2022年《工科大学化学实验》思考题及答案_工科大学化学实验.docx
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1、名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -工科高校化学试验摸索题(附参考答案或提示)一、基本操作1. 关于蒸馏操作(1)沸石的作用是什么?假如在蒸馏前未加沸石,怎么办?用过的沸石能否重复使用?(2)在安装蒸馏装置时,温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确?为什么?(3)在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降?这 意味着什么?(4)蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火?(5)在进行减压蒸馏时,为什么肯定要用热浴加热?为什么须先抽气后加热?(6)水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少?在蒸馏完毕后,为何要
2、先打开 T 形管螺 旋夹方可停止加热?参考答案或提示:(1)形成汽化中心;停止加热,冷至接近室温,补加;需经烘烤去水后才可重复使用(2)不正确;温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐;如插在液面上,结果偏高;如 在支管的上面,结果偏低,均因处于偏离气液平稳位置;(3)瓶中的蒸气量不够;意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完;(4)严禁用明火加热;收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外;(5)便于掌握稳固的蒸馏速度;这样,能在掌握在肯定的压力下蒸馏提纯有机物,同时避 免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管;(6)烧瓶容积的 1/3;防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中;2. 关于萃
3、取操作(1)萃取时为什么要开启旋塞放气?(2)怎样用简便的方法判定哪一层是水层,哪一层是有机层?(3)为何上层液体要从分液漏斗上口放出,而下层液体要从下部放出?(4)试验室现有一混合物待分别提纯已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸;请挑选合适的 溶剂,设计合理方案从混台物中经萃取分别、纯化得到纯洁甲苯、苯胺、苯甲酸;参考答案或提示:(1)防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞,造成溶液缺失;(2)用吸管滴加 1-2d 水于分液漏斗中,观看其是与上层液体相溶仍是沉到下层液体中(3)防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -
4、第 1 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -(4)查阅物理常数,依据理化性质设计试验方案;提示:可先将三种物质溶于乙醚,然后 分别用盐酸萃取苯胺,用氢氧化钠萃取苯甲酸,而甲苯留于乙醚中,作进一步分别;再分别 用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸,作进一步分别;3. 关于重结晶和熔点测定操作(1)活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入?又为何不能在溶液沸腾时加入?()抽气过滤收集晶体时,为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵?(3)用有机溶剂重结晶时,简洁着火,溶剂简洁挥发,如何防止?()在布式漏斗中
5、用溶剂洗涤固体时应留意些什么?(5)以下情形对熔点测定的结果有什么影响?A加热太快 B样品不细装得不紧 C样品管粘贴在提勒管壁上 D毛细管壁太厚 E毛细管不洁净 F样品未完全干燥或含有杂质(6)两样品的熔点都为150,以任何比例混合后测得的熔点仍为150, 这说明什么 . 测过的样品能否重测? 熔距短是否就肯定是纯物质?参考答案或提示:1 便于观看固体全溶解,防止暴沸 2 防止倒流 3 水浴加热,回流装置 4 停止抽滤,当心松动晶体,加少量、冷的溶剂使晶体润湿,再抽滤,如此反复 2-3 次;5 A . 偏高; B. 传热不好,偏高;C. 偏低,中部的浴液温度较高;D. 传热不好,偏高;E. 偏
6、低,有杂质;F. 偏低;6 同一物 不能,可能晶形发生了转变或分解 一般是;如样品的组成与最低共熔点的组成相同时,熔点也很敏捷,不过这种情形很 少;4. 关于水的净化试验(1)水中的主要无机杂质离子是哪些?怎样才能检查出来?(2)阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和阴阳离子混合柱各起什么作用?能否将前二者颠细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -倒次序安装?(3)为什么可由水样中的电导率估量它的纯度?参考
