锥形瓶中,或取适量试料加水至 20.0Ml；7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL 代替试料进行空白试验,其余试剂和试料细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页,共 4 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -测定（ 7.8）相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数 V1；7.6 校核试验：按测定试料（ 7.8）供应的方法分析 20.0m L 邻苯二甲酸氢钾标准 溶液（ 4.7）的 COD 值,用以检验操作技

10、术及试剂纯度；该溶液的理论 COD 值为 500mg/L,假如校核试验的结果大于该值的 96%,即 可认为试验步骤基本上是相宜的,否就,必需查找失败的缘由,重复试验,使之达到要求；7.7 去干扰试验： 无机仍原性物质如亚硝酸盐、 硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其须氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的；该试验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸gong（4.2）部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸gong 结合成可溶性的氯gong 络合物；当氯离子含量超过 1000mg/L 时,COD 的最低答应值为 250mg/L,低于此值结果的精确度就不行靠；7.8 水样的测定：于试料（ 7.4）中加

11、入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液（ 4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（ 4.9）,摇匀；将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端,接通冷凝水；从冷凝管上端缓慢加入 30mL 硫酸银 -硫酸试剂 4.4）,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合匀称；自溶液开头沸腾起回流两小时；冷却后,用 2030mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至 140mL 左右；溶液冷却至室温后,加入 3 滴 1,10-菲绕啉指示剂溶液（ 4.8）,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（ 4.6）滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点；登记硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2；7.9 在特

12、别情形下,需要测定的试料在 量按表 1 作相应的调整；8 结果的表示10.0mL 到 50.0mL 之间,试剂的体积或重8.1 运算方法 以 mg/L 计的水样化学需氧量,运算公式如下：C（V1-V2 ）*8000 COD（mg/L）= V0 式中： C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度, mol/L ；V1空白试验（ 7.4）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页,共 4 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - -

13、- - -mL；V2试料试验（ 7.8）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL； V0试料的体积, mL；8000 1/4 O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位换算值；测定结果一般保留三位有效数字, 对 COD 值小的水样（7.1）,当运算出 COD 值小于 10mg/L 时,应表示为“COD10mg/L” ；8.2 精密度 8.2.1 标准溶液测定的精密度 40 个不同的试验室测定 COD 值为 500mg/L 的邻苯二甲酸氢钾（ 4.7）标准溶 液,其标准偏差为 20mg/L,相对标准偏差为 4.0%；8.2.2 工业废水测定的精密度（见表 2）所需试验器材：1. COD 恒温加热

14、器 JK205-A 2. 干燥箱一台、分析天平一台 3. 加热管、配套冷凝管 10 套 4. 250ml 锥形瓶 10 个 5. 20ml 移液管 3 个,10ml、5ml、1ml 吸量管数只 6. 50ml 酸式滴定管一只、配套铁架台 7. 100ml、50ml 量筒各一只 8. 1000ml、100ml 容量瓶各两只 9. 1000ml 试剂瓶一只； 125ml 棕色带滴管试剂瓶一个 10. 沸石,橡胶手套、药匙如干 所需试验试剂：（以下皆为分析纯）1. 基准或优质纯重铬酸钾2.邻菲罗啉3.硫酸亚铁4.硫酸亚铁铵 5.浓硫酸 6硫酸银粉末 7硫酸汞粉末细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页,共 4 页 - - - - - - - - -