7、答案或提示:(1)水中的主要无机杂质离子是钠、镁、钙的碳酸盐、硫酸盐、氯化物及某些气体,所以水中含有 Na+、Mg2+、Ca 2+、Cl-、SO4 2-、CO 3 2-等离子;T 本身显蓝色,如水样中含有Mg2+用络黑 T 检验 Mg2+,在 pH=8 11 的溶液中,络黑就与络黑 T 形成紫红色;用钙指示剂检验Ca 2+,游离的钙指示剂呈蓝色,在 pH 12 的碱性溶液中, 它能与 Ca 2+结合显红色;用焰色反应检验 Na +,Na +的火焰呈黄色;用 AgNO 3 溶液检验 Cl-,显现白色混浊说明有 Cl-;用 BaCl2 溶液检验 SO4 2-,显现白色混浊说明有 SO4 2-;用酸
8、分解法检验 CO 3 2-,有气泡显现说明有 CO 3 2-;答:电导率是单位长度和单位截面积的 电导值;而溶液的电导是溶液的一个重要参数,它反映了溶液的导电才能;(2)阳离子交换树脂的作用是与水样中的 Na +、Mg 2+、 Ca 2+等阳离子进行交换;阴离子交 换树脂的作用是与水样中的 Cl-、SO4 2-、CO 3 2-等阴离子进行交换;阴阳离子混合柱的作用是 为了进一步提高水质;它们的次序不能颠倒,否就大量的 Mg 2+、Ca 2+流过阴离子交换树脂 会产生 MgOH 2、 CaOH 2 沉淀,大大降低阴离子交换树脂的交换才能;(3)由于纯水是弱电解质,水中如有可溶性杂质,将使其导电才
9、能增大;用电导仪测出水 样的电导,再依据电导的大小估量出水样的纯度;5. 关于溶液的配制和标定操作(1)滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的缘由何在?滴定用的锥形瓶也要用待装液淌 洗吗?(2)以下情形对滴定结果有何影响?1)滴定管中留有气泡;2)滴定近终点时,没有蒸馏水冲洗锥形瓶内壁;3)滴定完毕后有液滴悬挂在滴定管的尖端处;参考答案或提示:(1)滴定管、移液管均要用待装液淌洗三次,是为了保证溶液在滴定过程中或转移过程中 被管内残留的水所稀释;滴定用的锥形瓶不能用待装液淌洗;(2)1)如滴定前,管中留有气泡,滴定后气泡消逝,就测量体积比实际消耗体积高;2)会使得测量体积比实际消耗体积高;3)测
10、量体积比实际消耗体积高;细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -6. 关于醋酸电离常数与电离度的测定试验(1)假如转变所测 HAc溶液的温度,就电离度和电离常数有无变化?(2)温度肯定时,CHAc分别对 Ka 及 各有何影响?参考答案或提示:(1)如转变温度,就电离常数会变化,假如反应是吸热的,电离常数随温度的上升而增大,假如反应是放热的,电离常数随温度的上升而降低;依据稀释定律, 电离度与电离常数有
11、关,温度转变,电离常数转变,就电离度也变化;(2)温度肯定时,cHAc对 K a无影响;但cHAc对 有影响,依据稀释定律,如cHAc减小,就 增大,即溶液越稀,电离度越大;7. 关于硝酸钾溶解度与温度的关系测定试验(1)在试验过程中,搅拌与不搅拌对试验结果有何影响?(2)试验过程中试管内的水显著蒸发,对试验结果有何影响?(3)为什么硝酸钾的称量要精确至1mg,水的量取要精确至0.01ml?参考答案或提示:(1)在固体溶解过程中不断搅拌,可以加快固体的充分溶解,缩短溶解时间,削减溶剂的 蒸发;在晶体析出过程中不断搅拌,可以防止溶液显现过饱和现象;溶液过饱和会导致测得的晶体析出温度偏低、所测物质
12、的溶解度偏高;(2)假如试验过程中试管内的水显著蒸发,溶剂的显著削减会使晶体提前析出,使测得的 温度偏高,造成所测物质的溶解度偏低的结果;(3)为了减小试验误差;8. 关于气体密度法测定二氧化碳的分子量测定试验(1)用启普发生器制取二氧化碳为什么要通过水、浓硫酸和无水氯化钙 . (2)为什么 CO 2瓶塞子 的质量要在分析天平上称量,可以在托盘天平上称量?而水瓶塞子 的质量(3)为什么运算锥形瓶的容积时,不考虑空气的质量,而在运算二氧化碳气体质量时却要考虑空气的质量?参考答案或提示:(1)净化和干燥;由于原料大理石CaCO3 不纯,制取过程中会产生一些杂质气体,可用水洗除之,水仍可除去余外的H
13、Cl 气体,再依次用浓硫酸除CO2 中的水汽,用无水氯化钙进一步干燥;细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -(2)锥形瓶注入水后,质量太大,超过了分析天平的承重限值,易损坏分析天平这 种精密仪器;而托盘天平或电子台秤不会;(3)锥形瓶的容积是用称得的水重来运算的 ,称得的空气质量对于水来说 ,可以忽视 ,但称得 的空气质量对于 CO2 气体来说,是同一个数量级,决不能忽视;二、物质制备关于采纳苯胺与
14、冰醋酸加热制备乙酰苯胺试验,请回答以下问题:(1)为提高转化率,试验中采纳了哪几种手段?(2)制备了粗产品乙酰苯胺后,需要重结晶提纯,如得到粗产品乙酰苯胺 6.0 g,在提纯过 程中,大约需要多少毫升水(100时乙酰苯胺在水中的溶解度为 5.5 g/100mL 水),如用的 水太多或太少会有什么影响?(3)在重结晶的热过滤、冷却结晶及晶体与母液分别的操作过程中,必需留意哪几点才能 使产品的产率高且质量好?(4)测定熔点时,遇到以下情形将产生什么结果?得不实; C加热太快;参考答案或提示:A 熔点管不洁净; B 试料研的不细或装()冰醋酸过量;加锌粉防止苯胺氧化;采纳分馏装置控温边反应边蒸出水(
15、)加 120-130mL 水( 2 分);水太多析不出结晶,水太少在热过滤时缺失结晶;() 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;滤液应自然冷却, 待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 最终抽滤时用母液洗涤有残留产品的烧杯,用少量溶剂洗涤产品并抽 干;() A熔点管不洁净(偏低,熔距拉长); B 试料研的不细或装得不实(偏高);C加热太快(偏高);试验室采纳溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷;请回答以下问题;(1)该反应属于什么反应类型?为什么不能直接以溴化钠与正丁醇反应制备正溴丁烷?(2)硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?()加料时,先使溴化钠和浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,行不行
16、?为什么?()反应后的产物中可能含有哪些杂质?各步洗涤目的何在?用浓硫酸洗涤时为何需用干 燥的分液漏斗?参考答案或提示:SN2;羟基不是好的离去基团,在酸催化下转变成质子化的醇,水是好()该反应属于 的离去基团;细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -()硫酸浓度太高易发生溴离子氧化成单质溴的反应;太低生成的 HBr 量不足,使反应难以进行;()不行;由于:2NaBr + 3 H 2 SO4 Br2+
17、 SO2+ 2H2O + 2 NaHSO4()可能含有杂质为:nC4H9OH, n C4H92O, HBr, H2SO4,NaHSO4, H2O 第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质;用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物 1丁烯和正丁醚;碱洗 Na2CO3:中和残余的硫酸;其次次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质;关于有机制备试验室常用的合成装置,请回答(1)有机试验中,什么时候利用回流反应装置?(2)安装有电动搅拌器的反应装置时要留意什么?参考答案或提示:(1)有两种情形需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、 物料的沸点又低, 用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中;二是反应很难
18、进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应;(2)安装有电动搅拌器的反应装置时,除按一般玻璃仪器的安装要求外,仍要求:A搅拌棒必需与桌面垂直;B搅拌棒与玻璃管或液封管的协作应松紧适当,密封严密;C搅拌棒距烧瓶底应保持 5mm 上的距离;D安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰;如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动;(答出A C 可得满分)有一苯甲酸和苯甲醇混合物;相关物理常数如下,按要求回答疑题:苯甲酸:白色粉未;Pka 4.12 ; 熔 点: 122;微溶于水,易溶于乙醚;在水中的溶解度: 25,0.34g;
19、 40,0.6g; 60,1.2g; 80,2.75g; 95,6.8g;苯甲醇:无色液体;沸点:205;微溶于水,易溶于乙醚(1)设计分别与提纯的试验流程;(2)分别提纯涉及哪些基本操作;(3)水溶液酸化析出苯甲酸时(4)如何鉴定苯甲酸的纯度?参考答案或提示:P H 应调到什么范畴,为什么?细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 6 页,共 15 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -(1)加水分液水层乙醚萃取水层次,有机层合并;)水层浓盐酸酸化抽滤水重
20、结晶干燥得苯甲酸;)有机层无水硫酸镁干燥水浴先蒸出乙醚空气浴蒸出苯甲醇,收集一 定温度范畴的馏分;(2)萃取;蒸馏;抽滤;重结晶;(3)测熔点以判定苯甲酸的纯度;(4)pH 2-3, 否就沉淀不完全;. 由冰醋酸和正丁醇在硫酸催化下制备乙酸正丁酯,相关的试剂及物理常数如下:溶解度:克 /100 mL 溶剂名称分子量性状折光率比重熔点沸点水醇醚无色冰醋酸60.05 液体1.0492 16.6 118.1 无色正丁醇74.12 液体1.3993 0.8098 -80 117.7 无色乙酸正丁酯116.16 液体1.3941 0.8825 -77.9 126.5 0.7 乙酸正丁酯 -正丁醇 -水恒
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